分析崗位問答

1、分析崗位問答1、如何正確使用滴定管? 答:(1)酸式滴定管的玻璃考克應(yīng)均勻地涂上一層考克油，要達到旋轉(zhuǎn)自如不漏溶液。(2)酸式滴定管在滴定時應(yīng)用手扶住考克，并將考克向里側(cè)按住不讓考克滑落。(3)堿式滴定管在滴定時應(yīng)先將皮管內(nèi)的氣泡趕凈，防止影響結(jié)果。2、測爆儀使用注意事項? 答:(1)不能接觸水與臟物;(2)輕拿輕放，防止撞擊: (3)檢測可燃蒸汽時，禁止使用測爆儀; (4)現(xiàn)場不許拆裝更換電池; (5)儀器長期不用，應(yīng)將電池取出。 3、測煤漿PH值注意事項? 答:測PH值時電極應(yīng)緩慢插入煤漿中，且嚴禁迅速旋轉(zhuǎn)攪動，否則引起電極頭擦毛損傷，影響靈敏度。4、馬弗爐用完后，為什么不應(yīng)立即打開爐門散

2、熱? 答:防止?fàn)t膛驟然降溫冷卻裂碎。5、測定合成氣中氨含量時，酚酞為什么不宜加多? 答:因為酚酞加入過多，會引起提前到終點的錯誤判斷，故加1-2滴足夠。6、馬弗爐用完散熱后，不用時為什么要把爐門關(guān)好? 答:防止耐火材料受潮侵蝕。 17、怎樣貯存化學(xué)試劑? 答:大量的試劑應(yīng)放入藥品庫內(nèi)，避光、低溫、通風(fēng)、嚴禁明火，各種試劑分類存放貴重試劑專人保管。8、引起化學(xué)試劑變質(zhì)的因素? 答:空氣中CO、C02的影響，光線的影響、溫度、濕度的影響。9、玻璃電極使用前為什么要在水中浸泡24小時? 答:為了在電極表面形成穩(wěn)定的水化層，使電極電位穩(wěn)定，測定準確。10、測煤漿粘度注意事項? 答:做完一個樣后，轉(zhuǎn)子一

3、定要清洗否則粘度偏高。11、卡爾費休法測定水含量時，為什么底液要淹沒電極頭? 答:如果底液沒有淹沒電極頭，電極就不能正確指示溶液中的電流，從而引起很大的誤差。12、動火分析的注意事項? 答:(1)取樣樣氣具有代表性，防止死角。樣氣要及時取樣，及時分析;(2)通電燃燒時，液面不得超過鉑絲，否則會燒壞; (3)檢測可燃蒸汽，應(yīng)用奧氏儀分析s (4)若氧含量大于21%，應(yīng)檢查取樣處是否有富氧，若有則要用 奧氏儀分析。13、間接碘量法的指示劑，為什么要在近終點加入? 答:淀粉是吸附指示劑，過早加入會包圍碘，引起誤差。14、如何正確使用測爆儀? 答:(1)使用測爆儀時，應(yīng)先在新鮮空氣中校正零點:(2)將

4、取樣管伸進所要測定地點，手握吸氣球旋轉(zhuǎn)最大，擠捏吸氣球，直至指針不再上升為止，然后讀取數(shù)值; 2(3)吸進新鮮空氣，使儀器指針回零。 15、用奧氏儀做分析為什么順序不能顛倒? 答:因為焦鉀是堿性液，既可以吸收02，又可以吸收酸性氣體C02 ,而CuCl2是具有還原性液，既可吸收CO，又可以吸收02，所以順序不能顛倒。16、根據(jù)什么說明能否動火? 答: CO + H20.5%; 02為19.0-21.0%。17、測量微量CO、C02時點不著火的常見原因? 答:(1)噴嘴堵塞， (2)無氧氣， (3)無氫氣; (4)氧氫比失調(diào)。18、如何正確讀取滴定管的刻度? 答:不論什么樣式的滴定管，在讀刻度時

5、，應(yīng)用手將滴定管上端拿住，使其自然垂直，再看讀數(shù)，其讀數(shù)應(yīng)以彎月面下沿切線為準(深色溶液除外)19、NH3、C2H2、H2、CH4、H2S、CO爆炸上限、下限? 答: NH3: 27.4% - 15.7%. C2H2: 80% - 2.1%;H2: 74.1% - 4.1%; CH4: 15.0% - 5.3%; H2S: 46.0% - 4.0%; CO: 74.2% - 12.5%。 20、配位滴定中金屬指示劑的特點? 答:(1)配位; (2)顯色。21、配位滴定法的幾種類型? 答:(1)直接滴定法; (2)返滴定法; (3)置換滴定法; (4)間接滴定法;(5)連續(xù)滴定泣。 22、引起色

6、譜基線不穩(wěn)定的常見原因? 答:(1)載氣漏氣; (2)氣流不穩(wěn); (3)柱溫不穩(wěn)定; (4)信號線頭接觸非絕緣導(dǎo)體。 323、為什么做脫碳貧度時，要加硫酸? 答:加入硫酸可避免NH3隨館餾分一起進入收集液，在滴定時，消耗過量的酸，引起結(jié)果偏高。24、色譜老化的目的? 答:(1)促進固定液牢固地附在擔(dān)體表面上;(2)徹底除去填充物中殘余物液與揮發(fā)性物質(zhì)。 25、做煤漿濃度時，為什么溫度不能超過150C? 答:過高的溫度會分解化合水，也可引起干煤的變質(zhì)，引起測量誤差。26、水準瓶內(nèi)為什么用H2S04做封閉液? 答:因為C02是酸性氣體，易溶于水，故采用H2S04做封閉液，可防止酸性氣體的溶解，減少

7、誤差。27、如何證明氣體分析儀不漏氣? 答:采用壓力升降泣來檢查，觀察液面是否繼續(xù)上升或下降，來判定。若液面穩(wěn)定不變，則證明儀器不漏氣。28、氣體分析儀在分析結(jié)束時，為什么要放低水位? 答:(1)放低水位可防止封閉液內(nèi)有污物粘污量管，影響刻度的觀察;(2)防止產(chǎn)生負壓，而使吸收液漏入梳形管內(nèi)。 29、為什么要用兩只CuCl2吸收瓶? 答:為了確保吸收的安全，否則會影響CH4%、H2%的含量偏高或偏低。30、化工分析在化工生產(chǎn)中的意義? 答:化工分析是生產(chǎn)的耳目，起著指導(dǎo)生產(chǎn)的作用，在化工生產(chǎn)中具有十分重要的意義:(1)通過對原料、中間產(chǎn)物及產(chǎn)品質(zhì)量的分析，檢驗工藝過程是否正常，從而減少廢品和次

8、品，為優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)服務(wù)。 4(2)通過對燃料、原料等物質(zhì)的分析，可減少物料消耗及動力耗， 從而降低成本，為提高經(jīng)濟效益服務(wù)。(3)通過對化工生產(chǎn)過程中排放的三廢物料，泄漏物質(zhì)的分析及安全動火分析，可有效地保護環(huán)境消除隱患，避免事故的發(fā)生，從而保障職工及設(shè)備的安全，為文明生產(chǎn)服務(wù)。31、按分析原理和操作方法，化工分析方在去分為哪幾類? 答:按分析原理和操作方法化工分析分為兩大類，即化學(xué)分析法和儀器分析法。32、什么叫化學(xué)分析法?常用方法有哪些? 答:化學(xué)分析法是以能定量地完成某化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，它分為:(1)稱量分析; (2)滴定分析; (3)氣體分析。33、什么叫儀器分析法?常用的方法有哪

9、些? 答:儀器分析法是以物質(zhì)的物理性質(zhì)和物理化學(xué)性質(zhì)(如顏色、光譜、電導(dǎo)率、溶解度、吸附性、放射性，折光率等)為基礎(chǔ)的分析方法。常用的有:(1)電化學(xué)分析法; (2)光學(xué)分析法:(3)色譜分析法。 34、如何采取固體物料的試樣? 答:固體物料可分自然礦物和工業(yè)產(chǎn)品兩大類，在采取試樣時，應(yīng)根據(jù)被測物料總量和包裝、堆積方式的不同，按檢驗標準確定取樣點數(shù)目取樣時間和具體取樣點，然后用取樣工具在每一取樣點采取試樣，將全部試樣充分混合均勻，就得到原始平均試樣。35、如何采取液態(tài)物料的試樣? 答:液態(tài)物料一般比較均勻，較易采取。靜止的液體，應(yīng)在不同部位采樣，流動的液體，應(yīng)在不同的時間采樣，然后混合而成平均

10、試樣。 536、如何采取氣體物料的試樣? 答:從容器或管路中采取氣體試樣時，可以在取樣點安裝一取樣閥，再把取樣器和其相連接，開啟取樣閥后，氣體試樣可借助本身壓力或抽吸等方法進入取樣器或直接進入分析器。氣體中若含有機械雜質(zhì)，在取樣管與取樣器問應(yīng)安裝過濾器，對于溫度高于200以上的氣體，還應(yīng)在取樣管上安裝冷卻管。37、固體物料采樣時為何要進行縮分? 答:固態(tài)物料往往數(shù)量較大，而且組成不象液體或氣體那樣均勻，這就必須將采取的原始平均試樣，經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚?，制成供實驗室分析的平均試樣。對于大塊物料還要進行粉碎，破碎到合適的粒度，而顆粒狀或粉末狀物料，可直接混合均勻進行縮分?？s分物料是在不改變物料平均組成

11、的情況下縮小試樣的量，條件好用分樣器，也可用四分法縮分。38、何為分析數(shù)據(jù)的誤差?產(chǎn)生誤差的原因有哪兩類? 答:所謂誤差就是分析結(jié)果與真實值之間的差值，產(chǎn)生誤差的原因很多，一般分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。39、何為分析過程中的系統(tǒng)誤差?它有哪些特點? 答:系統(tǒng)誤差是由于分析過程中某些經(jīng)常性的原因所造成的誤差。特點是在多次平行測定中會重復(fù)出現(xiàn)，對分析結(jié)果的影響比較固定，即偏高的總是偏高，偏低的總是偏低。40、采取氣體試樣時，應(yīng)該注意哪些問題? 答:(1)要選擇適當(dāng)?shù)娜狱c，使樣氣能夠代表被測氣體的成分;(2)取樣前要用被測的氣體多次置換(洗滌)取樣器; (3)用改變封閉液位置的方法采樣時，封閉液要先

12、用被測氣體進行飽和: 6(4)取樣裝置要嚴密，不能漏氣。 (5)對于有毒，高溫及易燃、易爆炸氣體的采樣要特別注意安全取樣后要及時關(guān)嚴取樣閥以防漏氣。41、造成系統(tǒng)誤差有哪些原因?如何消除? 答:(1)試劑誤差即由于試劑或蒸餾水不純所造成的誤差，試劑誤差可以通過使用較純的試劑和做空白試驗來消除。(2)儀器誤差是因儀器不夠精密所造成的，可以通過校正分析中使用的儀器的方法去消除:(3)方法誤差是由于分析方法本身的缺陷所造成的，消除方法 是選擇合適的方法:(4)操作誤差是由于分析人員主觀因素所造成的，消除方法是加強分析工的基本功練習(xí)。42、什么是空白試驗? 答:空白試驗是在不加入試樣的情況下，按所選用

13、的測定方法以同樣條件同樣的試劑進行的試驗。43、何為分析過程中的偶然誤差?有何特點? 答:偶然誤差是由于某些偶然的因素所造成的誤差。特點是同一項測定其誤差數(shù)值不恒定，時大、時小、在相同條件下，進行多次重 復(fù)測定，結(jié)果的誤差符合一定規(guī)律。44、什么是分析結(jié)果的準確度? 答:分析結(jié)果的準確度是指測得數(shù)值與真實值相接近的程度。準確度是用誤差來表示的，誤差越小，分析結(jié)果的準確度越高。45、什么是絕對誤差和相對誤差?答:誤差分為絕對誤差和相對誤差。絕對誤差是測得值與真實值的差值。相對誤差是絕對誤差在真實值中所占的百分率。 746、什么是精密度? 答：精密度是指在相同條件下，多次平行測定結(jié)果相互接近的程度

14、。精密度用偏差來表示，偏差越小，說明平行測定的精密度越高。47什么是絕對偏差和相對偏差？答：偏差可用絕對偏差，相對偏差來表示。絕對偏差是個別測得值與平行測定所得結(jié)果平均值的差值。相對偏差是絕對偏差在平行測定結(jié)果平均值中所占的百分率。48準確度和精密度有什么區(qū)別？答：準確度與精密度兩者并不一定是一致的，也就是測定結(jié)果的精密度高，不一定準確度就高，這是由于分析中存在的系統(tǒng)誤差所造成的，但準確度高一定需要精密度高。49什么是公差？答：有關(guān)部門對于分析結(jié)果規(guī)定的所能允許的誤差范圍稱為公差。50什么是有效數(shù)字？答：有效數(shù)字是測定時所用儀器與方法的準確度能夠達到的數(shù)字，在有效數(shù)字中，只有最末一位是可疑的數(shù)

15、字。51在實際工作中如何棄留有效數(shù)字？答：（1）運算中棄去不應(yīng)保留的數(shù)字時，應(yīng)采取四舍五入； （2）在加減運算中，應(yīng)以參加運算的個數(shù)中小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)，先按四舍五的原則取舍后再運算； （3）乘除運算時，應(yīng)以參加運算的各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)，將各數(shù)先四舍五入再運算； （4）在有關(guān)化學(xué)平衡的計算中，一般保留二位或三位有效數(shù)字；（5）表示準確度和精密度時，通常只取一位有效數(shù)字，最多取兩位。 852、什么叫滴定分析法? 答:滴定分析法又稱作容量分析法，是利用標準溶液滴定被測試液，由指示劑(或其它方法)判斷等當(dāng)點，根據(jù)標準溶液的濃度和滴定時耗用的體積來計算被測組分含量的方法。53

16、、什么叫標準溶液? 答:在滴定分析中所使用的已知準確濃度的試劑溶液叫標準溶液。54、什么是等當(dāng)點? 答:將標準溶液從滴定管加到被測物質(zhì)溶液中，當(dāng)加入的標準溶液與 被測組分的毫克當(dāng)量數(shù)相等時，稱此反應(yīng)達到了等當(dāng)點。55、什么是摘定終點? 答:滴定過程中，指示劑正好發(fā)生顏色變化或可觀察到的混合溶液發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)變化的轉(zhuǎn)折點叫滴定終點。56、根據(jù)反應(yīng)不同滴定分析可分為哪幾類? 答:分為:中和滴定法(或稱酸堿滴定法);氧化還原滴定法:絡(luò)合滴定法(配位滴定法);沉淀滴定法(或稱容量沉淀法)等。57、采用滴定分析法應(yīng)具備哪些條件? 答:(1)反應(yīng)必須定量進行，無副反應(yīng):(2)反應(yīng)能夠迅速完成: (3)要

17、有適當(dāng)?shù)姆皆谌泶_定反應(yīng)的等當(dāng)點: (4)反應(yīng)不受共存物質(zhì)的干擾或采用適當(dāng)方法可消除其干擾。 58、滴定分析法按滴定方式分哪幾種? 答:分為:直接滴定法；反滴定法(或稱回滴法) ；置換滴定法；間接滴定法。59、何為直接摘定法? 答:用標準溶液直接滴定被測物質(zhì)的測定方式叫直接滴定法。 960、何為反滴定法? 答:由于反應(yīng)進行較慢或反應(yīng)物是固體，加入等當(dāng)量的標準溶液后，反應(yīng)不能立即完成，或直接滴定時沒有合適的指示劑?？上燃尤脒^量的滴定劑，待反應(yīng)完成后，再用另一標準溶液滴定剩余滴定劑，這種滴定方式稱為反滴定法。61、何為置換滴定法? 答:將被測物質(zhì)與另一種試劑反應(yīng)，置換出能用標準溶液滴定的物質(zhì)來，然

18、后用標準溶液以某直接滴定法或反滴定法滴定此生成物的方式稱為置換滴定法。62、何為間接滴定法? 答:當(dāng)被測物質(zhì)不能直接與標準溶液作用，而能和另一種可以與標準溶液直接作用的物質(zhì)起反應(yīng)，這時采用的滴定方式叫間接滴定法。63、什么是緩沖溶液?作用原理是什么? 答:緩沖溶液是一種能對溶液酸堿度起穩(wěn)定作用的溶液，它能調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，當(dāng)向溶液中加酸或堿，或者反應(yīng)中生成酸或堿以及溶液體積變化時，緩沖溶液都能維持溶液酸堿度基本不變。但緩沖溶液的緩沖容量是有限的，當(dāng)加入的酸或堿超過一定量時，緩沖溶液就會失去緩沖作用，緩沖溶液中有能和H+結(jié)合或放出H+的H+庫，或有能和OH-結(jié)合或放出OH-的OH-庫，因此，當(dāng)向

19、溶液中加入H+或OH-時，能生成難電離的化合物，調(diào)節(jié)溶液中H+或OH-量，維持溶液PH值不變。64、什么是標準溶液制備的直接法和標定法?直接法所使用的基準 物須符合哪些條件?答:標準溶液的制備主要有兩個步驟:一是配制，二是確定其準確濃 10度。制備方法分為直接法和標定法。直接法：就是準確稱取一定量的基準物質(zhì)，溶解后，全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，稀釋至刻度，配制成一定體積的溶液，直接計算出溶液的準確濃度。標定法；也叫間接法，它是將試劑先配制成接近所需濃度的溶液，再用基準物質(zhì)或其它標準溶液來標定其準確濃度。直接法制備溶液的物質(zhì)必須是基準物質(zhì)，應(yīng)符合下列條件:(1)純度較高，雜質(zhì)一般在0.01-0.02%;

20、(2)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式(包括結(jié)晶水在內(nèi))完全符合; (3)在一般條件下比較穩(wěn)定: (4)使用時易溶解; (5)具有較大的當(dāng)量，以便減小稱量時造成的相對誤差。 65、滴定管有哪些種類? 答:測量溶液體積的儀器主要有滴定管，容量瓶和移液管等。滴定管是滴定時準確測量標準溶液體積的儀器。按其容積大小及刻度值的不同，分為容量、半容量、微量滴定管。按構(gòu)造分為：普通和自動。按用途分為：酸式和堿式。按顏色分為：普通透明和棕色等等。66、玻璃儀器洗滌時常用的洗滌劑和使用范圍是什么? 答:因玻璃儀器是否潔凈，對實驗結(jié)果的準確性和精密度有直接影晌。所以，洗滌玻璃儀器是分析實驗工作中的一個重要環(huán)節(jié)，常用的洗滌劑有

21、:(1)肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉。主要用于用毛刷直接刷洗的儀器，如：燒杯、三角瓶、試劑瓶等; 11(2)洗液(酸性或堿性)，主要用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的儀器，如：滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等;(3)有機溶劑，主要針對污物屬于某種類型的油膩，選用不同的 有機溶劑洗滌，如：甲苯、二甲苯、氯仿、汽油等。67、常用的玻璃儀器洗液有哪些?使用時注意事項是什么? 答:洗滌液種類很多，必須針對玷污物的性質(zhì)，選擇合適的洗滌液。(1)鉻酸洗液:鉻酸洗液對玻璃器皿侵蝕作用小，具有很強的氧化能力，洗滌效果較好，其缺點是Cr6+有毒，污染水質(zhì)，應(yīng)盡量避免使用，用它洗滌儀器時，要首先洗除玷污的大量

22、有機物質(zhì)，把水晾干后再用洗液浸泡，洗液可反復(fù)使用，到變?yōu)榫G色時方可廢棄。(2)堿性洗液:從洗液中撈出被洗器皿時，不要用手直接拿取， 以免燒傷，浸煮時必須戴防護眼鏡。(3)有機溶劑:應(yīng)根據(jù)油脂的性質(zhì)，選用有機溶劑擦洗或浸泡， 但有機溶劑價格昂貴，毒性較大。(4)合成洗滌劑:它高效、低毒，既能溶解油污，又溶于水，對玻璃器皿的腐蝕小，是洗滌玻璃器皿的最好選擇。68、制備實驗室用水有哪幾種方法?蒸館法是什么樣的? 答:制備實驗室用水，要選用比較純凈的水作為原料水，可采用蒸餾法，離子交換法或電滲析法制得。蒸餾法是最廣泛使用的一種，該方法是將原料水加熱或蒸餾除去水中不易揮發(fā)的無機鹽類，然后再冷凝成水，制取

23、高純蒸餾水要用硬質(zhì)玻璃或石英蒸餾器，蒸餾速度不可過快，可用不沸騰蒸發(fā)法，采取增加蒸餾 12.次數(shù)，棄去頭尾等措施提高水的純度。69、國家標準規(guī)定的實驗室用水是如何劃分的?技術(shù)指標是多少? 答:國家標準規(guī)定的實驗室用水分三級:(1)一級水，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物。(2)二級水，可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)。 (3)三級水，適用于一般實驗室試驗工作。 實驗室用水技術(shù)指標:技術(shù)名稱一級二級三級技術(shù)名稱一級二級三級PH值范圍(25C) 吸光度（254nm（254nm1cm(254) 4nm0.0011000.001 0.01 251cm光程） 電導(dǎo)率（25）us/m 0.1 1.0

24、5.0 可氧化物限度實驗符合符合二氧化硅mg/L0.02 0.05 70、分析用化學(xué)試劑是如何分類的?它們的規(guī)格等級標準是什么? 答:化學(xué)試劑按用途分為一般試劑、基準試劑、無機離子分析用有 機試劑、色譜試劑、生物試劑、指示劑及試紙等?；鶞试噭?容量)：是用于標定容量分析標準溶液的標準參考物質(zhì)，可精確稱量后直接配制標準溶液，主要成分含量一般在99.95% -100.05%，雜質(zhì)含量低于一級品或相當(dāng)于一級品。優(yōu)級純:為一級品，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測 13定工作。英文代號GR，標簽顏色:綠色。分析純:為二級品，質(zhì)量低于優(yōu)級純，雜質(zhì)含量略高，用于一般的科學(xué)研究和重要測定，英文代號Ar，

25、標簽顏色：紅色。化學(xué)純:為三級品，質(zhì)量比分析差，用于工廠，教學(xué)實驗一般分析工作，英文代號: CP，標簽顏色：藍色。實驗試劑:為四級品，雜質(zhì)含量更高，主要用于普通實驗和研究工作，英文代號: LR，標簽顏色：棕色或其他色。71、什么是酸堿滴定? 答:酸堿滴定(又稱中和滴定)是以中和反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用酸或堿標準溶液進行滴定的滴定分析方法，常用強酸或強堿作標準溶液。酸堿滴定的實質(zhì)是溶液中H+呈規(guī)律性變化，并且在反應(yīng)達到等當(dāng)點時， H+變化出現(xiàn)突躍，滴定終點靠指示劑在一定酸堿度發(fā)生變色來確定，也可采用化學(xué)的方法來確定。72、如何根據(jù)酸堿滴定曲線選擇合適的指示劑? 答:在酸堿滴定過程中，被滴定溶液的PH值隨

26、標準溶液加量變化，而改變的曲線叫做滴定曲線，選擇指示劑時，就是以滴定曲線中等當(dāng)點附近的PH值突躍范圍為根據(jù)的，只要指示劑的變色范圍在滴定等當(dāng)點附近PH值突躍范圍之內(nèi)，或者變色范圍的一部分被包括在滴定等當(dāng)點附近PH值突躍范圍之內(nèi)，都可以認為是合適的指示劑。73、什么是氧化還原滴定? 答:氧化還原法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用氧化劑或還原劑作標準溶液可以直接滴定，也可以間接滴定一些能與氧化劑或還原劑發(fā)生定量反應(yīng)物質(zhì)的方法，它的實質(zhì)是物質(zhì)間電子的得失或物質(zhì)中原子間共用電子對的偏移，在氧化還原反應(yīng)中，獲得電子的 14物質(zhì)是氧化劑，失去電子的物質(zhì)是還原劑，氧化劑獲得電子后被還原，還原劑失去電子后被氧化，

27、由于使用的氧化劑或還原劑不同，氧化還原法分為:高錳酸鉀法:重鉻酸鉀法:碘量法:卡爾費休法等。74、如何選擇氧化還原滴定指示劑? 答:與酸堿滴定選用指示劑的原則相似，只是氧化還原滴定以等當(dāng)點附近明顯的電位突躍為依據(jù)，即氧化劑或還原劑的量發(fā)生微小的變化，溶液電位就發(fā)生很大的變化，滴定突躍范圍的大小和氧化劑、還原劑兩電對的標準電極電位差的大小有關(guān)，兩電極電位相差較大，滴定突躍范圍較大，滴定劑與被滴定物的電極電位差大于0.20伏特時，突躍范圍才明顯，才有可能滴定，指示劑又分為自身指示劑和專屬指示劑。75、什么是配位滴定法? 答:配位滴定總是以形成配位化合物的反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用配位劑或金屬離子為標準溶液進

28、行滴定的分析方法，配位劑與被測離子，生成穩(wěn)定的配位化合物，滴定終點時，稍微過量的配位劑就使指示劑變色。最常用的配位劑是EDTA(即乙二銨四乙酸)它幾乎能和所有的金屬離子形成配合物。用來判斷滴定終點的最多的是金屬指示劑，它是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的有機配位劑，能與金屬離子生成不同與本身的有色配合物。76、什么是沉淀滴定法? 答:沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)，利用沉淀劑標準溶液進行滴定的分析法，適用于沉淀滴定法的反應(yīng)應(yīng)具備以下條件:(1)沉淀反應(yīng)的速度要快;(2)必須按一定的化學(xué)反應(yīng)式定量進行，生成的沉淀溶解度要小; 15.(3)能夠用適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定終點; (4)沉淀的吸附現(xiàn)象應(yīng)不妨礙終點的確定

29、。 77、什么是稱量分析法? 答:稱量分析法是根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量或生成物的質(zhì)量來確定被測定組分含量的方法。在稱量分析中，一般是先使被測組分從試樣中分離出來，轉(zhuǎn)化為一定形式的化合物，然后用稱量的方法測定該組分的含量。根據(jù)分離試樣中被測組分的途徑不同，稱量分析法可分:為氣化法、沉淀法、電解法和萃取法。78、氣體分析是如何分類的? 答:氣體的組分根據(jù)其物理性質(zhì)(電導(dǎo)率、導(dǎo)熱率、折射等)或化學(xué)性質(zhì)(與某試劑進行化學(xué)反應(yīng))的不同，進行分析鑒定的。按被測組分在試樣中的含量多少分為：常量和微量氣體分析法；按分析方法，常量分析又分為：吸收法和燃燒法。其中吸收法又包括：氣體體積法，吸收滴定法，吸收重量法。而燃燒

30、法又分為：氧化銅燃燒法，爆炸燃燒法和鉛絲燃燒法。微量氣體分析法分為：化學(xué)法和量熱法。79、什么是比色分析法? 答:許多物質(zhì)的溶液帶有顏色，當(dāng)這些有色溶液的濃度改變時，溶液顏色的深淺也隨之改變，溶液濃度越大，顏色越深。因此，可以通過比較溶液顏色的深淺來測定溶液中該有色物質(zhì)的含量，這種分析方法稱為比色分析法。它的特點是: (1)靈敏度高，適用于測定微量組分; (2)操作手續(xù)簡便，測定速度快; (3)比色分析的誤差比較大，通常為1-5%。 1680、什么是色譜法? 答:色譜法是根據(jù)被測混合物中各組份的物理及物理化學(xué)性質(zhì)的不同，利用它們在兩個相對運動著的相之間的多次分配的原理，將各組份分離，并進行檢測

31、的分析方法。81、色譜法是如何分類的? 答:色譜分析有兩相，即流動相和固定相。按流動相的聚集狀態(tài)不同色譜法分為：液相和氣相色譜法兩類。液相色譜法是用液體為流動相的色譜法。氣相色譜是用氣體為流動相(又叫載氣)的色譜法。在氣相色譜分析中，固定相是粒狀吸附劑，稱為氣固色譜法或吸附色譜法。若固定相是分布在惰性顆粒(擔(dān)體)上的液體，稱為氣液色譜法或分配色譜法。82、色譜峰的定性和定量方法是什么? 答:檢測系統(tǒng)的記錄儀只是將試樣的各組分記錄為一組色譜峰，但還不能直接表示各峰代表什么組分，含量多少，確定每個峰所代表的組分叫定性分析，確定組分的準確含量叫定量分析。83、選擇吸光度測量時所要具備的條件? 答:(

32、1)首先要選擇合適的波長，一般選擇最大吸收波長作為測量時的工作波長，因為最大吸收波長測定靈敏度最高，但有時也選擇其次的吸收峰為工作波長，這是為了避免干擾。(2)選擇適當(dāng)?shù)奈舛?，分光光度計都有一定的測量誤差，吸光度在內(nèi)測量的相對誤差最小，可以通過控制被測溶液濃度和選擇不同的比色皿來達到調(diào)整溶液吸光度的目的。(3)選擇合適的參比溶液，在測量吸光度時，要用參比溶液來調(diào) 17節(jié)儀器零點，以消除比色皿和試劑帶來的誤差。84、分光光度計的構(gòu)造是什么樣的? 答:分光光度計都必須有光源、單色器、測量池、信號接收器和顯示器幾個部分，新型的還配有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和打印繪圖儀。(1)光源的作用是供給符合要求的入射光，

33、因此有嚴格的要求，首先光源發(fā)出光的波長要滿足需要，發(fā)光強度要足夠且穩(wěn)定。(2)單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光，并能準確方便地取出所需的波長，這就是常說的分光。(3)吸收池(測量池)是用來盛裝被測溶液的裝置，是單色器與信號檢測器之間光路的連接部分，作用是讓單色器出來的單色光全部進入被測溶液，并讓透過溶液的光全部進入信號檢測器。(4)接收器是分光光度計上的一個光電轉(zhuǎn)換器，就是對通過被測 溶液前后的光輻射強度進行準確測量，把光強度轉(zhuǎn)變成電信號，以便于測量和記錄。(5)信號顯示器是把光電轉(zhuǎn)換器產(chǎn)生的各種電信號，經(jīng)放大處理后,用一定的方式顯示出來，以便于計算和記錄。85、分光光度分析的方

34、法有哪些? 答:(1)目視比色法:簡單方便，用在準確度要求不高的場合，用目視比色法時應(yīng)注意，光源為太陽光，在光線不足時以日光燈代替，比色管玻璃的顏色，幾何尺寸要一致，在體積一定時，比色管刻度的高度應(yīng)盡量高些，這樣可以提高觀測的靈敏度。由于個人原因，應(yīng)在試樣濃度附近多配幾個標樣，間隔小-些，可以提高測定的準確度。(2)工作曲線注:也稱標準曲線法，適用于大量重復(fù)的樣品分析， 是工廠控制分析中應(yīng)用最多的方法，使用此法時應(yīng)注意工作曲線 18繪制好后，一般要用較長的時間，因此要求分光光度計的性能穩(wěn)定，靈敏度不變，如更換試劑，比色皿或光源燈等，都應(yīng)及時校正工作曲線，工作曲線不能隨意延長，如試樣的濃度超出了

35、工作曲線的范圍，要用稀釋的方法，要選擇與標樣組成相近的參比溶液，最好用經(jīng)過處理后不含被測組分的試樣作參比溶液，要選擇適當(dāng)?shù)臏y量條件，讓工作曲線不超范圍。(3)直接比較法:是一種簡化的工作曲線法，它簡化了繪制工作曲線手續(xù)，適用于個別樣品的測定，操作時應(yīng)注意配制標樣的濃度要接近被測樣品的濃度。(4)標準加入法:也是工作曲線法的一種特殊應(yīng)用，這種方法操 作麻煩，但它適用于組成復(fù)雜，干擾因素多而又不清楚的樣品。86、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)是什么? 答:(1)載氣及基本控制單元:主要是為氣相色譜儀提供壓力穩(wěn)定的氣體。在氣相色譜儀外部有氣體鋼瓶，減壓調(diào)節(jié)器，凈化干燥器。在色譜儀內(nèi)部有穩(wěn)壓閥，流量控制器和流量

36、計等。(2)分析單元:由進樣器，色譜柱及恒溫箱組成。進樣器包括汽化器(用于液體樣品)和六通閥(用于氣體樣品)。色譜柱有填充柱和毛細柱。(3)檢測器單元:包括檢測器及其恒溫箱。目前常用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器(TCD)，氫焰離子化檢測器(FID)，電子捕獲檢測器(ECD)，火焰光度檢測器( FPD)和氮磷檢測器(NPD)。 (4)溫度控制器和檢測器控制單元:本單元的溫度控制器是加熱 并控制汽化器、色譜柱爐、檢測器的溫度。檢測器控制器是控制檢測器的電參數(shù)，并進行色譜信號的衰減和輸出。(5)記錄儀和數(shù)據(jù)處理單元:這個單元是對檢測的信號記錄，對 19.色譜峰的保留時間，峰面積進行記錄和處理計算，有的色譜

37、處理機還能進行各種定量計算及自動控制色譜儀。87、分析室藥品的管理有哪些規(guī)定? 答:(1)化學(xué)藥品貯存室應(yīng)符合有關(guān)安全規(guī)定，有防火、防雷、防爆、調(diào)溫、消除靜電等安全措施。室內(nèi)干燥、通風(fēng)良好，溫度一般不超過28C，照明應(yīng)是防爆型。(2)化學(xué)藥品貯存室應(yīng)由專人保管，并有嚴格的賬目和管理制度。 (3)室內(nèi)備有消防器材。 (4)貯存化學(xué)藥品應(yīng)符合下列要求:化學(xué)藥品應(yīng)按類存放，特別是化學(xué)危險品按其特性單獨放。遇火、遇潮、易燃燒產(chǎn)生有毒氣體的化學(xué)藥品，不得在露天、潮濕、漏雨和低洼容易積水的地點存放。受光照容易燃燒、爆炸或產(chǎn)生有毒氣體的化學(xué)藥品和桶裝、瓶裝的易燃液體，應(yīng)當(dāng)在陰涼通風(fēng)的地點存放。化學(xué)性質(zhì)不同或

38、滅火方法相抵觸的化學(xué)藥品不準同室存放。88、分析室玻璃儀器的管理規(guī)定? 答:(1)儀器的存放應(yīng)分門別類，放置有序，用于要求較高的分析時要全部用濾紙包上，以防沾污。(2)滴定管用完后放出管內(nèi)溶液，洗凈后注滿水，上口蓋上玻璃 短試管或倒置夾在滴定管夾上。(3)比色皿用完后洗凈，倒置在墊有濾紙的小瓷盤中，晾干后放回比色盒中。(4)帶磨口塞的儀器如容量瓶，比色管，分液漏斗用細線繩或皮筋把塞子拴在管口，以免打破塞子或互相弄混，長期保存的磨口儀器要在磨口處墊上紙條，以防日久粘合，不易打開。 20(5)成套的儀器，不要拆散放亂，以防丟失。 (6)帶刻度的玻璃儀器使用前必須經(jīng)過校正，校正不合格，校正 過期都不

39、能使用。89、分析室儀器的技術(shù)管理規(guī)定? 答:目的是保證儀器經(jīng)常處在完好狀態(tài)，滿足分析工作的需要。(1)嚴格儀器的驗收制度。儀器開箱后應(yīng)由專人負責(zé)組織技術(shù)人員，對實物和技術(shù)進行驗收。(2)要根據(jù)儀器的使用說明書，正確使用儀器，并有專人進行管理且在儀器上注明負責(zé)人姓名，操作人員必須經(jīng)考核合格后方可進行操作。(3)建立儀器的維護保養(yǎng)制度，經(jīng)常保持清潔，并按規(guī)定進行 保養(yǎng)。(4)有計劃進行大、中、小修理。修理完畢后應(yīng)詳細填寫設(shè)備檔案。 (5)所有計量檢測儀器，必須經(jīng)校正合格后方可使用，不合格的要及時貼上停用標志。超檢定周期的儀器不得使用。(6)所有計量檢測儀器，設(shè)備應(yīng)有醒目標志，分別貼有合格證， 準

40、用證和停用證。以綠、黃、紅三種顏色表示，標志內(nèi)容包括:檢定結(jié)論、檢定時間、檢定單位。(7)儀器的使用應(yīng)根據(jù)測試技術(shù)要求，合理選擇各種儀器，對儀 器的使用不應(yīng)粗機精用或精機粗用，超負荷超測量范圍工作。(8)發(fā)現(xiàn)故障及時停機檢查，自己不能處理的，及時通知儀器檢修人員。90、檢驗人員進入分析室的規(guī)定有哪些? 答:(1)質(zhì)監(jiān)人員進入分析室，必須更換工作服，工作時戴好規(guī)定的 21. 勞動保護用品進行工作。(2)分析室應(yīng)保持整潔安靜，物品放置做到定置管理，與檢驗無關(guān)的物品不準帶入分析室，不準進行與檢驗無關(guān)的活動。91、安全分析的意義和分類? 答:安全分析在化工企業(yè)中對三防(防火、防爆、防毒)具有重要意義，

41、安全分析的準確度直接關(guān)系到車間及整個工廠的安全，因此，要嚴格遵守分析制度，一絲不茍，確保人身及國家財產(chǎn)安全。安全分析一般可分為三大類:動火分析、氧含量分析、有毒氣體的分析。根據(jù)下列情況確定進行哪一類分析:(1)在容器外動火，在容器內(nèi)取樣，只做動火分析。(2)人在容器內(nèi)工作，不動火，只做氧含量和有毒氣體分析。(3)人在容器內(nèi)進行動火，必須做動火分析，氧含量分析和有毒氣體分析。92、什么是指示劑的封閉和僵化? 答:在配位滴定中指示劑與某些金屬離子生成很穩(wěn)定的配合物，加入過量的EDTA也不能奪取金屬指示劑配合物中的金屬離子，這就是指示劑受到了封閉，比如鉻黑T和Fe3+， Al3+、Cu2+、Co2+

42、、Ni+形成配合物的穩(wěn)定性，都超過了EDTA與這些金屬離子生成配合物的穩(wěn)定性，因此，當(dāng)溶液中存在這些離子時，鉻黑T便被封閉。有些指示劑本身或是與金屬形成的配合物在水中的溶解度小，還有些指示劑與金屬指示劑形成配合物的穩(wěn)定性和金屬EDTA配合物穩(wěn)定性相差不多，使EDTA與金屬指示劑配合物間的反應(yīng)緩慢，因而終點拖長，這種現(xiàn)象叫指示劑的僵化，避免僵化的方法是加有機溶劑或加熱，以增大其溶解度。 2293、色譜定量分析的校正面積歸一化法的內(nèi)容? 答:校正面積歸一化法是色譜定量分析中常用的一種方法，當(dāng)試樣組分全部流出色譜柱并顯示色譜峰時，可將測量的各組分的面積乘校正因子，校準為各組分的相應(yīng)質(zhì)量，然后歸一化，

43、算出各組分的百分含量，采用歸一法時要求試樣各組分都必須出峰，否則結(jié)果偏高，必須測定各組分的校正因子，只在性質(zhì)相近的同系物或異物體可認為校正因子相近，才可不帶入校正因子，各組分要分離良好。歸一化法的特點:不受進樣量的影響，色譜操作條件的變化，對分析結(jié)果影響不大，適合作全組分含量分析。94、色譜定量分析的內(nèi)標法是什么? 答:內(nèi)標法是將已知量的標準物(稱內(nèi)標物)加入到己知量的試樣中，那么內(nèi)標物在試樣中濃度為已知，作色譜分離時，內(nèi)標物和各待測組分同時出峰，將各待測組分的峰面積和內(nèi)標物的峰面積進行比較，由于內(nèi)標物的含量已知，那么就可以算出試樣中各待測組分的含量了。在使用內(nèi)標法時要求加入的內(nèi)標物不與試樣中組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，但溶解性好，內(nèi)標物在待測組分附近出峰，但不能合峰，應(yīng)預(yù)先測定待測組分和內(nèi)標物的校正因子。內(nèi)標法的特點是進樣量不要求準確，操作條件略變化不影響測定結(jié)果，適合測定試樣中某一、二個組分，比歸一化法方便，但要二次稱量試樣和內(nèi)標物。95、色譜定量分析的外標法是什么? 答:外標法又分為比較法和標準曲線法。比校法是比較標樣和試樣的峰面積，在相同的色譜條件下，分別注入相同量的試樣和用 23.待測組分的峰面積，在進樣相等，試樣和標樣組成相同時，