云南大學(xué)藥物分析2018試題庫答案

1、云南大學(xué)藥物分析2018試題及答案第一章 緒 論一、填空題1我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為中國藥典和藥品標(biāo)準(zhǔn)二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。2中國藥典的主要內(nèi)容由凡例 、 正文 和 通則三部分組成。3 目 前 公 認(rèn) 的 全 面 控 制 藥 品 質(zhì) 量 的 法 規(guī) 藥 物 非 臨 床 研 究 管 理 規(guī) 范（ GLP）、 藥物臨床試驗(yàn)管理規(guī)范（GCP）、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）、 藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范（GSP）。4 “精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一； “稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的± 10

2、%。5藥物分析主要是采用化學(xué)、物理化學(xué)或 生物學(xué)等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測(cè)定等。所以，藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的方法性學(xué)科。二、問答題1藥品的概念？對(duì)藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？藥品：藥物經(jīng)過一定的處方和生產(chǎn)工藝制備而成的制劑產(chǎn)品，是供臨床使用的一種商品。意義:人生命相關(guān)性；社會(huì)公共福利性2 藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？利用分析測(cè)定手段，發(fā)展藥物分析的方法，研究藥物質(zhì)量規(guī)律，對(duì)藥物進(jìn)行全面控制與檢驗(yàn)3 常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點(diǎn)？ 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn)。國家藥

3、品標(biāo)準(zhǔn)包括中國藥典；藥品注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)；臨床試驗(yàn)用藥標(biāo)準(zhǔn)；監(jiān)測(cè)期用藥標(biāo)準(zhǔn)4 中國藥典（2015 年版）是怎樣編排的？第一部：中藥材；第二部：生化藥品、抗生素；第三部：生物制品；第四部：通則5 什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)？恒重：供試品連續(xù)干燥或熾灼兩次的重量差異在0.3mg 以下空白試驗(yàn)：不加供試品或供試品使用等量的溶劑替代，按同法操作所得結(jié)果6常用的藥物分析方法有哪些？化學(xué)、物理化學(xué)、生物學(xué)方法7藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么?取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出報(bào)告8中國藥典和國外常用藥典的英文縮寫是什么？中國藥典：ChP 美國藥典：USP 英國藥典：BP 歐洲藥典：EP 日本藥典：JP 國際藥典

4、：Ph.Int第二章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題：1藥物中的重金屬是指（D ）A Pb2B 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C 原子量大的金屬離子D 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（B ）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W（g），量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V（ml），其濃度為C（g/ml），則該藥的雜質(zhì)限量（%）是（C ）VWCWVCWA 100% B 100% C 100% D 100%CVWCV4用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（B ）A 1ml B 2ml C 依限量大

5、小決定D 依樣品取量及限量計(jì)算決定5藥品雜質(zhì)限量是指（B ）A藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量B 藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D 藥物的雜質(zhì)含量6 氯化物檢查中加入硝酸的目的是（AC）A 加速氯化銀渾濁的形成B 加速氧化銀的形成C 除去CO23+、 SO24-、 C2O24-、 PO34-的干擾D 改善氯化銀的均勻度7關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（A ）A 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B 雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示（百分之幾）C 雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮（貯藏過程中）D 檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8砷鹽檢查法中，在檢砷裝

6、置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（C ）A吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫D 吸收氯化氫9中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（C ）A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查D重金屬檢查10重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH 值是（ B ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5二、多選題：1用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意（ABA 供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作B 稱取 1g 以上供試品時(shí)，不超過規(guī)定量的±1%C 儀器應(yīng)配對(duì)D 溶劑應(yīng)是去離子水E 對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（CE ）A 氯化物檢查在一定程度上可“

7、指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常B 氯化物檢查可反應(yīng)Ag +的多少C 氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的D 供試品的取量可任意E 標(biāo)準(zhǔn) NaCl 液的取量由限量及供試品取量而定3檢查重金屬的方法有（BCD ）A 古蔡氏法（砷鹽）B 硫代乙酰胺C 硫化鈉法D 微孔濾膜法E 硫氰酸鹽法（鐵鹽）4關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有（CDE ）A 反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑B 加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷C 金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫（酸）D 加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E 在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)銅鋅發(fā)生作用5關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是（ACE ）A 是檢查氯化物的方法B 是檢查重金屬的

8、方法C 反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景（白色）D 在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫E 反應(yīng)時(shí) pH 應(yīng)為7-8（ 3.5）6下列不屬于一般雜質(zhì)的是（CD ）A氯化物B重金屬C 氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸鹽7藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括（A 不影響療效和不發(fā)生毒性BC 便于生產(chǎn)D8藥物的雜質(zhì)來源有（ABA 藥品的生產(chǎn)過程中 D 藥品的運(yùn)輸過程中ABCDE ）保證藥品質(zhì)量便于儲(chǔ)存E 便于制劑生產(chǎn)B 藥品的儲(chǔ)藏過程中E 藥品的研制過程中C 藥品的使用過程中9藥品的雜質(zhì)會(huì)影響（ABDE ）A 危害健康B 影響藥物的療效C 影響藥物的生物利用度D 影響藥物的穩(wěn)定性E 影響藥物的均一性三、填空題：1 藥典中

9、規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn) 和 貯藏可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫 ，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫 ，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)， 與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，如葡萄糖酸銻鈉中砷鹽的檢查，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用白田道夫法 。4 氯化物檢查是根據(jù)氯化物在硝酸酸性 介質(zhì)中與 硝酸銀 作用，生成 白色 Agcl渾濁， 與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉 溶液在 相同 條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液

10、，這是為了減小誤差 。四、名詞解釋：1一般雜質(zhì)：在自然界中普遍存在的，容易引入藥物中的物質(zhì)，如氯化物、硫酸鹽、重金屬等2特殊雜質(zhì)：在藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過程中，由于生產(chǎn)工藝或藥物本身的性質(zhì)而引入的雜質(zhì)，隨藥物的品種而異，如阿司匹林中的特殊雜質(zhì)水楊酸3恒重：供試品連續(xù)干燥或熾灼兩次的重量差異在0.3mg以下4雜質(zhì)限量：在不影響藥物的穩(wěn)定性和療效，不發(fā)生毒性的前提下，藥物中所含雜質(zhì)的容許的最大量5藥物純度：藥物的純凈程度，反應(yīng)藥物質(zhì)量的優(yōu)劣，雜質(zhì)是影響藥物純度最主要的因素五、判斷改錯(cuò)題：1含量測(cè)定有些要求以干燥品計(jì)算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計(jì)算。 （）2藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說

11、明藥物中不含此類雜質(zhì)。（× ）1、 正常生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過程中不可能引入2、含量甚微，不會(huì)影響人體健康或藥物質(zhì)量3、限量較寬，現(xiàn)有的藥物均能達(dá)到4、對(duì)雜質(zhì)的認(rèn)識(shí)不足，有待于積累經(jīng)驗(yàn)3藥典中規(guī)定，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75乙醇。（ ×） 95% 4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬（ ）六、計(jì)算題：1取葡萄糖4.0g，加水30ml 溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5） 2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少 ml？（每 1ml 相當(dāng)于Pb10 g/ml） （ 2ml）2檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷

12、溶液2ml（每1ml 相當(dāng)于 1g的 As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？（2.0g）3 依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm， 問應(yīng)取檢品多少克？（標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml 相當(dāng)于 1g 砷） （ 2.0g）4 配制每 1ml 中 10g Cl 的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml， 應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知 Cl：35.45 Na： 23） （ 8.24mg）3 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g， 加鹽酸溶液（ 9 10000） 使溶解成5ml，加 NaNO2試液2ml， 放置15min， 加氨試液3ml， 所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2.0mg加 HCl 溶液 （

13、9 10000）使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對(duì)照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%）第四章 巴比妥類藥物的鑒別1. 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：（ C ）A 紫色 （巴比妥類）B 藍(lán)色C 綠色D 黃色E 紫堇色2巴比妥類藥物的鑒別方法有：（ C ）A 與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物B 與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C 與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物D 與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物E 與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3巴比妥類藥物具有的特性為：（ BCDE ）A 弱堿性B 弱酸性C 易與重金屬離子絡(luò)和D 易水解E 具有紫外吸收特征4下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（ AA 與溴試液

14、反應(yīng)，溴試液退色B 與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物（苯巴比妥）C 與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀（硫噴妥鈉）D 與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物（含酚羥基）5下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測(cè)定：（ C ）A 非水滴定法B 溴量法C 兩者均可D 兩者均不可二、填空題1 巴比妥類藥物的母核為巴比妥酸， 為環(huán)狀的丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)與堿共熱時(shí)， 可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身微 溶于水， 易 溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽易 溶于水而不 溶于有機(jī)溶劑。2巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1,3-二酰亞胺基團(tuán)，易發(fā)生酮式-烯醇式互變，在水溶液中發(fā)生二 級(jí)電離，因此本

15、類藥物的水溶液顯弱酸性。3硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成 白色沉淀， 加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為PbS黑色沉淀。4苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物中間體。酸度檢查主要是控制苯基丙二酰脲的量。5巴比妥類藥物的含量測(cè)定主要有：酸量法、 銀量法、溴量法、 UV 四種方法。三、問答題1. 請(qǐng)簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測(cè)定的原理？巴比妥類的藥物與硝酸銀在碳酸鈉的反應(yīng)條件下生成可溶性的銀鹽，繼續(xù)加入硝酸銀生成二銀鹽白色沉淀，以此作為反應(yīng)的終點(diǎn)。2. 銀鹽鑒別反應(yīng)時(shí)，能不能加入過多的Na2CO3，為什么？3. 如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？1、硝化反應(yīng)，與硝酸鉀和硫酸在加熱的條件下反應(yīng)生成

16、黃色物質(zhì)2、與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)生成橙黃色到橙紅色的物質(zhì)3、與甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)4. 如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？1、加入吡啶溶液后加入銅吡啶試液，出現(xiàn)綠色沉淀的為硫噴妥鈉；其余均為紫色2、剩余四個(gè)樣品加入水溶解后加入碘試液，棕黃色消失的為司可巴比妥3、其余的加入甲醛-硫酸，生成玫瑰紅色環(huán)的為苯巴比妥4、采用紅外鑒別巴比妥及異戊巴比妥四、計(jì)算題1. 取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10 g/ml 的對(duì)照液。另取50mg 苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸， 用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml 供試品溶液。在240nm 波長處測(cè)定吸收度，

17、對(duì)照液為0.431，供試液為0.392，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？（99.6%）2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml 使溶解，加丙酮12ml 與水90ml， 用硝酸銀滴定液（ 0.1025mol/L） 滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每 1ml0.1mol/L 硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的 C12H22N2O3？（ 99.3%）第五章 芳酸及其酯類藥物的分析1. 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr 的作用是：（ B ）A 添加BrB 生成 NO · BrC 生成 HBr D 生產(chǎn) Br2E 抑制反應(yīng)進(jìn)行2雙相滴定法可適用的藥物為：

18、（ E ）A 阿司匹林B 對(duì)乙酰氨基酚C 水楊酸D 苯甲酸E 苯甲酸鈉3兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml 氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ A ）A 18.02mgB180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg5下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（B ）A 水楊酸B 苯甲酸鈉C 對(duì)氨基水楊酸鈉D 丙磺舒E 貝諾酯6乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（ A ）A 防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解B 防腐消毒C 使供試品易于溶解D 控制 pH 值 E 減小溶解度二、填空題1 芳

19、酸類藥物的酸性強(qiáng)度與苯環(huán)上的取代基有關(guān)。 芳酸分子中苯環(huán)上如具有鹵素 、 硝基 、等電負(fù)性大的取代基，由于吸電子效應(yīng)能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧 -氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性增加 。2具有酚羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫堇 色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH 為 4-6 ，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括水楊酸以及有關(guān)物質(zhì)檢查。5 阿 司 匹 林 的 含 量 測(cè) 定 方 法 主 要 有直 接 酸 堿 滴 定 法、UV 、HPLC 。三、問答題1用反應(yīng)式說明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反

20、應(yīng)條件。2試述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？對(duì)氨基水楊酸鈉與溴反應(yīng)生成沉淀，而水楊酸不能3如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量？說明測(cè)定原理和方法？苯甲酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成苯甲酸和氯化鈉，苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸易溶于乙醚。在分液漏斗中加入水、乙醚溶液后加入苯甲酸鈉，指示劑為甲基紅。使用鹽酸進(jìn)行滴定，水層顏色變紅后分出水層和乙醚層，水層加入乙醚后繼續(xù)使用鹽酸進(jìn)行滴定，直至水層變紅。四、計(jì)算題1精密稱取丙磺舒0.6119g，按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.1022mol/L)滴定片10 片，用去氫氧化鈉滴定液20.77ml，求丙磺舒的

21、百分含量？(99.01%)2稱取對(duì)氨基水楊酸鈉0.4132g， 按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點(diǎn)，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對(duì)氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量？(99.32%)3取標(biāo)示量為0.5g 阿司匹林10 片，稱出總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g， 按 藥 典 規(guī) 定 用 兩 次 加 堿 剩 余 堿 量 法 測(cè) 定 。 消 耗 硫 酸 滴 定 液( 0.05020mol/L) 22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？(98.75%)第六章 胺類

22、藥物的分析1對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250mg 量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml 溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置 100ml 量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm 波長處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得，若樣品稱樣量為W（ g） ，測(cè)得的吸收度為A，測(cè)含量百分率的計(jì)算式為：A 25017155 W100%A 100B2501A 715100%5W7155A 100D71551250 100% W1250100%WA1100%715 W2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：

23、（ A ）A 重氮化-偶合反應(yīng)B 氧化反應(yīng)C 磺化反應(yīng)D 碘化反應(yīng)3不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是（D ）A Ar-NH 2B Ar-NO 2C Ar-NHCORD Ar-NHR4亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是：（ C ）A 使終點(diǎn)變色明顯B 使氨基游離C 增加NO+的濃度D 增強(qiáng)藥物堿性E 增加離子強(qiáng)度5亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國藥典采用的方法為（D ）A 電位法 （ USP）B 外指示劑法C 內(nèi)指示劑法D 永停法E 堿量法6關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：（ AC ）A 對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含量B 水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含

24、量C 芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽（酸性）D 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行E 反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示二、填空題1 芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對(duì)氨基苯甲酸酯類和酰胺類。2 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯氨基結(jié)構(gòu)， 能發(fā)生重氮化 -偶合反應(yīng)；有酯鍵 結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3 利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個(gè)甲基，由于 空間位阻影響， 較 難 水解，故其鹽的水溶液比較穩(wěn)定 。4對(duì)乙酰氨基酚含有酚羥 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基或 潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯氨 基，無此反

25、應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的芳伯仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成N-亞硝基化合物 的乳白色沉淀，可與具有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別。6鹽酸普魯卡因具有酯鍵的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二乙氨基乙醇 ， 能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。7亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是加快重氮化反應(yīng)速度；加入過量鹽酸的作用是加快重氮化反應(yīng)速度防止偶氮氨基化合物的生產(chǎn)，影響測(cè)定結(jié)果重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定， 但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為1:2.56。

26、8重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端2/3 處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí)， 因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 15 分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。9亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時(shí)，其靈敏度與反應(yīng)的體積有 （有，無）關(guān)系。10 苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)， 顯 酚羥 基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色。三、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下

27、列藥物1鹽酸普魯卡因2鹽酸丁卡因3對(duì)乙酰氨基酚4腎上腺素將四個(gè)樣品中加入鹽酸使PH 在 46之間，加入三氯化鐵溶液，顯藍(lán)紫色的為對(duì)乙酰氨基酚，顯翠綠色的為腎上腺素，將腎上腺素樣品進(jìn)一步加入氨試液顯紫色， 紫紅色進(jìn)一步證明此為腎上腺素；其余兩個(gè)樣品加入鹽酸后加亞硝酸鈉，產(chǎn)生白色沉淀的為鹽酸丁卡因，另一個(gè)樣品繼續(xù)加入氫氧化鈉， -萘酚顯橙黃色到猩紅色，為鹽酸普魯卡因。四、問答題1為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？利多卡因酰胺基鄰位具有兩個(gè)甲基，空間位阻大，因此水溶液穩(wěn)定，不易水解2對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么？HPLC3鹽酸普魯卡因注射液為什么會(huì)變黃？鹽酸普魯卡因水解產(chǎn)生對(duì)氨基

28、苯甲酸，對(duì)氨基苯甲酸隨著貯藏時(shí)間的延長或 高溫加熱，脫羧生成苯胺，苯胺會(huì)被氧化成有色的物質(zhì)，使注射液變黃，療效下降，毒性增加4亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？永停法、電位法、外指示劑法、內(nèi)指示劑法中國藥典采用永停法5苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？由于酮體的存在發(fā)生紅移現(xiàn)象，因此采用UV6用溴量法測(cè)定苯乙胺類藥物含量時(shí)，溴液能否過量太多？為什么？不能，否則酚羥基會(huì)被氧化或溴化，一般加入2%為宜第十一章抗生素類藥物的分析一、選擇題1下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是（ BCD ）A 四環(huán)素B 鏈霉素C 慶大霉素D 頭孢菌素2下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的（B

29、）A 茚三酮反應(yīng)B 麥芽酚反應(yīng)C 坂口反應(yīng)D 硫酸-硝酸呈色反應(yīng)3下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是（D ）A 在紫外區(qū)有吸收B 可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng)C 可以發(fā)生坂口反應(yīng)D 有 N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)4青霉素具有下列哪類性質(zhì)（ABD ）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C 分子中的環(huán)狀部分在260nm 處有強(qiáng)紫外吸收D 遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別E 具有堿性，不能與無機(jī)酸形成鹽5下列有關(guān)慶大霉素?cái)⑹稣_的是（AB ）A 在紫外區(qū)無吸收B 屬于堿性、水溶性抗生素C 有麥芽酚反應(yīng)D 在堿性下穩(wěn)定，在氫氧化鈉液中回流兩小時(shí)，效價(jià)不變E 在 230nm 處有

30、紫外吸收6青霉素的鑒別反應(yīng)有（ABCD ）A 紅外吸收光譜B 茚三酮反應(yīng)C 羥肟酸鐵反應(yīng)D 與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)E 三氯化鐵反應(yīng)8青霉素的結(jié)構(gòu)通性為（CD ）A 本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B 本類藥物溶于水后， -內(nèi)酰胺破裂而失效C 各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R 基的不同D 氨芐青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E 青霉素和頭孢菌素具有旋光性9鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（D ）有顯著變化A 硫酸在冷時(shí)B 硫酸加熱后C 甲醛加熱后D 甲醛-硫酸加熱后12 -內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中（C ）A 6 APA B 6-APA 的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C 7 ACA 及其側(cè)鏈D -

31、內(nèi)酰胺環(huán)E 氫化噻唑環(huán)二、填空題1抗生素的常規(guī)檢驗(yàn)，一般包括鑒別、 檢查、 含量測(cè)定 、 性狀 等四個(gè)方面。2抗生素的效價(jià)測(cè)定主要分為化學(xué)和物理化學(xué)和 生物學(xué)兩大類。3青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因?yàn)榍嗝顾胤肿又泻? 個(gè)手性碳原子，頭孢菌素分子含有2 個(gè)手性碳原子。4青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物青霉噻唑酸可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計(jì)算青霉素的含量。5鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子鏈霉胍和一分子鏈霉雙糖胺結(jié)合而成的堿性苷。6鏈霉素具有氨基糖苷類結(jié)構(gòu)，具有羥基胺和 -氨基酸的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成藍(lán)紫色化合物。7四環(huán)素類抗生素在弱酸性溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化，當(dāng) pH 2 或pH 6 時(shí)差向

32、異構(gòu)化速度減小。三、簡答題1簡述剩余碘量法測(cè)定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH 及溫度，并寫出兩步計(jì)算含量公式。2 簡述酸堿滴定法測(cè)定青霉素類藥物的基本原理、方法， 并寫出計(jì)算含量公式？3。簡述紫外法測(cè)定青霉素和頭孢菌素類藥物的基本原理與方法？第十二章藥物制劑分析一、選擇題1片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（DE ）A 澄明度B 應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目D 檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E 重量差異2 HPLC 法與 GC 法用于藥物復(fù)方制劑的分析時(shí)，其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指（）A 測(cè)定拖尾因子B 測(cè)定回收率C 測(cè)定保留時(shí)間D 測(cè)定分離度E 測(cè)定柱的理論板數(shù)3藥物制劑的檢查中（C ）A

33、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)目相同B 雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)目相同C 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D 不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查E 除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查4片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（DE ）A 澄明度B 應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項(xiàng)目C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目D 檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E 重量差異5當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時(shí)，可被干擾的方法是（BCDE ）A 絡(luò)合滴定法B 紫外分光光度法C 鈰量法D 碘量法E 亞硝酸鈉法6片劑含量測(cè)定時(shí)，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細(xì)，混勻，供分析用。一般片劑應(yīng)取（B ）A 5片B10片C15片D20片E 30 片7進(jìn)行復(fù)方片劑分析時(shí)，應(yīng)考慮排除的干擾有（AB ）A 淀粉B滑石粉C 丙酮D藥物之間E 亞硫酸氫鈉8需作含量均勻度檢查的藥品有（）A 主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B 主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于混合均勻的藥品C 溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑D 主藥含量雖較大（如50mg） ，但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品E 注射劑和糖漿劑二、問答題1什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？制劑分析：利用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法對(duì)藥物的劑型進(jìn)行分析，以驗(yàn)證其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2片劑的溶出度可以用于評(píng)價(jià)片劑的什么質(zhì)量？3什么叫含量均勻度？小規(guī)模片劑、膜劑、膠囊劑以