化學(xué)試劑硝酸銨

1、 GB/T 659一2011 化學(xué)試劑 硝酸銨警告:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。分子?NH4NO3相對分子質(zhì)量:80.04（根據(jù)2007年國際相對原子質(zhì)量）1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑中硝酸銨的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑中硝酸銨的檢驗(yàn)。3 性狀 本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，微溶于乙醇。4 規(guī)格 硝酸銨的規(guī)格見表1。 名稱優(yōu)級純分析純化學(xué)純含量(NH4NO3),/%99.099.098.0PH值（50g/L,25）4.56.04.56.04.56.0澄清度試驗(yàn)/號235水不溶物，/%0.0020.0050

2、.01灼燒殘渣（以硫酸鹽計），/%0.0050.010.03氯化物（Cl），/%0.00030.00050.001硫酸鹽（SO4),/%0.0020.0050.01亞硝酸鹽（NO2),/%0.00020.00050.001磷酸鹽（PO4)，/%0.00050.0010.002鈣（Ca），/%0.00050.0010.003鐵（Fe），/%0.00010.00020.001重金屬（以Pb計），/%0.00020.00050.001 5 試驗(yàn)5.1 一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合

3、GB/T 6682 中三級水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.2 含量 中性甲醛溶液的制備 量取50ml甲醛溶液，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c（NaOH）=0.1 mol/L】滴定至溶液呈粉紅色。使用前制備。5.2.2 測定方法 稱取3g樣品，精確至0.0001g,溶于50ml水中，加40ml中性甲醛溶液，搖勻，放置30min。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c（NaOH）=1 mol/L】滴定至溶液呈粉紅色，微微加熱至50,繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，保持5min。 硝酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以“%”表示。按式（1）計算:

4、式中:V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M硝酸銨摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（NH4NO3）=80.04；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。5.3 pH值按GB/T 9724的規(guī)定測定。5.4 澄清度試驗(yàn) 稱取25g樣品，溶于100ml水中，其濁度不得大于HG/T 3484 規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn): 優(yōu)級純.2號；分析純.3號； 化學(xué)純.5號；5.5 水不溶物 稱取50g樣品，溶于100ml沸水中，冷卻至室溫后，按GB/T 9738規(guī)定測定。5.6 灼燒殘渣 稱取20g樣品，按GB/T 97

5、412008中4.2的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T 97412008中第5章的規(guī)定計算。5.7 氯化物 稱取2g樣品，溶于20ml水中，按GB/T 9729 的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取舍下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級純.0.006Cl； 分析純.0.010Cl； 化學(xué)純.0.020Cl。與樣品同時同樣處理。5.8 硫酸鹽 稱取0.5g樣品，加少量水溶解，加0.2ml無水碳酸鈉溶液（50g/L）,在水浴上蒸干，加熱除去銨鹽，冷卻。殘渣溶于10ml水（必要時過濾），加0.5ml鹽酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)

6、準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取舍下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級純.0.010SO4； 分析純.0.025SO4； 化學(xué)純.0.050SO4。稀釋至10ml，與同體積試液同時同樣處理。5.9 亞硝酸鹽 稱取2g樣品，溶于40ml水中，加1ml葛利斯試劑，搖勻，放置10min.溶液所呈粉紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級純.0.004NO2； 分析純.0.010NO2； 化學(xué)純.0.020NO2。 與樣品同時同樣處理。5.10 磷酸鹽 稱取1g樣品，溶于適量水中，加2滴飽和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黃色剛剛消失，稀釋

7、至10ml后，按GB/T 9727的規(guī)定測定。有機(jī)相所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取舍下列數(shù)量的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級純.0.005PO4； 分析純.0.010PO4； 化學(xué)純.0.020PO4。與樣品同時同樣處理。5.11 鈣稱取0.5g（化學(xué)純?nèi)?.3g）樣品，加熱除去銨鹽，冷卻。殘渣溶于1ml鹽酸溶液（5%）及少量水中，用氫氧化鈉溶液（40g/L）中和，稀釋至10ml，加10ml“乙醇（95%）”、0.5ml混合堿及1ml乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液（2g/L）,搖勻，放置5min。用5ml三氯甲烷萃取（溫度不超過30），立即比色。有機(jī)相所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

8、標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取舍下列數(shù)量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級純.0.0025Ca； 分析純.0.0050Ca； 化學(xué)純.0.0090Ca。稀釋至10ml，與同體積試液同時同樣處理。5.12 鐵 稱取3g樣品，溶于15ml水中，用鹽酸溶液（15%）調(diào)節(jié)溶液的pH值至2后，按GB/T 9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取舍下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級純.0.003Fe； 分析純.0.006Fe； 化學(xué)純.0.030Fe。與樣品同時同樣處理。5.13 重金屬稱取10g樣品，溶于水，稀釋至20ml。取15ml，按GB/T 9735一2008中5.2的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5ml樣品溶液及含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級純.0.010Pb； 分析純.0.025Pb； 化學(xué)純.0.050Pb。稀釋至15ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。6 檢驗(yàn)規(guī)則 按HG/T 3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。7 包裝及標(biāo)志按GB 15346的規(guī)定進(jìn)行包裝、儲存與運(yùn)輸，并給出標(biāo)志，其中:保裝