原子熒光應(yīng)用指南

1、2022-3-9原子熒光應(yīng)用技術(shù)交流北京科創(chuàng)海光儀器有限公司北京科創(chuàng)海光儀器有限公司姚夢(mèng)楠姚夢(mèng)楠2022-3-9原子熒光分析應(yīng)用原子熒光分析應(yīng)用 可形成氫化物元素的原可形成氫化物元素的原子熒光法測(cè)定子熒光法測(cè)定2022-3-9一，氫化物發(fā)生原子熒光分一，氫化物發(fā)生原子熒光分析過(guò)程中的影響因素析過(guò)程中的影響因素（1 1）酸度；）酸度；（2 2）還原劑濃度；）還原劑濃度；（3 3）價(jià)態(tài)的影響）價(jià)態(tài)的影響（4 4）載氣流速；）載氣流速；（5 5）屏蔽氣流速；）屏蔽氣流速；（6 6）爐高。）爐高。2022-3-9各元素的可選擇酸及酸度范圍各元素的可選擇酸及酸度范圍元素元素 酸種類酸種類濃度濃度mol/

2、 mol/ L L元元素素酸種類酸種類濃度濃度mol/ mol/ L LAsAsHCl, HCl, H H2 2SOSO4 40.560.56PbPbHCl, HClOHCl, HClO4 40.20.2SbSbHCl, HCl, H H2 2SOSO4 40.560.56SnSnH H2 2SOSO4 4, ,酒石酸酒石酸0.4 0.4 /PH=1.3/PH=1.3BiBiHCl, HNOHCl, HNO3 30.560.56ZnZnHClHCl0.120.12SeSeHClHCl0.560.56CdCdHClHCl0.20.30.20.3TeTeHClHCl0.560.56HgHgHNOH

3、NO3 3,HCl,HCl0.210.21GeGeH H3 3POPO4 4+H+H2 2SOSO4 43.5P+1S3.5P+1S2022-3-9在考慮樣品酸濃度時(shí)要注意事項(xiàng)在考慮樣品酸濃度時(shí)要注意事項(xiàng): : 首先明確樣品的基體首先明確樣品的基體, , 如果樣如果樣品基體較簡(jiǎn)單品基體較簡(jiǎn)單, ,則在分析過(guò)程中在則在分析過(guò)程中在各各元素允許酸度范圍內(nèi)元素允許酸度范圍內(nèi)選擇較低的酸濃選擇較低的酸濃度度, ,這樣有利于降低試劑空白這樣有利于降低試劑空白, ,節(jié)約成節(jié)約成本及減小對(duì)儀器的腐蝕本及減小對(duì)儀器的腐蝕. .2022-3-9 如果分析元素的成份復(fù)雜如果分析元素的成份復(fù)雜, ,特別是含特別是含

4、有對(duì)氫化反應(yīng)構(gòu)成干擾的元素有對(duì)氫化反應(yīng)構(gòu)成干擾的元素Cu,Co,NiCu,Co,Ni等時(shí)等時(shí), ,則適當(dāng)增大樣品酸度則適當(dāng)增大樣品酸度, ,有利于降低有利于降低干擾干擾. .當(dāng)然也可更換酸的種類當(dāng)然也可更換酸的種類, ,例如測(cè)定例如測(cè)定鎳基合金中的鎳基合金中的Se,AsSe,As等元素時(shí)等元素時(shí), ,用酒石酸用酒石酸, ,檸檬酸等有機(jī)酸檸檬酸等有機(jī)酸, ,可以使干擾元素的量明可以使干擾元素的量明顯提高。顯提高。在考慮樣品酸濃度時(shí)要注意的事項(xiàng)在考慮樣品酸濃度時(shí)要注意的事項(xiàng): :2022-3-9測(cè)定測(cè)定As,Sb,Bi,Se,TeAs,Sb,Bi,Se,Te酸度的影響酸度的影響0100020003

5、0004000500060000123456HCl (mol L-1)Intensityarb.unitSeAsSbBiFig.4. Effect of hydrochloric acid concentration on the atomic fluorescencesignals of As (20ng ml-1), Sb(10ng ml-1), Bi(10ng ml-1) and Se (10ng ml-1). All other conditions as in Table1 and 2.TeTe2022-3-9還原劑濃度的影響還原劑濃度的影響 還原劑在原子熒光分析中扮演三重角色還原劑

6、在原子熒光分析中扮演三重角色: :(1)(1)作為還原劑作為還原劑, ,為元素發(fā)生氫化反應(yīng)提供為元素發(fā)生氫化反應(yīng)提供 新生態(tài)氫新生態(tài)氫(H);(H);(2)(2)與酸反應(yīng)生成氫氣與酸反應(yīng)生成氫氣, , 在石英爐原子化器在石英爐原子化器 出口形成出口形成Ar-HAr-H2 2-O-O2 2浸入焰浸入焰, ,提供原子化階提供原子化階 段的能量段的能量; ;(3)(3)提供充分的氫自由基提供充分的氫自由基, ,促使氫化物的原促使氫化物的原 子化子化. . 2022-3-9還原劑濃度的影響還原劑濃度的影響 因此因此: : 如果在測(cè)定過(guò)程中選擇還原劑的濃如果在測(cè)定過(guò)程中選擇還原劑的濃度太低度太低, ,則

7、則(1),(3)(1),(3)不全不全, ,測(cè)定靈敏度低甚測(cè)定靈敏度低甚至無(wú)靈敏度至無(wú)靈敏度; ;如果還原劑濃度太大如果還原劑濃度太大, ,則生則生成大量成大量H H2 2, , 爐口的火焰很大爐口的火焰很大, ,稀釋了原子稀釋了原子化區(qū)的分析元素原子的濃度化區(qū)的分析元素原子的濃度, ,使測(cè)定靈敏使測(cè)定靈敏度下降度下降. .2022-3-9各元素測(cè)定時(shí)推薦還原劑濃度各元素測(cè)定時(shí)推薦還原劑濃度元元素素KBH4濃度濃度(g L-1)元元素素KBH4濃度濃度 (g L-1)As1520Sn1020Sb1020Pb1020Bi515Cd3040*Se515Zn3050*Te515Hg0.020.1Ge

8、20302022-3-9選擇還原劑濃度時(shí)要考慮的幾點(diǎn)w 還原劑必需在堿性溶液中配制還原劑必需在堿性溶液中配制; ;w 還原劑最好能夠現(xiàn)用現(xiàn)配還原劑最好能夠現(xiàn)用現(xiàn)配; ;w 還原劑濃度不宜過(guò)高還原劑濃度不宜過(guò)高, ,還原劑濃度太高時(shí)還原劑濃度太高時(shí): : (1) (1)過(guò)渡金屬的干擾會(huì)明顯增加過(guò)渡金屬的干擾會(huì)明顯增加; ; (2) (2)測(cè)定靈敏度下降測(cè)定靈敏度下降; ; (3) (3)儀器背景波動(dòng)明顯儀器背景波動(dòng)明顯; ; (4) (4)造成不必要的浪費(fèi)造成不必要的浪費(fèi). .2022-3-9二二, ,實(shí)際樣品分析過(guò)程中實(shí)際樣品分析過(guò)程中各元素測(cè)定應(yīng)注意的事項(xiàng)各元素測(cè)定應(yīng)注意的事項(xiàng)2022-3-

9、9總則 氫化物發(fā)生氫化物發(fā)生原子熒光分析技術(shù)作原子熒光分析技術(shù)作為一種超痕量分析技術(shù)，在實(shí)際樣品分析為一種超痕量分析技術(shù)，在實(shí)際樣品分析時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照超痕量分析對(duì)分析工作者的時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照超痕量分析對(duì)分析工作者的要求：要求： 嚴(yán)格控制污染源，尊重各元素的化嚴(yán)格控制污染源，尊重各元素的化學(xué)行為，能少則少，嚴(yán)格一致。學(xué)行為，能少則少，嚴(yán)格一致。2022-3-9一 As的測(cè)定（1 1）樣品分解過(guò)程中要嚴(yán)格控制，以防砷）樣品分解過(guò)程中要嚴(yán)格控制，以防砷 以低價(jià)氯化物形式損失；以低價(jià)氯化物形式損失；（2 2）樣品處理時(shí)，要將氧化性酸或具有氧）樣品處理時(shí)，要將氧化性酸或具有氧 化活性的離子（例如：化活性的離子

10、（例如：NONO2 2- -）趕盡；）趕盡；（3 3）測(cè)定前必需將高價(jià)還原為低價(jià)態(tài)；）測(cè)定前必需將高價(jià)還原為低價(jià)態(tài)；（4 4）酸度和還原劑濃度不能太低。）酸度和還原劑濃度不能太低。2022-3-9食品中總砷食品中總砷 無(wú)機(jī)砷無(wú)機(jī)砷 有機(jī)砷有機(jī)砷 (As(As3+3+和和AsAs5+5+) () (一甲基砷一甲基砷, ,二甲基砷等二甲基砷等) ) 6 mol/L HCL 60 6 mol/L HCL 60 o oC C 水浴水浴氯化物形式被提取氯化物形式被提取 不被提取不被提取鹽酸提取液鹽酸提取液 用用 測(cè)定測(cè)定 總無(wú)總無(wú) AsAs3+ 3+ As As5+5+ 2 mol/L HCL2 mol

11、/L HCL pH 3.0 4.0 pH 3.0 4.0 無(wú)機(jī)砷無(wú)機(jī)砷- As- As3+3+ 三價(jià)無(wú)機(jī)砷在三價(jià)無(wú)機(jī)砷在pH 5pH 5以上酸度可形成砷的氫化物以上酸度可形成砷的氫化物 五價(jià)無(wú)機(jī)砷在五價(jià)無(wú)機(jī)砷在 pH 2pH 2以上酸度可形成砷的氫化物以上酸度可形成砷的氫化物 在在pH34pH34的酸度的酸度, ,只有三價(jià)無(wú)機(jī)砷可形成砷的氫化物只有三價(jià)無(wú)機(jī)砷可形成砷的氫化物2022-3-9測(cè)砷的注意事項(xiàng)測(cè)砷的注意事項(xiàng)1.1.三價(jià)砷生成三價(jià)砷生成AsH3, AsAsH3, As5+5+必須必須預(yù)還原預(yù)還原 AsAs3+3+, ,放置放置30 min30 min2.2.介質(zhì)：介質(zhì)： 2 % HCL

12、, 2 % HCL,國(guó)標(biāo)法國(guó)標(biāo)法 5 %5 %。3.3.還原劑：還原劑：2 % KBH42 % KBH4或或NaBH4, NaBH4, 濃度大小濃度大小有影響有影響. . 4.4.共存離子干擾：共存離子干擾：6 6倍的倍的Sb; 20Sb; 20倍的倍的 Pb; Pb; 3030倍的倍的Sn; 200Sn; 200倍的倍的Cu Cu 和和 ZnZn以下濃度不以下濃度不干擾干擾. .用硫脲用硫脲 10 g/L ; 10 g/L ; 硫脲硫脲+ Vc 10g/L. + Vc 10g/L. 將將AsAs5+5+ AsAs3+3+在在1515室溫放置室溫放置30 min30 min2022-3-9測(cè)砷

13、的注意事項(xiàng)測(cè)砷的注意事項(xiàng)5. 5. 樣品前處理樣品前處理: : 測(cè)總砷樣消解至高氯測(cè)總砷樣消解至高氯酸冒白焰酸冒白焰, ,不可炭化不可炭化, ,變黃補(bǔ)加消酸變黃補(bǔ)加消酸; ;測(cè)無(wú)測(cè)無(wú)機(jī)砷樣品粉碎過(guò)機(jī)砷樣品粉碎過(guò)8080目篩目篩, ,用用HCL(1+1)HCL(1+1)保溫保溫6060度水浴度水浴18h18h提取提取, ,防粘壁防粘壁, ,常振搖常振搖, ,至酸充至酸充分浸取樣品中的砷。分浸取樣品中的砷。6. 6. 測(cè)定測(cè)定: : 無(wú)機(jī)砷測(cè)定時(shí)泡多無(wú)機(jī)砷測(cè)定時(shí)泡多, ,可可用辛醇用辛醇消泡消泡; ; 測(cè)定注意系統(tǒng)誤差測(cè)定注意系統(tǒng)誤差, ,可樣液與樣品可樣液與樣品空白交替定空白交替定. .2022

14、-3-9四，四，SeSe的測(cè)定的測(cè)定w 注意樣品分解過(guò)程中，不要使注意樣品分解過(guò)程中，不要使Se,Se,以氯化以氯化物形式損失；物形式損失；w 樣品處理時(shí)，要將氧化性酸或具有氧化活樣品處理時(shí)，要將氧化性酸或具有氧化活性的離子性的離子 （例如：（例如：NONO2 2- -）趕盡；）趕盡；2022-3-9SeSe的測(cè)定的測(cè)定 測(cè)定前必需將測(cè)定前必需將Se(Te)Se(Te)6+6+還原為還原為Se(Te)Se(Te)4+4+, ,常用的還原劑為常用的還原劑為6mol/L6mol/L的熱的熱HClHCl。其它還原劑。其它還原劑( (硫脲硫脲, ,抗壞血酸抗壞血酸,KI),KI)等不能作為等不能作為S

15、eSe測(cè)定的預(yù)還原劑，因?yàn)闇y(cè)定的預(yù)還原劑，因?yàn)檫@些還原劑會(huì)這些還原劑會(huì)Se(Te)Se(Te)6+6+還原為原子態(tài)還原為原子態(tài), ,而使之不能發(fā)生氫化反應(yīng)；而使之不能發(fā)生氫化反應(yīng)； 測(cè)試時(shí)加入測(cè)試時(shí)加入FeFe3+3+可以降低共存過(guò)渡元可以降低共存過(guò)渡元素的干擾素的干擾。2022-3-9測(cè)硒的注意事項(xiàng)測(cè)硒的注意事項(xiàng)1. Se1. Se4+ 4+ 還原成低價(jià)還原成低價(jià)SeH2. SeSeH2. Se6+6+必須先必須先還原成還原成SeSe4+4+。2. 2. 介質(zhì)：介質(zhì)：20-30 % HCL20-30 % HCL3. 3. 共存離子干擾：試驗(yàn)了食品中常見(jiàn)共存離子干擾：試驗(yàn)了食品中常見(jiàn)2222種

16、離子，種離子，F(xiàn)eFe、 CoCo、MnMn、CrCr、ZnZn及及HgHg不干擾，可生成氫化物的不干擾，可生成氫化物的AsAs、 SbSb、BiBi、GeGe、SnSn和和PbPb基本無(wú)氣相干擾，過(guò)基本無(wú)氣相干擾，過(guò)度金屬：度金屬：CuCu、PdPd、NiNi、AgAg等有干擾，等有干擾，與與SeSe產(chǎn)生共沉淀產(chǎn)生共沉淀, ,需增加酸度解決。需增加酸度解決。 2022-3-9測(cè)硒的注意事項(xiàng)測(cè)硒的注意事項(xiàng) 掩蔽劑：試了掩蔽劑：試了4 4組，鐵氰化鉀最佳，組，鐵氰化鉀最佳，0.2%0.2%硫脲抑制硫脲抑制SeSe。4.4.樣品消解樣品消解: : 可用可用3 3種方法消解種方法消解, ,樣品消解樣

17、品消解 液為六價(jià)硒，需預(yù)還原四價(jià)硒。液為六價(jià)硒，需預(yù)還原四價(jià)硒。a.HNO3+HClO4=4:1,a.HNO3+HClO4=4:1,放置過(guò)夜放置過(guò)夜, ,不可燒干不可燒干; ;b.10% H2SO4 b.10% H2SO4 硫酸必須除硒處理硫酸必須除硒處理; ;c.c.用帶塞試管較簡(jiǎn)便用帶塞試管較簡(jiǎn)便, ,試管有回流作用試管有回流作用, ,不損不損失硒。失硒。2022-3-9氫化物發(fā)生測(cè)定微量鉛（1 1）酸度的控制；）酸度的控制；（2 2）空白的控制；）空白的控制；2022-3-9Pb氫化物測(cè)定時(shí)酸度的影響2022-3-9對(duì)氫化物發(fā)生測(cè)定對(duì)氫化物發(fā)生測(cè)定PbPb條件的改變條件的改變（1 1）提

18、高樣品的酸度，同時(shí)提高）提高樣品的酸度，同時(shí)提高KBHKBH4 4溶液中溶液中 NaOHNaOH的濃度，使最佳酸度范圍變寬；的濃度，使最佳酸度范圍變寬；（2 2）將草酸（草酸銨）將草酸（草酸銨), ), 鐵氰化鉀直接與鐵氰化鉀直接與 KBHKBH4 4堿性溶液混合配準(zhǔn)備，使這些試劑通堿性溶液混合配準(zhǔn)備，使這些試劑通過(guò)在線加入，從而簡(jiǎn)化了分析過(guò)程，隨即過(guò)在線加入，從而簡(jiǎn)化了分析過(guò)程，隨即污染的可能性也明顯降低。污染的可能性也明顯降低。（3 3）推薦混和還原劑溶液：）推薦混和還原劑溶液： 5g/L NaOH+10g/L K5g/L NaOH+10g/L K2 2FeFe（CNCN）6 6 +6g/

19、L +6g/L草酸草酸銨銨+20g/L KBH+20g/L KBH4 42022-3-9測(cè)鉛的注意事項(xiàng)測(cè)鉛的注意事項(xiàng)1.1.高價(jià)氫化物高價(jià)氫化物PbH4:PbH4:樣品中的樣品中的PbPb2+ 2+ 形態(tài)形態(tài), ,有氧有氧化劑存在才能進(jìn)行化劑存在才能進(jìn)行HGHG反應(yīng)反應(yīng), ,常用常用鐵氰化鉀鐵氰化鉀, , 酸度為酸度為pH=1. pH=1. 2.2.介質(zhì)：介質(zhì)：H2SO4 H2SO4 易產(chǎn)生易產(chǎn)生PbSO4PbSO4沉淀；沉淀；HNO3 HNO3 分解產(chǎn)生低價(jià)態(tài)氧化物干擾測(cè)定；分解產(chǎn)生低價(jià)態(tài)氧化物干擾測(cè)定；HCl HCl (1+1)(1+1)或或0.1 mol/L0.1 mol/L均可。均可。

20、 3.3.共存離子干擾：食品中共存離子干擾：食品中2121種常見(jiàn)離子干擾種常見(jiàn)離子干擾不嚴(yán)重，不嚴(yán)重，F(xiàn)eFe、 SbSb、NiNi、Cu Cu 有干擾。可增有干擾?？稍黾予F氰化鉀量消除加鐵氰化鉀量消除CuCu干擾。干擾。2022-3-9測(cè)鉛的注意事項(xiàng)測(cè)鉛的注意事項(xiàng) 掩蔽劑：掩蔽劑：100g/L100g/L鐵氰化鉀鐵氰化鉀1 mL + 10 g/L1 mL + 10 g/L草酸草酸0.5 mL0.5 mL4.4.還原劑用量適宜：還原劑用量適宜：HGHG反應(yīng)中反應(yīng)中NaBH4NaBH4的當(dāng)量的當(dāng)量數(shù)數(shù) 酸的當(dāng)量數(shù)酸的當(dāng)量數(shù), ,才能生成穩(wěn)定的才能生成穩(wěn)定的PbH4 PbH4 。5.5.樣品消解：

21、樣品消解：HN03+HCLO4 = 4:1, HN03+HCLO4 = 4:1, 樣品加樣品加酸后放置過(guò)夜酸后放置過(guò)夜, ,消解時(shí)要趕盡酸至燒干消解時(shí)要趕盡酸至燒干; ; 消解不可用硫酸。消解不可用硫酸。 適宜酸度適宜酸度: :保持保持反應(yīng)廢液的反應(yīng)廢液的pHpH為為8989左右左右為好。為好。2022-3-9Hg測(cè)定遇到的幾個(gè)的問(wèn)題測(cè)定遇到的幾個(gè)的問(wèn)題w1.1.樣品預(yù)處理問(wèn)題樣品預(yù)處理問(wèn)題; ;w 2. 2.污染問(wèn)題污染問(wèn)題; ;w 3 3測(cè)定靈敏度的問(wèn)題測(cè)定靈敏度的問(wèn)題; ;2022-3-9Hg分析過(guò)程中的樣品預(yù)處理分析過(guò)程中的樣品預(yù)處理w 土壤土壤, ,巖石等無(wú)機(jī)礦物質(zhì)為主的樣品巖石等無(wú)

22、機(jī)礦物質(zhì)為主的樣品, ,王水王水分解后可直接進(jìn)行測(cè)定分解后可直接進(jìn)行測(cè)定; ;w 水樣等不需要預(yù)處理的樣品水樣等不需要預(yù)處理的樣品, ,加入少量加入少量HNOHNO3 3和和KCrKCr2 2O O7 7后可直接測(cè)定后可直接測(cè)定; ;w 有機(jī)質(zhì)為主的樣品有機(jī)質(zhì)為主的樣品, ,要用要用HNOHNO3 3在高壓密閉在高壓密閉或微波硝解器中進(jìn)行分解后測(cè)定或微波硝解器中進(jìn)行分解后測(cè)定; ;2022-3-9測(cè)汞的注意事項(xiàng)測(cè)汞的注意事項(xiàng)1.1.汞還原成原子態(tài)汞汞還原成原子態(tài)汞, ,以汞蒸汽形式進(jìn)入儀以汞蒸汽形式進(jìn)入儀器器. .2.2.反應(yīng)介質(zhì)反應(yīng)介質(zhì): :經(jīng)試驗(yàn)經(jīng)試驗(yàn)5 5種均可種均可, , 國(guó)標(biāo)法選國(guó)標(biāo)

23、法選10% 10% HNO3HNO3 5%HNO3; 5%HCl; 5%HNO3; 5%HCl; 王水王水;HN03+HClO4 (9+1); ;HN03+HClO4 (9+1); HN03+H2SO4 (9+1); HN03+H2SO4 (9+1); 3.3.還原劑：還原劑： KBH4KBH4和和 NaBH4 (5g/L)NaBH4 (5g/L)在在0.2%NaOH0.2%NaOH介質(zhì)可還原有機(jī)汞和無(wú)機(jī)汞介質(zhì)可還原有機(jī)汞和無(wú)機(jī)汞; ; 2022-3-94.4.共存離子干擾共存離子干擾: :食品中常見(jiàn)的食品中常見(jiàn)的2424種離子不干擾。種離子不干擾。Te(0.01ug/ml)Te(0.01ug

24、/ml)、Ag(0.2ug/ml)Ag(0.2ug/ml)、Bi(0.1ug/ml)Bi(0.1ug/ml)、Se(0.4ug/ml)Se(0.4ug/ml)開(kāi)始干擾開(kāi)始干擾. .5.5.消解注意事項(xiàng)：消解注意事項(xiàng)：HgHg易揮發(fā)，微波消解或高易揮發(fā)，微波消解或高壓消解好。壓消解好。6.6.測(cè)定測(cè)定: :高濃度測(cè)定易產(chǎn)生記憶效應(yīng)，加熱高濃度測(cè)定易產(chǎn)生記憶效應(yīng)，加熱300300度可克服度可克服. .（汞污染問(wèn)題）。（汞污染問(wèn)題）。7.7.其他其他: :標(biāo)液加標(biāo)液加K2Cr2O7K2Cr2O7作保護(hù)劑作保護(hù)劑; ;容器清潔容器清潔嚴(yán)防污染。嚴(yán)防污染。測(cè)汞的注意事項(xiàng)測(cè)汞的注意事項(xiàng)2022-3-9超低

25、濃度超低濃度KBHKBH4 4對(duì)對(duì)HgHg測(cè)定靈敏度的影響測(cè)定靈敏度的影響2022-3-9不同不同KBHKBH4 4濃度對(duì)測(cè)定濃度對(duì)測(cè)定HgHg的記憶效應(yīng)的記憶效應(yīng)2022-3-9常用經(jīng)典樣品預(yù)處理技術(shù)常用經(jīng)典樣品預(yù)處理技術(shù)（一）干灰化法（一）干灰化法 分析食品、土壤、生物材料和有機(jī)物分析食品、土壤、生物材料和有機(jī)物含量較多的無(wú)機(jī)物時(shí)，需要先將樣品中的含量較多的無(wú)機(jī)物時(shí)，需要先將樣品中的有機(jī)物破壞或分解。干灰化法是常用的無(wú)有機(jī)物破壞或分解。干灰化法是常用的無(wú)機(jī)化處理方法。用干灰化法處理食品及生機(jī)化處理方法。用干灰化法處理食品及生物樣品不但較為簡(jiǎn)便，適用于批量樣品的物樣品不但較為簡(jiǎn)便，適用于批量

26、樣品的分析，而且無(wú)需加入大量可能導(dǎo)致干擾測(cè)分析，而且無(wú)需加入大量可能導(dǎo)致干擾測(cè)定的試劑，有利于降低空白值。按照灰化定的試劑，有利于降低空白值。按照灰化方式不同，可將干灰化法分為高溫分解法方式不同，可將干灰化法分為高溫分解法和低溫灰化法。和低溫灰化法。2022-3-9常用經(jīng)典樣品預(yù)處理技術(shù)常用經(jīng)典樣品預(yù)處理技術(shù)（二）濕消化法（二）濕消化法 濕消化法利用適當(dāng)?shù)乃?、堿與氧化劑、催化濕消化法利用適當(dāng)?shù)乃?、堿與氧化劑、催化劑一道與樣品煮沸，將其中的有機(jī)物分解。濕消劑一道與樣品煮沸，將其中的有機(jī)物分解。濕消化法常用的氧化性酸為硫酸、硝酸、高氯酸；常化法常用的氧化性酸為硫酸、硝酸、高氯酸；常用的氧化劑有過(guò)氧

27、化氫、高錳酸鉀；常用的催化用的氧化劑有過(guò)氧化氫、高錳酸鉀；常用的催化劑有硫酸銅、硫酸汞、五氧化二鋇、氧化硒等。劑有硫酸銅、硫酸汞、五氧化二鋇、氧化硒等。大多數(shù)樣品與氧化性強(qiáng)酸煮沸后，其中的有機(jī)物大多數(shù)樣品與氧化性強(qiáng)酸煮沸后，其中的有機(jī)物被分解為被分解為COCO2 2和和H H2 2O O而被除去以各種方式存在的金而被除去以各種方式存在的金屬組分被氧化為高價(jià)態(tài)的離子。消化液的組成多屬組分被氧化為高價(jià)態(tài)的離子。消化液的組成多種多樣，最常見(jiàn)的組合方式有：種多樣，最常見(jiàn)的組合方式有：2022-3-9濕消化法濕消化法1 1、硝酸、硝酸- -高氯酸消化法高氯酸消化法2 2、硝酸、硝酸硫酸消化法硫酸消化法3

28、 3、硫酸、硫酸- -硝酸硝酸- -高氯酸法高氯酸法 在實(shí)際工作中，?？筛鶕?jù)不同的樣品選在實(shí)際工作中，常可根據(jù)不同的樣品選擇其它行之有效的消化方法。擇其它行之有效的消化方法。2022-3-9（三）樣品處理的新技術(shù)（三）樣品處理的新技術(shù) 微波溶樣技微波溶樣技術(shù)術(shù) 微波消解法微波消解法（microwave digestion microwave digestion methodmethod）這一有效的樣品消化技術(shù)直到）這一有效的樣品消化技術(shù)直到19851985年以后才得到快速發(fā)展。微波對(duì)介質(zhì)年以后才得到快速發(fā)展。微波對(duì)介質(zhì)有快速加熱升溫的特性。微波溶樣技術(shù)具有快速加熱升溫的特性。微波溶樣技術(shù)具有許

29、多優(yōu)點(diǎn)：有許多優(yōu)點(diǎn)：快速高效，一般只要快速高效，一般只要3-4min3-4min便可將樣品徹便可將樣品徹底分解，對(duì)食品及生物樣品特別有效；底分解，對(duì)食品及生物樣品特別有效；2022-3-9樣品處理的新技術(shù)樣品處理的新技術(shù) 微波溶樣技術(shù)微波溶樣技術(shù)消化在密封狀態(tài)下進(jìn)行，試劑無(wú)揮發(fā)損失，消化在密封狀態(tài)下進(jìn)行，試劑無(wú)揮發(fā)損失，既降低了試劑用量，又減少了廢酸廢氣的既降低了試劑用量，又減少了廢酸廢氣的排放，改善了工作環(huán)境；排放，改善了工作環(huán)境；密封消化避免了一些能形成易揮發(fā)組分如密封消化避免了一些能形成易揮發(fā)組分如砷、硒、汞的損失同時(shí)降低了環(huán)境對(duì)試樣砷、硒、汞的損失同時(shí)降低了環(huán)境對(duì)試樣的氧化作用，有利于

30、對(duì)還原型物質(zhì)的分析的氧化作用，有利于對(duì)還原型物質(zhì)的分析測(cè)試；測(cè)試；用電量少，大大節(jié)省了能源。用電量少，大大節(jié)省了能源。2022-3-9AFSAFS法常測(cè)元素的消化法常測(cè)元素的消化（一）（一）AsAs1 1、濕消解、濕消解2 2、干灰化、干灰化 同時(shí)做樣品空白兩份，以上消化方法適合同時(shí)做樣品空白兩份，以上消化方法適合食品化妝品及生物樣品中食品化妝品及生物樣品中AsAs的測(cè)定。的測(cè)定。2022-3-9AFSAFS法常測(cè)元素的消化法常測(cè)元素的消化（二）（二） HgHg1 1、濕式回流消解法、濕式回流消解法2 2、高壓密閉消解法、高壓密閉消解法3 3、微波消解法、微波消解法2022-3-9微波消解法微波消解法 微波消解法（基本適合各種樣品的消化和微波消解法（基本適合各種樣品的消化和元素的測(cè)定元素的測(cè)定) ) 樣品預(yù)處理：樣品預(yù)處理： 準(zhǔn)確稱取己均勻的樣品約準(zhǔn)確稱取己均勻的樣品約0.5-1g0.5-1g于清洗好于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)，如果含酒精等揮的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)，如果含酒精等揮發(fā)性原料的化妝品，則先放入溫度可調(diào)的發(fā)性原料的化妝品，則先放入溫度可