從茶葉中分離和鑒定某些元素

1、實(shí)驗(yàn)四十茶葉中微量元素的鑒定與定量測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2. 學(xué)會(huì)選擇合適的化學(xué)分析方法。3. 掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4. 掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。5. 提高綜合運(yùn)用知識(shí)的能力。二、 實(shí)驗(yàn)原理 茶葉屬植物類，為有機(jī)體，主要由C，H，N和O等元素組成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金屬元素。本實(shí)驗(yàn)的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并對Fe，Ca，Mg進(jìn)行定量測定。 茶葉需先進(jìn)行“干灰化”?！案苫一奔丛嚇釉诳諝庵兄糜诔诘恼舭l(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于

2、生物和食品的預(yù)處理。灰化后，經(jīng)酸溶解，即可逐級(jí)進(jìn)行分析。 鐵鋁混合液中Fe3+離子對Al3+離子的鑒定有干擾。利用Al3+離子的兩性，加入過量的堿，使Al3+轉(zhuǎn)化為離子留在溶液中，F(xiàn)e3+則生成沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。 鈣鎂混合液中，Ca2+離子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。 鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應(yīng)式如下： 根據(jù)上述特征反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，可分別鑒定出Fe，Al，Ca，Mg 4個(gè)元素。 鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法。在pH=10的條件下，以鉻黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測得Ca，Mg總量。若欲測Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5時(shí)，

3、使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+離子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。 Fe3+, Al3+離子的存在會(huì)干擾Ca2+，Mg2+離子的測定，分析時(shí)，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+與Al3+。 茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。在pH=29的條件下，F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉能生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，反應(yīng)式如下： 該配合物的，摩爾吸收系數(shù)。在顯色前，用鹽酸羥胺把Fe3+還原成Fe2+，其反應(yīng)式如下：顯色時(shí)，溶液的酸度過高（pH<2），反應(yīng)進(jìn)行較慢；若酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。三、 試劑與儀器試劑 1%鉻黑T，6mol·L-1HCl

4、，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并標(biāo)定）EDTA，飽和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%三乙醇胺水溶液，緩沖溶液（pH=10），HAcNaAc緩沖溶液（pH=4.6），0.1%鄰菲啰啉水溶液，1%鹽酸羥胺水溶液。儀器 煤氣燈，研缽，蒸發(fā)皿，稱量瓶，托盤天平，分析天平，中速定量濾紙，長頸漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL錐形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度計(jì)。四、 實(shí)

5、驗(yàn)方法1. 茶葉的灰化和試驗(yàn)的制備 取在100105下烘干的茶葉78g于研缽中搗成細(xì)末，轉(zhuǎn)移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質(zhì)量和，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中，再稱空稱量瓶的質(zhì)量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準(zhǔn)確質(zhì)量。 將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化（在通風(fēng)廚中進(jìn)行），然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，加6 mol·L-1HCl 10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6 mol·L-1NH3·H2O適量控制溶液pH為67，使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min，過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250

6、mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Ca2+,Mg2+離子試液（1），待測。 另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6 mol·L-1HCl 10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Fe3+離子試驗(yàn)（2），待測。2. Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定 從1試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點(diǎn)滴板上，加鎂試劑1滴，再加6 mol·L-1NaOH堿化，觀察現(xiàn)象，作出判斷。 從上述試管中再取試液23滴 于另一試管中，加入12滴2 mol·L-1HAc

7、酸化，再加2滴0.25 mol·L-1，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。 從2試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點(diǎn)滴板上，加飽和KSCN 1滴，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。 在上述試管剩余的試液中，加6 mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6 mol·L-1HAc酸化，加鋁試劑34滴，放置片刻后，加6 mol·L-1NH3·H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。3. 茶葉中，Ca，Mg總量的測定 從1容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5m

8、L，再加入緩沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01 mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，根據(jù)EDTA的消耗量，計(jì)算茶葉中Ca，Mg的總量。并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4. 茶葉中Fe含量的測量 （1）鄰菲啰啉亞鐵吸收曲線的繪制 用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2.0，4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mL HAcNaAc緩沖溶液和5mL鄰菲啰啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用3cm的比色皿，以試劑空白溶液為參比溶液，在722型分光光度計(jì)中，從波長420600nm間分別測定其光密度

9、，以波長為橫坐標(biāo)，光密度為縱坐標(biāo)，繪制鄰菲啰啉亞鐵的吸收曲線，并確定最大吸收峰的波長，以此為測量波長。 （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用吸量管分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAcNaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液為參比溶液，用分光光度計(jì)分別測其光密度。以50mL溶液中鐵含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的光密度為縱坐標(biāo)，繪制鄰菲啰啉亞鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （3）茶葉中Fe含量的測定 用吸量管從2容量瓶中吸取試液2.5mL于50mL容量瓶中，依

10、次加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAcNaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。以空白溶液為參比溶液，在同一波長處測其光密度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并換算出茶葉中Fe的含量，以Fe2O3質(zhì)量數(shù)表示之。五、注意事項(xiàng)1. 茶葉盡量搗碎，利于灰化。2. 灰化應(yīng)徹底，若算溶后發(fā)現(xiàn)有未灰化物，應(yīng)定量過濾，將未灰化的重新灰化。3. 茶葉灰化后，酸溶解速度較慢時(shí)可小火略加熱，定量轉(zhuǎn)移要安全。4. 測Fe時(shí)，使用的吸量管較多，應(yīng)插在所吸的溶液中，以免搞錯(cuò)。5. 1250mL容量瓶試液用于分析Ca，Mg元素，2250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。六、思考題1. 預(yù)習(xí)思考（1）應(yīng)如何選擇灰化的溫度？（2）鑒定Ca2+時(shí)，Mg2+為什么股干擾？（3）測定鈣鎂含量是加入三乙醇胺的作用是什么？（4）鄰菲啰啉分光光度法