磷酸鹽分析方法(水質(zhì)土壤植株浸提液)

1、SmartChem正磷酸鹽方法(水質(zhì)；土壤、植株浸提液)SmartChem正磷酸鹽方法(水質(zhì); 土壤、植株浸提液)方法原理：磷在酸性條件下與鉬酸銨（或同時(shí)存在酒石酸銻鉀）反應(yīng)生成淡黃色的磷鉬酸銨復(fù)合物。再用還原劑抗壞血酸還原生成深藍(lán)色的鉬藍(lán)。于880nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，計(jì)算磷的濃度。此方法中只有正磷酸鹽才能形成藍(lán)色化合物，多磷酸鹽（和一些有機(jī)磷復(fù)合物）可以通過(guò)硫酸人工水解，轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。有機(jī)磷可以通過(guò)過(guò)硫酸鹽的消解轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。采用不同的前處理方法，將需要測(cè)定的磷形態(tài)轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽形式，進(jìn)行測(cè)定。干擾：1、在海水中，幾倍于磷含量的銅、鐵、或硅酸鹽不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生干擾，但過(guò)高濃度的鐵可以

2、產(chǎn)生沉淀并造成磷的流失。鐵離子的干擾可以用硫酸氫鹽消除。2、鹽含量在5-20%間的樣品其磷測(cè)試結(jié)果將比其實(shí)際含量低1%左右。3、砷酸鹽的測(cè)定類(lèi)似于磷的測(cè)定，當(dāng)砷酸鹽的濃度高于磷的時(shí)候要考慮是否會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾。但在海水中一定濃度的砷酸鹽不會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾。砷酸鹽的干擾可以用硫酸氫鹽消除。4、分析磷的時(shí)候，樣品必須過(guò)濾以除濁度產(chǎn)生的干擾?？偭谆蛩饬椎倪^(guò)濾應(yīng)該在消解之后進(jìn)行，在磷吸收樣品顏色在光度計(jì)中的吸收會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。5、方法的干擾還可能由于試劑水、試劑、玻璃器皿或其他樣品處理器皿中含有污染物。1、標(biāo)樣制備A儲(chǔ)備標(biāo)樣的制備200mg P/L：磷酸二氫鉀 0.8772g蒸餾水 1000mLB

3、使用儲(chǔ)備液 20mgP/L：儲(chǔ)備液A 10mL蒸餾水 100mLC標(biāo)樣系列分別移取上述20mgP/L的儲(chǔ)備液0、2、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶中，用蒸餾水定容至100mL，則其濃度分別為0，0.4，0.8，1.2，1.6，2mg/L的P。2、試劑配制Aerosol 22母液可以用15% 十二烷基硫酸鈉溶液代替：溶解15g的十二烷基硫酸鈉溶液(SDS) CH3(CH2)11OSO3Na(分析純Sigma CAS No：151-21-3 L5750)(磷酸鹽<0.0001%)到85mL的試劑水中。微搖并加熱至完全溶解。針洗液（測(cè)量磷酸鹽時(shí)的探針清洗液）：1mL Aerosol

4、-22母液或者1g SDS(sigma，日本或者歐洲產(chǎn))溶解于2000mL蒸餾水中，搖勻。試劑PO4A：1mL Aerosol-22母液或者1g SDS（sigma，日本或者歐洲產(chǎn)）溶解于1000mL蒸餾水中，搖勻。（可保存一個(gè)月）酒石酸銻鉀溶液(0.3%)：稱(chēng)取0.3g的半水合酒石酸銻鉀，K(SbO)C4H4O6·1/2H2O到100mL容量瓶里，加入50mL的試劑水溶解，并用試劑水定容至100mL。將溶液儲(chǔ)存于棕色玻璃瓶中，4避光保存。（可保存一個(gè)月）試劑PO4B：8.5mL濃硫酸溶于70mL蒸餾水中，加入0.6g四水鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.3%的

5、酒石酸銻鉀溶液5mL，溶解，用試劑PO4A定容至100mL。（可保存2周）試劑PO4C：0.88g抗壞血酸(C6H8O6)溶于50mL蒸餾水中。（可保存2周）3、分析參數(shù)設(shè)置 方法名稱(chēng)：WPOA測(cè)量范圍：0.01-1mg/L P-PO4濾光片 880nm 樣品量 240µL 試劑PO4A 100µL 延時(shí)36秒 試劑PO4B 56µL 試劑PO4C 24µL 讀數(shù)576秒4、分析參數(shù)設(shè)置 方法名稱(chēng)：WPOB測(cè)量范圍：0.01-2mg/L P-PO4濾光片 880nm 樣品量 120µL (該方法取樣量基于提取時(shí)的水土比例為20：1) 試劑PO4

6、A 220µL 延時(shí)36秒 試劑PO4B 56µL 試劑PO4C 24µL 讀數(shù)576秒5、分析參數(shù)設(shè)置 方法名稱(chēng)：WPOC測(cè)量范圍：0.01-5mg/L P-PO4濾光片 880nm 樣品量 52µL 試劑PO4A 288µL 延時(shí)36秒 試劑PO4B 56µL 試劑PO4C 24µL 讀數(shù)576秒注意：對(duì)于碳酸氫鈉浸提的樣品，要求每個(gè)樣品加同等濃度、同等體積的硫酸調(diào)節(jié)pH值到4左右振搖除去CO2。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列用水配制，如果選擇自動(dòng)配制標(biāo)樣則稀釋位放置水，同時(shí)做樣品空白，并且不能選用超標(biāo)樣品稀釋功能；如果手工配制標(biāo)樣，

7、則稀釋位放置樣品空白，可選用超標(biāo)樣品稀釋功能。土壤速效磷的提?。▋H供參考）影響有效磷提取的主要因素：1) 提取劑的種類(lèi)與濃度：置換能力F- >檸檬酸> HCO3- > CH3COO- > SO42- > Cl-2) 水土比：隨之提高，增加磷的溶解，減少磷的再固定。3) 振蕩時(shí)間：固相磷的溶解作用、交換作用與作用時(shí)間有關(guān)。4) 溫度：提取和顯色過(guò)程受溫度影響很大，一般要求在室溫(20-25)下進(jìn)行。提取液的濃度越高，水土比例愈大，振蕩時(shí)間愈長(zhǎng)，浸提出來(lái)的養(yǎng)分愈多。化學(xué)速測(cè)方法提取的磷只是有效磷的一部分，并不要求提取出全部有效磷，只要求提取出來(lái)的有效磷能與作物吸收的磷

8、有密切相關(guān)。有效磷含量只是一個(gè)相對(duì)指標(biāo)，只有用一方法在相同條件下測(cè)得的結(jié)果才有相對(duì)比較的意義，不能根據(jù)測(cè)定結(jié)果直接來(lái)計(jì)算施肥量。在報(bào)告有效磷結(jié)果時(shí)，必須同時(shí)注明所用的測(cè)定方法。土壤有效磷提取常用的三種方法適用于浸提劑pH土、水比例振蕩時(shí)間(min)酸性土壤0.05mol/L HCl - 0.025mol/L(1/2H2SO4)5:255酸性土壤0.025mol/L HCl - 0.03 mol/L NH4F1.61:71石灰性土壤0.05mol/L NaHCO38.55:10010四川農(nóng)大土壤速效磷的提取速效磷提?。悍Q(chēng)取過(guò)20目篩的風(fēng)干土樣2.5g，（精確到0.001g）于150mL三角瓶中，加入50mL濃度為0.5mol/L的NaHCO3，再加一勺活性碳，振蕩30min，立即用無(wú)磷濾紙過(guò)濾，待用。土壤中一般含量為30mg/kg左右；水、土比例為20：1。土壤有效磷樣品前處理：原理：土樣以碳酸氫鈉溶液浸提，可以抑制鈣離子的活性，使其以碳酸鈣的形式沉淀，同時(shí)使活性較大的磷酸鈣得以溶解浸提，部