關(guān)于氣固色譜與氣液色譜的一些知識

1、關(guān)于氣固色譜與氣液色譜的一些知識LOGO氣相色譜色譜柱的分類 色譜柱的物理性質(zhì)色譜柱的物理性質(zhì)色譜柱的分離原理LOGO色譜柱的分類從不同的角度出發(fā)，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學(xué)性能等進行分類。色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等，根據(jù)所使用的材質(zhì)分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛細管色譜中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者應(yīng)用范圍最廣。 對于填充柱色譜,大多數(shù)情況下使用不銹鋼柱，其形狀有U型的和螺旋型的，使用U型柱時柱效較高。按照色譜柱內(nèi)徑的大小和長度，又可分為填充柱和毛細管柱。前者的內(nèi)徑在2 4mm，長度為1

2、10m左右；后者內(nèi)徑在0.2 0.5mm，長度一般在25 100m。用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等LOGO色譜柱的一些物理性質(zhì)氣固色譜填充柱常采用固體物質(zhì)作固定相。這些固體固定相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和表面被化學(xué)鍵合的固體物質(zhì)等氣液色譜填充柱中所用的填料是液體固定相。它是由惰性的固體支持物和其表面上涂漬的高沸點有機物液膜所構(gòu)成。通常把惰性的固體支持物稱為“載體” 填充色譜柱時應(yīng)注意兩點:一是固定相要填充均勻和適度緊密，柱內(nèi)不留有死空間或者間隙；二是要避免填充過程中敲打振動過猛，造成固定相機械粉碎。 新制備的填充柱在使

3、用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。 LOGO是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為毫米，柱長為米。一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則

4、組分餾出的快些柱長1柱溫3柱內(nèi)徑2色譜柱LOGO應(yīng)用范圍：烷烴，芳烴，多環(huán)芳烴，醇，酚，酮，酯，醛，胺，鹵代烴等對照品牌：氣相色譜毛細柱類似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用溫度：-60-320HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB，Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1LOGO使用溫度：-60-320應(yīng)用范圍：烷基苯，多環(huán)芳烴，醇，酚，酮，對照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL8CB類似固定相：SE-54，SE-52，OV-73氣相色譜毛細柱LOGO氣固色譜的填充柱氧化鋁硅膠分子篩碳素硅膠是一種氫鍵型的強極性固體吸附劑，其化學(xué)組成為

5、SiO2 nH2O。品種有細孔硅膠、粗孔硅膠和多孔硅球等。氣相色譜使用較多的是粗孔硅膠氧化鋁有五種不同的晶型，氣相色譜常用的主要是型，具有中等極性，主要用于分析C1C4烴類及其異構(gòu)體，在低溫下也能用于分離氫的同位素。碳素是一類非極性的固體吸附劑，主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子篩等品種?；钚蕴际菬o定形碳，具有微孔結(jié)構(gòu)，比表面積大(8001000m2/g)，可用于分析永久性氣體和低沸點烴類。分子篩是一類人工合成的硅鋁酸鹽，其基本化學(xué)組成為MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金屬陽離子。LOGO固定相第三類第一類是吸附劑。如：分子篩

6、、硅膠、活性炭、氧化鋁等；第二類第一類第二類是高分子聚合物。如國內(nèi)的型高分子多孔微球，國外orapak系列等；第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。LOGO色譜柱分離的原理在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相.譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的.含有樣品

7、的流動相（氣體、液體）通過一固定于柱子或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面；當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時,混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用,由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出.與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合,實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測.LOGO相似相溶的原則極性小的物質(zhì)易溶解于極性小的溶劑中；極性大的物質(zhì)易溶解于極性大的溶劑中可推斷物質(zhì)的溶解性大小可推斷物質(zhì)的極性大小方便選擇溶劑可以解釋一些現(xiàn)象LOGO固定相的選擇厚

8、膜的選擇長度的選擇色譜柱的購買內(nèi)徑的選擇LOGO固定相的選擇非極性分子通常僅由C和H組成并且無偶極矩，直聯(lián)（正烷）是常見的非極性化合物的例子。極性分子主要由C和H組成同時也有其他原子，如：N、O、P、S或鹵素。樣品包括有醇類、胺類、硫醇類、酮類、有機鹵化物等?？蓸O化物質(zhì)主要由C和H組成同時包含不飽和鍵。通常有：炔和芳香族化合物如果你的樣品是具有相似的化學(xué)性質(zhì)的非極性組分的混合物，比如大多數(shù)石油餾分中的烴，你可以試用OV-1毛細管色譜柱，它按沸點順序分離。如果你懷疑有芳族化合物，試著用有苯基的SE-52或SE-54柱。極性或可極化組分樣品能夠在中極性和/或可極化固定相色譜柱上進行分析，如有苯基或

9、類似基團固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高極性，可以選用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所說的WAX固定相。LOGO厚度的選擇厚度的選擇薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低一般而言，色譜柱的膜厚為一般而言，色譜柱的膜厚為0.250.25到到0.5m0.5m。對于流出達。對于流出達300的大的大多數(shù)樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。多數(shù)樣品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠很好的分析。對于更高的洗脫溫度，可以用對于更高的洗脫溫度，可以用0.1m0.1m的液膜。而厚液膜對于低沸的液膜。而厚液膜對于低沸點化合物有利，對于流出溫度在點化合物有利，對于流出溫度

10、在100100200之間的物質(zhì)，用之間的物質(zhì)，用1 11.5m1.5m的液膜效果較好。超厚膜（的液膜效果較好。超厚膜（3 35m5m）用于分析氣體、溶劑）用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另和可吹掃出來的物質(zhì)，以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時保持分離度和保留時間。一個選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由于這個原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極由于這個原因，大口徑柱都只有厚膜。厚膜的流失較大，溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。限必須隨膜厚度增加而下降。 LOGO柱長度在柱性能上不是一個重要參

11、數(shù)，例如：加倍柱長，恒溫分析時間則加倍但峰分辨率僅增大約40%。如果分析只是比較好但不是特別好時，有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結(jié)果，如考慮更薄的膜，優(yōu)化載氣流量或用程序升溫等。分析活性極強的組分是一種特殊情況。如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由于較少的柱材和較厚的固定液體掩蓋其表面以屏蔽活性表面,從而減少相互作用的機會。長度的選擇一般情況，15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超長柱（50、60或100m、150m）用于非常復(fù)雜的樣品。 LOGO內(nèi)徑的選擇內(nèi)徑的選擇同時色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱（0.53mm內(nèi)徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統(tǒng)看看你適合那些