正丁醚實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告2022年12月7日同組者儀器編號(hào)姓名系年級(jí)一組別科 目一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 題 目一制備正丁醚 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 掌握分子間脫水制醚的反響原理和實(shí)驗(yàn)方法。2. 學(xué)習(xí)使用分水器，進(jìn)一步訓(xùn)練和熟練掌握回流、加熱和萃取等根本操作。 【實(shí)驗(yàn)原理】利用醇鈉與鹵代烴反響合成醚，這種合成方法的反響機(jī)理是烷氧負(fù)離子對(duì)鹵 代烷或硫酸酯的親核取代反響。醇分子間脫水生成醚是制備簡(jiǎn)單醚的常用方法。 用硫酸作為催化劑，在不同的溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反響需嚴(yán)格控制溫度。主反響2C4H9OH 需囂；C4H9OC4H9 H2O副反響c4h9oh 濃HSO c2h5ch ch2

2、h2o【主要儀器及實(shí)驗(yàn)裝置圖】主要儀器如表1所示。表1主要儀器名稱規(guī)格數(shù)量三口燒瓶100ml1球形冷凝管1分水器1溫度計(jì)0200 C1分液漏斗100ml1蒸餾瓶25ml2蒸餾頭尖頭1接引管七十五度彎管1錐形瓶250ml2電熱套100ml1主要實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示【主要試劑及產(chǎn)物的理化參數(shù)】主要試劑及產(chǎn)物的物化性質(zhì)如表2所示表2要物料及產(chǎn)物的理化參數(shù)名稱正丁醇正丁醚濃硫酸純度化學(xué)純化學(xué)純化學(xué)純相對(duì)分子質(zhì)量性狀無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體折射率相對(duì)密度熔點(diǎn)/ C-98沸點(diǎn)/ C340溶解度/g/100ml水915V分子式h3c0卜h3cch3H3C CHg H3C CHj【主要試劑用量及其計(jì)算】主要試

3、劑試劑用量及其計(jì)算如表3所示。表3要試劑試劑用量及其計(jì)算名稱實(shí)際用量理論用量過量理論產(chǎn)量正丁醇mlmlml正丁醚22g【實(shí)驗(yàn)流程】2C4H9OH濃 H2SO4C4H9OC4H9、H20、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH 2蒸餾，分水器打C4H9OC4H9、C4H9OH、H2SO4、H20、C2H5-CH=CH2水洗滌下層H2O、C4H9OH、日司上層H2O、C4H9OC4H9、C2H5-CH=CH2、5%NaOH溶液下層 NaSO4、NaOH、H2O、HqSoJZ_&層 NaOH、C2H5-CH=CH 2、H2O、C4H9OC4H水洗滌3上層 H2O、C4H9OC4H9飽和CaC

4、Sr上層 H2O、C4H9OC4H9下層 H20、CaCbIL無(wú)水CaCbC4H9OC4H9【實(shí)驗(yàn)記錄】時(shí)間步驟現(xiàn)象13:50量取31ml正丁醇，4.5ml濃硫酸。均為無(wú)色透明液體。14:00安裝裝置，將原料倒入100ml三口燒瓶，開 始反響，加些許沸石，電熱套小火空氣浴加 熱?；旌衔镉行┰S發(fā)黃現(xiàn)象，隨著溫度 變咼，混合物由紅變黑。15:05有第一滴餾出物。變黑、T1:112 C，呈油狀, 下層:無(wú)色液體透明上層:無(wú)色液體15:20有回流物16:00停止蒸餾，冷卻量取 25ml 水、15ml 5%NaOH15ml 水、15ml飽和 CaCbCaCl2分界線接近分水口，T3:135 C冷卻至室溫

5、，產(chǎn)品呈黑色16:15參加裝有50ml水的分頁(yè)漏斗，輕微搖晃， 靜置分層，取上層上層下層黑色液體 淺灰色16:20力口入25ml水上層下層黑色 淺綠色16:25取上層，加15ml 5%NaOH上層下層黑色 無(wú)色透明16:30取上層，加15ml水上層下層深綠色 無(wú)色透明16:35取上層，加15ml飽和CaCl2上層 下層深綠色 無(wú)色透明16:40CaCl2,靜置枯燥，稱量質(zhì)量m1枯燥，固體：白色 液體:深紅色m仁 49g16:45回收，稱空瓶m2m2【產(chǎn)率】ml m2ml100%49 36.2100%58.2%49【討論】假設(shè)不緩慢倒入濃硫酸，將會(huì)導(dǎo)致局部原料碳化，影響產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)率。 且溫度應(yīng)控制得當(dāng)，以免產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物。【思考題】1.如何得知反響已經(jīng)比擬完全？ 答：分水器全部被水充滿時(shí)，可認(rèn)為反響比擬完全。ml水中？各步的洗滌目的何在？答：反響物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaO溶液中以除去副產(chǎn)品丁 烯，加水除NaOH加飽和