DJ2000雙噴電解減薄儀的使用說(shuō)明

1、DJ2000型制冷型雙噴電解減薄儀使用說(shuō)明北京德東科技有限公司2009年6月目錄前言3第一章部件和功能4第二章使用方法8第三章注意事項(xiàng)12第四章技術(shù)參數(shù)14第五章裝箱明細(xì)15、人刖百雙噴電解減薄儀，是應(yīng)用于透射電子顯微鏡金屬試樣制備的專(zhuān)用設(shè)備。本機(jī)采用計(jì)算機(jī)控制，半導(dǎo)體制冷，樣品制備過(guò)程中全程自動(dòng)化。由于采用了半導(dǎo)體制冷技術(shù)，開(kāi)機(jī)后可以在15分鐘內(nèi)將電解液的溫度降到-30C以下（要求冷卻水溫度低于20C）o制作樣品從開(kāi)始到穿孔一般需要2-15分鐘。本機(jī)具有多種功能設(shè)置，可以根據(jù)您的要求選擇不同的工作參數(shù)，完成不同的工作程序。本機(jī)運(yùn)用半導(dǎo)體制冷技術(shù)，能夠迅速降低電解液溫度，免除應(yīng)用液氮或干冰制冷

2、所產(chǎn)生的麻煩和危險(xiǎn)，并保持溫度穩(wěn)定，確保樣品制備工藝規(guī)范統(tǒng)一。穿孔檢測(cè)采用CCD作為感光部件，能實(shí)時(shí)監(jiān)控，大大提高了穿孔報(bào)警的靈敏度，同時(shí)也能對(duì)試樣穿孔的大小進(jìn)行實(shí)時(shí)評(píng)估，并可按照用戶(hù)設(shè)置來(lái)得到滿(mǎn)意的效果。第一章部件和功能1 .電解槽部分雙噴電解槽示意圖電解槽：電解雙噴的主體部分樣品夾：試樣夾持及電極入水口：外部冷卻水的入口出水口：外部冷卻水的出口電解液出口：電解完成后，電解液從此口流出USB攝像頭接口：USB攝像頭與控制電腦的接口2 .樣品夾分解示意圖樣品：本機(jī)采用直徑?3mm金屬樣品，厚度40-80m電極：樣品電解電極，采用柏金材料，防腐效果好。3 .控制箱部分新版控制箱左右兩端面接口如下

3、所示：控制箱左端面板控制箱右端面板電源開(kāi)關(guān)：本控制箱的總電源；電源接口:連接電源和本控制箱的電纜接口（電源線(xiàn)本機(jī)附帶）；電源指示燈：控制箱總電源開(kāi)關(guān)指示；制冷風(fēng)扇：控制箱的散熱風(fēng)扇（只有啟動(dòng)制冷時(shí)本風(fēng)扇才開(kāi)啟）；用口：控制器與控制箱的連接線(xiàn)路（通過(guò)USB連線(xiàn)連接到控制器）；線(xiàn)纜接口:控制箱和電解槽的連接接口（電解槽的粗電纜連接此處）；散熱區(qū)：控制箱的散熱孔，注意使用過(guò)程中不要遮擋。把手：裝配把手，便于控制箱位置調(diào)整。4 .控制電腦新版控制電腦為10寸上網(wǎng)本一臺(tái)，通過(guò)USB串口與控制箱的串口連接，并連接電解槽的USB攝像頭接口?？刂齐娔X開(kāi)啟后，軟件界面會(huì)自動(dòng)出現(xiàn)，如下圖所示:總開(kāi)自動(dòng)控制比率調(diào)節(jié)

4、視頻監(jiān)拴馬達(dá)速度2馬達(dá)開(kāi)關(guān)照明開(kāi)關(guān)自動(dòng)控制開(kāi)關(guān)關(guān)注區(qū)域上下位置調(diào)節(jié)關(guān)注區(qū)域大個(gè)小橫軸調(diào)節(jié)1關(guān)注區(qū)域被琳天不調(diào)節(jié)關(guān)注區(qū)域左右位置調(diào)節(jié)軟件控制界面總開(kāi)關(guān)：程序控制的總開(kāi)關(guān)；電解開(kāi)關(guān)：電解電流的控制開(kāi)關(guān)；電解電流：顯示電解電流；電解電流調(diào)節(jié)：增加或者減少電解電流；制冷開(kāi)關(guān)：半導(dǎo)體致冷的控制開(kāi)關(guān)；電解液溫度：實(shí)時(shí)顯示電解液的溫度（參考）；冷卻水溫度：實(shí)時(shí)顯示外部冷卻水的溫度（參考）；自動(dòng)控制比率調(diào)節(jié)：控制自動(dòng)切換的比率（每次開(kāi)始“自動(dòng)控制”時(shí)，計(jì)算機(jī)計(jì)算當(dāng)前“關(guān)心區(qū)域”內(nèi)的光通量，使之作為參考值“起始參考值”，并開(kāi)始實(shí)時(shí)計(jì)算區(qū)域內(nèi)的光通量，當(dāng)實(shí)時(shí)計(jì)算的光通量大于等于“起始參考值乘以（1+切換比率）”時(shí)

5、，計(jì)算機(jī)自動(dòng)切斷Switch,從而切斷電解電源和磁力攪拌泵）。自動(dòng)控制開(kāi)關(guān)：選擇是否通過(guò)軟件進(jìn)行自動(dòng)穿孔控制；照明開(kāi)關(guān)：電解槽的照明開(kāi)關(guān)；馬達(dá)開(kāi)關(guān)：雙噴的馬達(dá)開(kāi)關(guān)；馬達(dá)速度：電解液流速大小的調(diào)整旋鈕，直接控制磁力攪拌泵的轉(zhuǎn)速視頻監(jiān)控：關(guān)注區(qū)域左右位置調(diào)節(jié)：CentreX,“關(guān)心區(qū)域”原點(diǎn)橫向位置控制；關(guān)注區(qū)域上下位置調(diào)節(jié)：CentreY,“關(guān)心區(qū)域”原點(diǎn)縱向位置控制；關(guān)注區(qū)域大小橫軸調(diào)節(jié)：AxisX,“關(guān)心區(qū)域”橫軸長(zhǎng)短控制；關(guān)注區(qū)域大小縱軸調(diào)節(jié)：AxisY,“關(guān)心區(qū)域”縱軸長(zhǎng)短控制；第二章使用方法1、樣品準(zhǔn)備：本機(jī)針對(duì)直徑？3mm,厚度40-80m金屬樣品，樣品準(zhǔn)備工作包括樣品精細(xì)研磨和切片

6、兩個(gè)部驟：A.樣品研磨：將希望進(jìn)行透射電鏡觀察的金屬樣品進(jìn)行切割，厚度降到0.5mm以下，采用不同規(guī)格的砂紙進(jìn)行研磨。研磨過(guò)程逐步由顆粒較大的砂紙過(guò)渡到顆粒較小的砂紙，建議最后使用1500#水砂紙進(jìn)行精磨。動(dòng)作要領(lǐng)為用力不要過(guò)大，要均勻并保持水平，確保樣品部分的厚度一致。一般研磨好的樣品厚度要達(dá)到60加以下，用千分尺檢驗(yàn)樣品厚度，并檢驗(yàn)樣品厚度的均勻性。B.切片：使用專(zhuān)用的樣品切片器，緩慢地在大樣品上切下直徑?3mm樣品薄片。并再次用細(xì)砂紙磨掉卷曲的邊緣部分。2、配置電解液文獻(xiàn)中使用0.46mol/LHClO4-16.7mol/LHAc電解拋光溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確定了常溫下(515C)制取金屬薄膜

7、樣品白電解拋光參數(shù)，為Bollmann法制取電鏡用薄膜樣品提供了電解參數(shù)選擇方法，顯然對(duì)材料不具有普適性；而教科書(shū)上則認(rèn)為制備透射電鏡的薄膜樣品，一般采用12moll/LHClO4與體積分?jǐn)?shù)為90%的無(wú)水乙醇所組成的電解拋光液，在-10-20C條件下進(jìn)行，許多文獻(xiàn)給出了何種材料應(yīng)該使用何種電解液及其適用溫度表1某些金屬材料雙噴電解拋光規(guī)范材料溶液配方使用條件鋁及鋁合金30%硝酸+70%甲醇，-(23-30)C20%b氯酸-次醋酸，室溫10-20V,80100mA銅及銅合金35%高氯酸-酒精,-(3040)C50-75V,2030mA碳鋼及低合金鋼5%高氯酸-酒精，-(2030)C75-100V

8、,5075mA不銹鋼5%高氯酸-酒精，-(2030)C75-100V,5075mA鍥基合金5%高氯酸-酒精，-(3040)C50-75V,2030mA3、雙噴電解過(guò)程的主要參數(shù)設(shè)定及調(diào)整A.電解電流：不同金屬材料的電解過(guò)程是不同的，正確的電解電流選定依賴(lài)于不斷的實(shí)踐摸索。一般的電解電流選定范圍是20-60mAoB.電解溫度：在冷卻水溫保持20。情況下，采用半導(dǎo)體致冷的冷卻系統(tǒng)能夠?qū)㈦娊庖旱臏囟冉档偷?30C以下。C.流速控制：通過(guò)調(diào)整磁力攪拌泵的轉(zhuǎn)速調(diào)整電解液的流速，適宜的流速能夠控制電解過(guò)程進(jìn)行的速度，并確保穿孔過(guò)程可控，對(duì)能否產(chǎn)生較大薄區(qū)至關(guān)重要。D.穿孔控制：通過(guò)CCD圖像采集來(lái)監(jiān)控穿孔

9、過(guò)程，能有效提高穿孔過(guò)程監(jiān)控的靈敏性。確保樣品穿孔后及時(shí)有效地停止電解過(guò)程繼續(xù)進(jìn)行。4、雙噴減薄實(shí)驗(yàn)過(guò)程A連線(xiàn)：連接電解槽和電源箱的連接控制電纜和USB線(xiàn)；連接外接電源到控制箱；按下電腦開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)控制電腦；電腦啟動(dòng)后會(huì)出現(xiàn)觸摸屏觸點(diǎn)校準(zhǔn)程序，按照提示完成觸點(diǎn)校正后會(huì)出現(xiàn)軟件控制界面；點(diǎn)擊軟件控制界面左上角的“總開(kāi)關(guān)”，控制程序開(kāi)始運(yùn)行，此時(shí)視頻監(jiān)控中會(huì)出現(xiàn)電解槽內(nèi)CCD攝像頭的監(jiān)控畫(huà)面；B連接外部水冷：將電解槽部分與外部冷卻水循環(huán)正確連接，確保冷卻水從電解槽的進(jìn)水口流入，從出水口流出；打開(kāi)外部循環(huán)水開(kāi)關(guān)，觀察水流速度，控制流速在3-5升/分鐘；測(cè)量外部循環(huán)水溫度，入口水溫最好不要高于30CoC

10、電解液降溫：添加電解液，電解液的液面高度以淹沒(méi)噴嘴高度為準(zhǔn)（溫度降下來(lái)后會(huì)下降），噴的過(guò)程也要注意液面高度，以液面完全淹沒(méi)樣品為最佳；在確保外部水循環(huán)正常工作的情況下，輕觸“制冷開(kāi)關(guān)”，對(duì)電解液進(jìn)行降溫；輕觸“馬達(dá)開(kāi)關(guān)”，和“馬達(dá)速度”按鈕，保證在降溫過(guò)程中，噴嘴進(jìn)行噴射，如此能夠保證循環(huán)情況下制冷速度；按下照明開(kāi)關(guān)，可以清楚的看到噴嘴的位置以及噴的速度。電解液溫度從30c至h30C,一般的降溫過(guò)程將持續(xù)15分鐘左右。達(dá)到目標(biāo)溫度后，穩(wěn)定2-5分鐘可以進(jìn)行雙噴實(shí)驗(yàn)。本機(jī)沒(méi)有對(duì)電解液溫度進(jìn)行精確控制，只是盡量的低溫。D安裝樣品：保持樣品夾的下蓋水平，將準(zhǔn)備好的樣品用專(zhuān)用銀子小心放置在樣品夾的下蓋

11、上，要求樣品緊貼柏金電極，到達(dá)預(yù)留的樣品位置；然后小心蓋上樣品夾上蓋，鎖緊后將樣品夾豎起，插入電解槽，到達(dá)預(yù)留位置，使樣品夾上端的手柄部分露出。F雙噴實(shí)驗(yàn)：按下電解開(kāi)關(guān)，調(diào)整電解電流到所需電流值；輕觸“自動(dòng)控制”按鈕進(jìn)行自動(dòng)控制，雙噴過(guò)程進(jìn)行時(shí)間約2-15分鐘，因材料及樣品厚度不同而差異較大；一旦樣品穿孔，控制軟件自動(dòng)切斷電解和電機(jī)的電源，蜂鳴器同時(shí)報(bào)警；雙噴電解過(guò)程結(jié)束。G樣品清洗：穿孔發(fā)生后，迅速拿出樣品夾，浸泡到酒精溶液中，并連續(xù)晃動(dòng)1分鐘；然后打開(kāi)樣品夾，用專(zhuān)用銀子取出樣品，再次用酒精浸泡清洗數(shù)分鐘，取出后并用濾紙吸干液體。5、樣品預(yù)檢驗(yàn)A.目測(cè)檢驗(yàn)：好的雙噴電解樣品特點(diǎn)為：電解面拋光

12、作用明顯，呈鏡面效果并具有金屬光澤。穿孔較小，有一個(gè)或多個(gè)小孔，位置居中，形狀呈圓形。B.金相顯微鏡檢驗(yàn)：金相顯微鏡下低倍情況下，能明顯看到穿孔周?chē)暮穸茸兓?，使用高倍物鏡，可以觀察到小孔的外形和周邊的區(qū)域，小孔形狀不規(guī)則，邊緣參差錯(cuò)落。C.透射電子顯微鏡檢驗(yàn)：透射電鏡下觀察，樣品應(yīng)在穿孔處的周?chē)霈F(xiàn)較大薄區(qū)，能夠觀察到樣品中的形貌和位錯(cuò)等細(xì)節(jié)。第三章注意事項(xiàng)1、電源箱(1)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，所以在操作過(guò)程中，嚴(yán)禁電解液與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線(xiàn)接觸。(2)在開(kāi)機(jī)前必須檢查各部分連接是否正確。先確認(rèn)電極插接良好，然后再啟動(dòng)儀器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)整好泵速度，在試驗(yàn)過(guò)程中根據(jù)實(shí)際情況改變泵速度。(3)在試驗(yàn)結(jié)束后，清潔電源箱。保持試驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)良好。2、電解槽(1)電解槽內(nèi)部安裝有制冷片，所以要求電解槽在移動(dòng)過(guò)程中輕拿輕放，嚴(yán)禁碰撞；(2)噴完樣品后，將電解液倒入干凈的燒杯中，然后再倒入盛放電解液的容器中，電解液可以重復(fù)使用多次；(3)用水清洗儀器三遍，要求每次加入水后，打開(kāi)開(kāi)關(guān)使儀器雙噴1分鐘左右；(4)用酒精清洗儀器三遍，要求與(3)相同；(5)電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全；(6)整理好儀器，蓋上防塵布，清理現(xiàn)場(chǎng)；3、計(jì)算機(jī)連接(1)在試驗(yàn)前，檢查數(shù)據(jù)線(xiàn)連接是否正