特種陶瓷實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(新)

1、特 種 陶 瓷實(shí) 驗(yàn) 指 導(dǎo) 書主編 魏 莉沈陽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院無機(jī)非金屬材料研究所2010年11月目 錄實(shí)驗(yàn)一 氧化鎂部分穩(wěn)定的氧化鋯微細(xì)粉末的制備3實(shí)驗(yàn)二 凝膠注模成型Sialon-SiC復(fù)相材料燒結(jié)性能的研究7實(shí)驗(yàn)三 結(jié)構(gòu)陶瓷材料綜合實(shí)驗(yàn)：超細(xì)粉體的液相法合成10實(shí)驗(yàn)一 氧化鎂部分穩(wěn)定的氧化鋯微細(xì)粉末的制備（綜合性實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖褂醚趼然啠╖rOCl28H2O）、氧化鎂為原料，用共沉淀法制備氧化鎂部分穩(wěn)定的氧化鋯固體電解質(zhì)超細(xì)粉末。實(shí)驗(yàn)原理純氧化鋯的燒結(jié)體晶型是不穩(wěn)定的，在升溫過程中，1140時會發(fā)生單斜相 四方相的轉(zhuǎn)變，同時產(chǎn)生7%的體積收縮；在1140時發(fā)生四方相立方相的

2、轉(zhuǎn)變；降溫時又會發(fā)生反方向的相變。如果在氧化鋯中摻入足夠的氧化釔、氧化鈣或氧化鎂，可以使氧化鋯在室溫時也能保持穩(wěn)定的立方結(jié)構(gòu)，晶型不再隨溫度變化；稱為全穩(wěn)定的氧化鋯（FSZ）。同時，由于摻入的低價金屬離子（Ca2+、Mg2+、Y3+）進(jìn)入氧化鋯晶格后產(chǎn)生了大量的氧離子空位，所以，氧化鋯在高溫（>550）時，允許氧離子通過氧離子空位遷移，形成氧離子導(dǎo)體。如果原料很純凈（特別是沒有變價的金屬離子雜質(zhì)），可以得到電子導(dǎo)電很低的氧離子導(dǎo)體，用于制作高溫傳感器（氣體中氧傳感器）。為了制作測定鋼液中氧含量的傳感器，要求氧化鋯固體電解質(zhì)管狀元件（ø5mm×1mm×35）具

3、有很好的抗熱沖擊能力，在突然插入1700鋼液的情況下，不允許產(chǎn)生裂紋。這時需要采用部分穩(wěn)定的氧化鋯材料。減少氧化鋯中穩(wěn)定劑的含量，可以得到部分穩(wěn)定的氧化鋯（PSZ）。常溫下，部分穩(wěn)定的氧化鋯燒結(jié)體中，三種晶型（單斜、四方和立方）混合存在，使升溫過程中元件的熱膨脹可以被單斜相 四方相轉(zhuǎn)變時的體積收縮所抵消（如果單斜相的比例合適時）；如果原料粉末很細(xì)小，燒結(jié)體中的晶粒也很細(xì)小，微小的單斜晶?？梢栽诘鸵恍┑臏兀?001000）時提前、逐步地發(fā)生相轉(zhuǎn)變，大大地減緩了熱沖擊帶來的熱應(yīng)力；并且微細(xì)的四方相晶粒（<0.2µm的四方相晶粒才能在室溫下存在）有助于提高材料的韌性；另外，燒結(jié)后相變

4、時產(chǎn)生的微裂紋，也有助于阻止裂紋擴(kuò)展的作用；燒結(jié)體晶粒很細(xì)小，使得元件強(qiáng)度得到了提高。這些因素都有利于提高元件的抗熱沖擊能力。為了控制三相比例，除了嚴(yán)格控制燒結(jié)、熱處理制度外，還必須準(zhǔn)確地控制氧化鋯中穩(wěn)定劑（MgO）的含量；另外，要求粉末粒度很細(xì)??；并且不允許帶入雜質(zhì)，因此，采用共沉淀法制備氧化鎂部分穩(wěn)定的氧化鋯（MgO-PSZ）超細(xì)粉末。氧氯化鋯（ZrOCl28H2O）不溶于酸和堿，所以可以用酸來提純（除去鐵離子等雜質(zhì)）。提純后，將氧氯化鋯溶于水，過濾，除去灰塵、氧化硅等雜質(zhì)；按需要的成分配入氧化鎂，形成鋯、鎂的混合鹽溶液。加入過量的氨水，形成氫氧化鋯和氫氧化鎂均勻混合的細(xì)小顆粒沉淀物。 （

5、1-1） （1-2）因?yàn)闅溲趸V比較容易溶于水，因此必須保持較高的堿性（pH>10），不使氫氧化鎂流失。過濾后，用pH>10的氨水淋洗沉淀物，除去多余的氯化銨；沉淀物中加入分散劑（高分子溶劑如正丁醇、聚乙二醇等），避免在熱分解時粉體結(jié)團(tuán)。沉淀物烘干后，在加熱分解過程中，低溫時首先脫水，然后將剩余的氯化銨分解，最后是鋯、鎂氧化物的生成： （1-3） （1-4） （1-5）氧化鎂部分穩(wěn)定的氧化鋯超細(xì)粉體的制備過程如下：稱取原料。加水溶解。過濾固體雜質(zhì)。加入穩(wěn)定劑氧化鎂。加入氨水共沉淀。沉淀物水洗（pH>10）； 加入分散劑。干燥；熱分解。整個工藝流程很長，其中后三部分操作本實(shí)驗(yàn)不

6、做。實(shí)驗(yàn)步驟（1）取500克氫氧化鋯，置于1000mL的容器中，加入360mL蒸餾水，攪拌，使之溶清。（2）抽濾，除去固體雜質(zhì)：洗凈布氏漏斗和抽濾用有錐形瓶，墊好濕濾紙，緩慢倒入溶清的氯氧化鋯溶液。抽濾后，用少許蒸餾水（約20mL）淋洗布氏漏斗。為了得到含氧化鎂質(zhì)量比為2.2%的氧化鋯，需計算加入氧化鎂的質(zhì)量。按500g氯氧化鋯中含有的氧化鋯的重量（按分子量計算，也可以用實(shí)驗(yàn)的方法測定單位體積溶液中氧化鋯含量，按溶液的濃度和體積來計算）。（3）加入氧化鎂，攪拌，溶清。（4）共沉淀：緩慢加入300mL氨水，同時不停地攪拌，使沉淀不結(jié)團(tuán)，可補(bǔ)加到400mL氨水，直到沉淀完全，并將被沉淀包裹的水放出

7、，可將攪拌澄清的清液取出少量，在清液中加入氨水后，不再產(chǎn)生沉淀，表明沉淀完全。在布氏漏斗中再墊濾布和濾紙，將沉淀物倒入布氏漏斗內(nèi)，抽濾；濾干后，用氨水溶液（1：15）淋洗三次，每次50mL。為進(jìn)一步除去氯化銨，將濾餅倒入2000mL容器中，加入300mL氨水溶液浸泡，攪拌澄清后，倒掉清液，再次抽濾除水。（5）化學(xué)分析，測定沉淀物中鎂的含量。計算相應(yīng)的氧化鋯中氧化鎂的含量。（6）干燥： 在濾餅中加入分散劑，攪拌均勻； 蒸餾，干燥沉淀物、回收分散劑。（7）熱分解： 將干燥的沉淀物盛在氧化鋁坩堝中，放在馬弗爐內(nèi)；升溫至480，保溫一小時，將剩余的氯化銨分解、排除。再升溫至600，保溫一小時，使氫氧化

8、物分解完全； 冷卻后，得到氧化鎂部分穩(wěn)定的氧化鋯超細(xì)粉末。稱重，計算氧化鋯的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)要求了解共沉淀法制備氧化鎂部分穩(wěn)定的氧化鋯固體電解質(zhì)超細(xì)粉末的基本原理與方法。實(shí)驗(yàn)報告要求（1）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作步驟；（2）加入氧化鎂量的計算過程；氧化鎂、氧化鋯產(chǎn)率；（3）實(shí)驗(yàn)時觀察到的現(xiàn)象，本人的體會及對實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的意見。思考題1用何方法制備陶瓷細(xì)粉和超細(xì)粉末？2制備超細(xì)粉體對材料性能有何影響？考核方法實(shí)驗(yàn)的預(yù)習(xí)報告部分，20%；實(shí)驗(yàn)操作，50%；實(shí)驗(yàn)報告，30%。實(shí)驗(yàn)二 凝膠注模成型Sialon-SiC復(fù)相材料燒結(jié)性能的研究（設(shè)計性實(shí)驗(yàn)）復(fù)相材料凝膠注模成型方法，是近年來特殊陶瓷行業(yè)大

9、力發(fā)展的一種新型無機(jī)非金屬復(fù)相材料成形方法，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)不同種類、不同尺寸材料性能的可設(shè)計性，因此被廣泛應(yīng)用于電子、化工、特種陶瓷等行業(yè)。由于該方法對所使用的原料和工藝有較低寬的控制要求，因而使得其形成復(fù)雜形狀的產(chǎn)品有較強(qiáng)優(yōu)勢，特別是對于大件耐火材料的制造，有著十分顯著的優(yōu)勢。實(shí)驗(yàn)要求 （1）SiC-Sialon磚達(dá)到的性能指標(biāo)要求：體積密度2.7g/cm3；氣孔率14%；抗壓強(qiáng)度210MPa；抗折強(qiáng)度（室溫）/（1400），53/50MPa；膨脹系數(shù)（201000），5×106（1000）；導(dǎo)熱系數(shù)19.4（800），SiC>70%；Si3N4>20%（Sialon）

10、；Fe2O3 0.31%.（2）采用凝膠注模成型。實(shí)驗(yàn)器材 PHS-2C酸度計； VYD90-1真空烘箱； 2X-8旋片式真空泵； DLH-2雙行星真空混料機(jī)； PKZ-400×400坯料抗折儀； SX2-12-16箱式電阻爐； LS900激光粒度儀。實(shí)驗(yàn)提示（1）建議工藝流程：分散劑、水、有機(jī)單體的預(yù)混凝+陶瓷粉料 球磨 料漿 真空脫氣 加入引發(fā)劑、催化劑 注模凝固 脫模 干燥 燒成。（2）實(shí)驗(yàn)原料：建議采用的原料為純Si粉，Al粉，SiO2粉，Al2O3粉以及不同粒度的碳化硅。原料平均粒徑及配比如表1所示。 表1 原料的配比及平均粒度原料SiC1SiC2SiC3SiC4SiSiO

11、Al重量百分比102020303.98.477.63平均粒度/µm45.05247.35841.51643.679.77158.9158.6（3）試劑：采用丙烯酰胺和N-N亞甲基雙丙烯酰胺C2H3CONH）2CH2(MBAM)作有機(jī)單體；采用過硫酸銨(NH4)·S2O8作引發(fā)劑；采用N、N-四甲基乙二胺（TEMED）作催化劑；采用有機(jī)堿四甲基氫氧化胺(CH3)4NOH，TMAH作分散劑；采用聚乙烯醇溶液作為懸浮劑。 （4）濃懸浮體的制備：選定Al、Si、SiO2、和SiC1、SiC2或SiC1和SiC2的混合粉體濃懸浮體的制備條件為：用四甲基氫氧化銨作為分散劑，并嚴(yán)格控制其

12、加入量，使?jié)鈶腋◇w的PH值控制在89之間，球磨時間在1015分之間，并隨試驗(yàn)時溫度的不同可適當(dāng)調(diào)節(jié)其球磨時間，制得的濃懸浮體用于凝膠注模成型。（5）凝膠注模成型：向已經(jīng)制備好的濃懸浮體中加入SiC3、SiC4或只加入SiC3顆粒料，均勻攪拌，加入過硫酸銨作引發(fā)劑和四甲基乙二胺（TEMED）作催化劑，抽真空510min除泡。懸浮體除泡之后，注入10mm×10mm×60mm金屬模具中，或注入圓形的塑料盒中，在75下固化30min后脫模，然后干燥（干燥時間隨制品尺寸而定），烘干后進(jìn)行燒結(jié)。（6）燒結(jié)：燒結(jié)溫度在1550以上，在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)。（7）測試：測試燒結(jié)后試樣的體積密度、

13、氣孔率、抗折強(qiáng)度、膨脹系數(shù)、SiC%、Si3N4%、Fe2O3%。實(shí)驗(yàn)總結(jié)（1）簡述實(shí)驗(yàn)過程；（2）繪制開口氣孔率、體積密度和耐壓強(qiáng)度隨Sialon含量變化圖。（3）分析變化規(guī)律，找出顆粒組成、不同燒結(jié)溫度、添加劑的數(shù)量對材料燒結(jié)性能的影響規(guī)律。（4）確定出適合實(shí)驗(yàn)要求的坯料配方和工藝參數(shù)。考核方法1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計，40%；2實(shí)驗(yàn)操作，40%；3實(shí)驗(yàn)報告，20%。實(shí)驗(yàn)三 結(jié)構(gòu)陶瓷材料綜合實(shí)驗(yàn)超細(xì)粉體的液相法合成（綜合性實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庖合喾ǎㄖ饕腔瘜W(xué)反應(yīng)沉淀法）合成超微粉體的基本原理和工藝流程。重點(diǎn)掌握獲得粉體前驅(qū)沉淀物及粉體的工藝步驟的有關(guān)原料、試劑用量的計算方法以及設(shè)備、器具的正確使用方

14、法。掌握微型高壓反應(yīng)器的使用方法。了解影響反應(yīng)效果和粉體粒度等特征的主要因素。實(shí)驗(yàn)原理液相法是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上合成超微細(xì)粉體最為廣泛采用的方法，與固相法、氣相法相比，它具有可精確控制化學(xué)組成、易于控制顆粒形狀和粒徑、顆粒表面活性好、成本較低等特點(diǎn)。液相法可分為物理法和化學(xué)法兩大類，化學(xué)反應(yīng)沉淀法是合成單一或復(fù)合金屬氧化物超細(xì)顆粒時最普遍應(yīng)用的方法。它是在金屬鹽溶液（含所需的金屬離子）中加入合適的沉淀劑，使溶液中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成不溶性的氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、醋酸鹽等沉淀物，將沉淀固形物（為所要合成的氧化物的前驅(qū)物）用固液分離方法（如過濾操作）分離出來，再經(jīng)干燥、煅燒分解形成最終的氧化物或復(fù)

15、合氧化物。由于溶液中解離出的金屬離子是以均一相存在于溶液中，所以反應(yīng)后得到具有各組分均一的沉淀。通過控制溶液的濃度、PH值、反應(yīng)溫度以及采取各種抗團(tuán)聚的措施（如攪拌、超聲振動、加入表面活性劑等），能夠影響反應(yīng)的速度，控制沉淀的形核率和長大速率，從而調(diào)節(jié)最終粉體的粒度。因此，化學(xué)反應(yīng)沉淀法容易得到高純、化學(xué)成分均一、粒度小且較均勻的超微細(xì)顆粒，粒度可從微米級至亞微米級，甚至可達(dá)納米級。采用兩種或兩種以上的金屬鹽溶液混合時，稱共沉淀法；只有一種金屬離子均勻沉淀時，稱均勻沉淀法。三、儀器設(shè)備1.實(shí)驗(yàn)裝置配置溶液用容器（1000ml大燒杯或塑料杯）數(shù)只；廣瓶一只，連接用乳膠管1m長，輸液夾一只；供進(jìn)行

16、反應(yīng)的白塑料桶（容積1020L左右）一只；由布氏漏斗、吸慮瓶、抽濾管及連接軟管組成的過濾裝置一套；微型高壓反應(yīng)器二臺，電動攪拌器一臺，離心機(jī)一臺；瓷研缽兩套，80目或100目篩數(shù)只；剛玉或高鋁瓷坩堝（5001000）兩只；烘箱或真空干燥箱一臺，實(shí)驗(yàn)電爐一臺，球磨機(jī)一臺；盛放前驅(qū)物和粉體的適合容器，其他化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用器皿，稱量天平；不銹鋼鏟子一把，大白搪瓷托盤兩只。2.試驗(yàn)用原料、化學(xué)試劑（1）制備a-Al2O3氧化鋁超微粉 硫酸鋁銨NH4Al（SO4）2·12H2O，試劑級；碳酸氫銨（NH4HCO3），分析純；氨水（NH3·H2O），分析純；蒸餾水或去離子水；無水乙醇（每批

17、次500ml×4瓶），分析純；聚乙二醇（相對分子量1500或1000）。（2）制備3Y-TZP氧化鋯超細(xì)粉 氧氯化鋯（ZrOCl2·8H2O），工業(yè)級（純度93.75%）；氧化釔（Y2O3），分析純；硝酸（HNO3），分析純；氨水（NH3·H2O），分析純；蒸餾水或去離子水；無水乙醇（每批次500ml×4瓶），分析純；聚乙二醇（相對分子量1500或1000），1%AgNO3溶液少量。（3）其他材料：PH試紙，濾紙（1大張），濾布3實(shí)驗(yàn)步驟3.1工藝流程（1）氧化鋁粉（圖4-1）NH4HCO3溶液ZrOCl2·8H2O溶液氨水溶液Y(NO3)2N

18、H4Al(SO4) 2溶液機(jī)械攪拌聚乙二醇反應(yīng)共沉淀控制PH值聚乙二醇NH4Al(OH) 2CO3過濾、洗劑陳化酒精處理過濾洗劑離心、干燥離心后干燥研細(xì)、過篩研細(xì)過篩煅燒煅燒球磨球磨氧化鋯粉氧化鋁粉圖 4-1 氧化鋁超微粉工藝流程 圖 4-2 3Y-TZP 氧化鋯超微粉工藝流程2. 配料計算 實(shí)驗(yàn)用主要原料的用量，應(yīng)根據(jù)所欲合成的氧化物粉體的質(zhì)量來計算，抓住主要金屬離子的關(guān)系，并考慮所用原料的純度或有效含量。下面以氧化鋯為例說明。 欲合成100g含3%（摩爾分?jǐn)?shù)）Y2O3的全四方相ZrO2（3Y-TZP），需用多少ZrOCl2·8H2O和Y2O3。計算數(shù)據(jù)：ZrO2的相對分子質(zhì)量12

19、4.97（考慮原料中含2%共生的HfO2），Y2O3的相對分子質(zhì)量225.81。 ZrO2: Y2O3 （摩爾比）=97:3，換算成質(zhì)量比：ZrO2: Y2O3：5.3% 制備100g3Y-TZP粉，應(yīng)有ZrO294.7g，Y2O35.3g。 ZrOCl2·8H2O為工業(yè)級，其有效含量有一定的范圍波動，通常先用容量分析法來準(zhǔn)確確定其有效含量，本實(shí)驗(yàn)所用的原料，1mol ZrOCl2·8H2O含ZrO2為36.05%-36.16%，可按36.10%計算，94.7gZrO2，需ZrOCl2· 8H2O為94.7÷36.10%=262.3g，考慮到整個工藝工程

20、的得率（最后實(shí)驗(yàn)得到的粉量與事先欲得量之比），對該用量加以放大，得率一般大于85%，本實(shí)驗(yàn)中可按放大10%來計算ZrOCl2·8H2O和Y2O3的用量（即將262.3g和5.30g在除以90%）。制備Al2O3時，由于只有一種金屬離子，無需考慮兩種離子之比，較為簡單，2mol的NH4Al（SO4）2·12H2O生成1mol的Al2O3，根據(jù)NH4Al（SO4）2·12H2O和Al2O3的分子量和NH4Al（SO4）2·12H2O的純度，按欲合成的Al2O3量，考慮得率加以適當(dāng)放大，進(jìn)行計算即可。 沉淀劑的用量不必精確計算，通常只保證其濃度，配置出足夠富于

21、的溶液備用，制備3Y-TZP粉，氨水濃度為25%（體積分?jǐn)?shù)），即將氨水加蒸餾水按1:3稀釋；制備Al2O3時，碳酸氫銨NH4HCO3溶液濃度為2.5mol / L。 表面活性劑（如聚乙二醇）用量桉欲合成粉量的2%計算。 本次實(shí)驗(yàn)中，每次實(shí)驗(yàn)按最終合成100g或200g粉為計算依據(jù)，稱量好備用。3. 溶液配制與反應(yīng)前準(zhǔn)備 （1）為保證制得高純度和組成準(zhǔn)確的粉體，凡工藝過程中各步驟所使用的容器、器材與溶液、沉淀前驅(qū)物、粉體接觸的部位，均應(yīng)先洗凈并用蒸餾水洗刷過，有些還需烘干；在工藝過程各步驟均須避免灰塵和其他雜質(zhì)的帶入。 （2）母液（ZrOCl2·8H2O溶液）濃度對最終粉體的粒度會有影

22、響，本實(shí)驗(yàn)定為0.4mol/L，據(jù)此確定母液用水量，將稱量好的ZrOCl2·8H2O在大燒杯中加蒸餾水完全溶解即可，留下部分水量備用。由于原料有少量的不溶雜質(zhì)，可將溶液用過濾裝置過濾，以吸濾瓶中無色、澄清的濾液倒入反應(yīng)桶中，以少量備用桶中，以少量備用水漱洗吸濾瓶內(nèi)壁，再倒入反應(yīng)桶。Y（NO3）3溶液配制：Y2O3粉置于小燒杯中，加入1015mL硝酸，用玻璃棒攪拌使之完全溶解，使用硝酸時需小心，注意防止灼傷，最好置于通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，Y（NO3）3溶液也倒入反應(yīng)桶。 （3） 沉淀劑溶液按步驟2所述濃度配制，置于下口瓶中備用。表面活性劑以水溶之（為加快溶解課適當(dāng)加熱），也倒入母液中。 （4）

23、 安置好微型高壓反應(yīng)器、高壓反應(yīng)器中的反應(yīng)桶和下口瓶的相互位置，使下口瓶引出的滴液軟管能順利的向母液滴入沉淀劑。 （5） 過濾裝置連接就緒，濾紙、濾布剪裁好。 4. 反應(yīng)沉淀 將剩余的水全部倒入微型高壓反應(yīng)器的反應(yīng)桶中，應(yīng)控制在保證反應(yīng)溶液及隨后形成的前驅(qū)沉淀物得到充分混合但不要飛濺出來的程度。松開下口瓶滴液管的輸液控制夾，使氨水溶液滴入母液中發(fā)生沉淀反應(yīng)，滴入速度以保證反應(yīng)液pH值維持在910為宜，開始階段要快一些（母液酸性大），以后pH值會較穩(wěn)定，故每隔數(shù)分鐘要檢查pH值一次。在反應(yīng)進(jìn)行過程中可看到白色的糊狀沉淀不斷產(chǎn)生，待完全沉淀后，停滴氨水，并繼續(xù)保持此壓力下反應(yīng)3040min。 5.

24、 洗滌與過濾 將沉淀物進(jìn)行幾次洗滌-過濾的循環(huán)操作，洗滌的主要目的是洗出沉淀物內(nèi)的大量氯離子（留在前驅(qū)物內(nèi)會影響粉體的性能），過濾則是為排除洗滌水和前驅(qū)物內(nèi)的一部分游離水，故兩種操作交替進(jìn)行。 洗滌可用不銹鋼鏟鏟出沉淀物在塑料容器中攪拌后加水洗，每次用蒸餾水約2L，并滴入少量氨水，使洗滌pH=9，最后一次不加入氨水。每次洗后全部放入過濾裝置的布氏漏斗中以流水抽濾。也可直接在漏斗中洗，鏟起沉淀物適當(dāng)攪碎后加水洗，注意勿使濾布折皺和濾紙破裂，pH值同上。判斷洗滌是否完成、氯離子是否洗凈，用（AgNO3）溶液來檢驗(yàn)，方法為：取少許（約12g）沉淀物加20ml蒸餾水?dāng)嚢?、煮沸后用小漏斗過濾，向?yàn)V液中滴

25、入12硝酸，再滴入12滴AgNO3溶液，如無白色絮狀物沉淀（AgCl）產(chǎn)生，即認(rèn)為合格，否則還要再洗，一般洗78次即可。 過濾操作必須在壓差下才能順利進(jìn)行，本實(shí)驗(yàn)為負(fù)壓吸濾，打開水龍頭以水流使吸濾瓶中產(chǎn)生負(fù)壓即可進(jìn)行。需注意以下幾點(diǎn)：（1）檢查漏斗和吸濾瓶間橡皮塞、吸濾瓶與抽濾管及水龍頭直接各連接管等連接處，不得漏氣；（2）在布氏漏斗的濾板上平鋪一層濾紙（濾紙直徑應(yīng)略小于濾板直徑），以水潤濕，并稍加負(fù)壓抽吸使濾紙平整緊貼，再鋪上濾布（直徑課略大于濾板直徑），同樣以水潤濕并平整緊貼；（3）欲過濾的固液混合物或溶液，可分為幾次慢慢倒入，以免沖洗時使濾布、濾紙移動；（4）在過濾中若濾餅干裂，用不銹鋼

26、鏟將裂口輕輕壓平；（5）觀察濾液有無渾濁，如有渾濁，則說明濾紙破裂發(fā)生了透濾。 6. 酒精處理 氧化鋯的前軀體的結(jié)構(gòu)是以O(shè)H橋連接的四聚體類型結(jié)構(gòu)，這種OH橋鍵能很大，易行成堅硬的團(tuán)聚體，最終妨礙粉體粒度的微細(xì)化和降低其燒結(jié)活性，故欲獲得超微細(xì)、高活性的氧化鋯粉體，一個重要的因素就是防止或減少硬團(tuán)聚的產(chǎn)生。用無水酒精（或其他有機(jī)溶劑）迅速取代前驅(qū)物中的配位水分子及附著水是一重要方法。 將步驟5最后一遍水洗過濾處理過的前驅(qū)物置于容器中以無水酒精浸泡，用量以能浸沒為度（不必過多，以免浪費(fèi)），用鏟子將前驅(qū)物濾餅攪碎并充分?jǐn)嚢韬箪o止1h；把前驅(qū)物酒精混合液均勻分裝于離心機(jī)的離心杯內(nèi)（一定使各杯質(zhì)量平衡

27、，或四只或?qū)ΨQ兩只），高速（3000r/min）離心20min，將燒杯內(nèi)上部清液倒去（以一專業(yè)容器盛廢酒精）；將下部半干的前驅(qū)物，如上方法在浸泡、靜止、離心處理一遍。 7. 干燥，研細(xì)于過篩 把半干的前驅(qū)物放在搪瓷托盤中置于烘箱（真空干燥箱或普通烘箱）內(nèi)，在80基本烘干（攤成較薄層烘更好），用研缽研細(xì)過80目或100目篩后，再于110完全烘干。 8. 煅燒 烘干后的粉狀物仍是未分解的前驅(qū)物，必須經(jīng)高溫煅燒使其所含殘余水、結(jié)晶水、有機(jī)物及NH4+、Cl-分解揮發(fā)，并使ZrO2的前驅(qū)體實(shí)現(xiàn)分解和從無定形向晶型的轉(zhuǎn)變。烘干后的粉狀前驅(qū)物置于剛玉干鍋或素瓷坩堝中，在電爐中于900煅燒1h，燒時坩堝以蓋覆之但留有縫隙以供氣體排出。煅