芒硝(硫酸鈉)分析作業(yè)指導(dǎo)書

1、作業(yè)指導(dǎo)書：芒硝（硫酸鈉）分析作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)文件版本制定部門制定日期修訂人員修改日期生效日期綱要1目的2適用范圍3測(cè)試項(xiàng)目4設(shè)備及工具5作業(yè)內(nèi)容6注息事項(xiàng)7安全與防護(hù)8相關(guān)義件9相關(guān)記錄文件修訂記錄版本文件修訂內(nèi)容生效日期修訂者發(fā)行部門：口公司局管采購(gòu)部口配料車間口行政管理部口裝備動(dòng)力部口人力資源部 口生產(chǎn)技術(shù)部財(cái)務(wù)部口品質(zhì)保證部口合同管理部 口市場(chǎng)營(yíng)銷部批準(zhǔn)審核制定（修訂）日期：日期：日期：作業(yè)指導(dǎo)書：芒硝（硫酸鈉）分析作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)文件版本制定部門制定日期修訂人員修改日期生效日期1目的規(guī)范芒硝的分析方法，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。2適用范圍適用于原料芒硝的分析測(cè)定。3測(cè)試項(xiàng)目外觀、NaSO、C

2、aO MgO NaCl、FeQ、水分、粒度。4設(shè)備與工具4.1 箱式電阻爐（溫控范圍：01300c 升溫時(shí)間：5-20C/分）；4. 2電熱鼓風(fēng)干燥箱（溫度范圍：R.T.+20300C）；4. 3原子吸收分光光度計(jì) （工作波長(zhǎng)范圍：190nmi 900nm）;4.4 紅外線水分儀（溫度范圍：30180c）;4.5 分析天平（稱量范圍：220g/82g1mg精確度:1mg）;4.6 萬(wàn)用電爐 （電壓：220g 功率：1x1kw）。5作業(yè)內(nèi)容5.1 外觀5.1.1 取樣前，查看本批次原料包裝袋是否完好。若本批次原料包裝完好，進(jìn)行正常采樣；若本批次原料包裝小面積破損，應(yīng)避開破損處進(jìn) 行采樣；若本批次

3、原料包裝大面積破損，終止采樣并上報(bào)科長(zhǎng)及材質(zhì)管理員。5.1.2 取樣時(shí)，觀察所取原料的外觀（顏色、形狀等），嚴(yán)格按照采樣方法進(jìn)行采樣；采集回來(lái)的樣品與之前合格樣品作比較。若采集樣與之前合格樣品相同，進(jìn)行常規(guī)分析；若采集樣與之前合格樣有較大差別，上報(bào)科長(zhǎng)及材質(zhì)管理員，記錄。5.2 Na 2SO測(cè)定重量法5.2.1 方法提要：用水溶解試料并過(guò)濾不溶物，加入氯化鋼，沉淀溶液中的硫酸根離子，稱 量生成的硫酸鋼。5.2.2 試劑5.2.2.1 鹽酸：1+1;5.2.2.2 0.1% 甲基紅：0.1g甲基紅，溶解于100mLe水乙醇；5.2.2.3 10% 氯化鋼：將10g氯化鋼溶于100m冰中；5.2.

4、2.4 0.02mol/L硝酸銀：稱取3.4g硝酸銀于250mL杯中,加水100mL溶解,加濃硝作業(yè)指導(dǎo)書：芒硝（硫酸鈉）分析作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)文件版本制定部門制定日期修訂人員修改日期生效日期酸2mL,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。5.2.3 測(cè)定方法5.2.3.1 準(zhǔn)確稱取2.0000g試樣，置于250m蛻杯中，力口入100mLC,加熱溶解，煮沸2-3min , 冷卻至室溫，過(guò)濾到250m解量瓶中，反復(fù)清洗燒杯和漏斗，稀釋至 250mL搖勻，此液為A 液。5.2.3.2 移取A液25mU250mLs杯中，加入2滴0.1%甲基紅指示劑，5mL1+1鹽酸，150mLC,加熱至微沸

5、，在不斷攪拌下緩慢滴加20mL10%氯化鋼溶液，在水浴或沙浴繼續(xù)加熱4h,或靜 置過(guò)夜，用慢速定量濾紙過(guò)濾。用溫水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止（取5m酰滌液，加5mLi肖酸銀溶液混勻，放置5min不出現(xiàn)混濁）。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于800±20c下包重的瓷培竭 中，置于電爐上灰化。再置于800±20c高溫爐灼燒1小時(shí)，取出于干燥器中冷卻至室溫，稱 量，反復(fù)灼燒至恒重。5.2.3.3 計(jì)算m2 -m10BaSO4%1100%mNa2SO4% =（BaSO4% -MgSO4 -CaSO4） 0.6086其中，MgSO4%=MgO% 5.7915CaSO4 % -CaO% 4.162

6、0Na2O% = Na2sO4% 0.4363式中：0.6086一硫酸鈉對(duì)硫酸鋼的換算系數(shù)； 0.4363 一氧化鈉對(duì)硫酸鈉的換算系數(shù)； m1空土甘竭質(zhì)量，g;m2一試樣加培竭質(zhì)量，g;m一試樣的質(zhì)量，go5.3 氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定5.3.1 方法提要：試樣用鹽酸溶解后，在PH=10寸，以銘黑T為指示劑，用EDT標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 測(cè)定氧化鈣和氧化鎂的總量。在PH=12時(shí)，以鈣竣酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定 鈣的含量。5.3.2 試劑5.3.2.1 鹽酸：1+1;5.3.2.2 三乙醇胺：1 + 1;5.3.2.3 20% 氫氧化鉀?§液：將20g氫氧化鉀溶于100mLK中

7、；5.3.2.4 鈣指示劑：取1g鈣指示劑與100g氯化鈉研磨，混勻；5.3.2.5 氨水：1+1;文件編號(hào)文件版本制定部門制定日期修訂人員修改日期生效日期作業(yè)指導(dǎo)書：芒硝（硫酸鈉）分析作業(yè)指導(dǎo)書5.3.2.65.3.2.75.3.2.85.3.2.95.3.35.3.3.1EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.01mol/L :見(jiàn)XH/WI 224-B12 10% 鹽酸羥胺：稱取10g鹽酸羥胺溶液100mLK中，儲(chǔ)存于玻璃瓶中；氨性緩沖溶液pH=10將67.5g氯化氨溶于水中，加570mLM水，用水稀釋至1000mL銘黑T指示劑：0.5克銘黑T溶于（1+3）三乙醇胺75mL后，加25mL乙醇。測(cè)定方法分取

8、A®25.00mL于250m吃杯中，加固體鹽酸羥胺少許，加水至 100mL力口 1+1三乙醇胺3mL滴加20%C氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH=1外過(guò)量2mL用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接EDTAJ用量記近終點(diǎn)時(shí)加入適量固體鈣指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)為終點(diǎn),為Vi。5.3.3.2 分取5.2.3.1中的A液25.00mL于250ml燒杯中，加固體鹽酸羥胺少許，加水至 150mL力口 1+3三乙醇胺3mL力口 1+1氨水1mL PH=10的緩沖溶液10mL調(diào)節(jié)PH=10加入銘 黑T指示劑2滴，用0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由灑紅色變?yōu)榧兯{(lán)為終點(diǎn)，E

9、DTA5.3.4計(jì)算:c 八 C V 0. 05608250CaO% =1100%25C (V2 -V1)0. 04030MgO% =21100%250255.45.4.1式中:V V mC EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度，mol/L;14.1.3.2步消耗EDTAS準(zhǔn)溶液的體積,24.1.3.3步消耗EDTAS準(zhǔn)溶液的體積, 試樣白重量，goml.；ml.；氯化鈉的測(cè)定：比濁法方法提要：試樣用水溶解后，在硝酸介質(zhì)中用硝酸銀沉淀氯，與標(biāo)液比較求得氯離子含里。5.4.25.4.2.15.4.2.25.4.2.3試齊I硝酸：1+1;氯化鈉基準(zhǔn)；硝酸銀0.1mol/L :稱取0.8494g硝酸銀溶

10、于水中，加硝酸2mL,用水稀釋至50mL,儲(chǔ)存于棕色瓶中；5.4.2.4氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液100Ppm準(zhǔn)確稱取已于500c灼燒過(guò)的基準(zhǔn)氯化鈉 0.1649g于100mL燒杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，力口 1+1硝酸2mL,以水定容，移入塑料瓶中 保存。5.4.3 測(cè)定方法5.4.3.1稱取試樣0.2000g于100m成杯中，用10mLK溶解，移入25mL比色管中，力口 1+1硝酸1mL用水稀至18mL左右;的用量記為V作業(yè)指導(dǎo)書：芒硝(硫酸鈉)分析作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)文件版本制定部門制定日期修訂人員修改日期生效日期5.4.3.2 分別分取100 ppm的氯離子標(biāo)液1.0mL、1.5m

11、L、2.0mL、2.5mL、3.0mL于不同的 25mL的比色管中，含氯離子分別為4Ppm 6ppm 8ppm 10ppm 12ppm,各加入1+1硝酸1mL 用水稀至18mL&右；5.4.3.3 向試樣及標(biāo)液中各加入 0.1mol/L的硝酸銀溶液1.0mL,用水稀至25mL刻度搖均，立即目視試樣的濁度與標(biāo)液比較確定試樣的濃度C (ppm。5.4.3.4 計(jì)算：Cl % = C 25100m 1000000NaCl % -Cl -%1.6485式中：C 一試樣中氯離子的濃度，ppm； m-試樣質(zhì)量，g。5.5 三氧化二鐵的測(cè)定5.5.1 方法提要：試樣用水溶解后，用鹽酸酸化，用原子吸收

12、分光光度計(jì)測(cè)定鐵的吸光度，從而計(jì)算三氧化二鐵的含量。5.5.2 試劑5.5.2.1 鹽酸：1+15.5.2.2 三氧化二鐵標(biāo)液：見(jiàn)XH/WI 224-B12標(biāo)準(zhǔn)溶液配制作業(yè)指導(dǎo)書。5.5.3 測(cè)定方法：5.5.3.1 稱取2.000g已于260c灼燒恒重的試樣于250m曉杯中，加水10mL,蓋上表面皿，從 縫隙中滴加1+1鹽酸至發(fā)泡停止并過(guò)量2mL,*入100m溶量瓶中，用水稀至刻度搖勻。在原子 吸收分光光度計(jì)上，測(cè)定鐵的吸光度，并求出其濃度C (ppm。5.5.3.2 計(jì)算C 100Fe2O3%100m 1000000式中：C一試樣中三氧化二鐵的濃度，ppm ； Ml試樣的質(zhì)量，go5.6 水分測(cè)定 見(jiàn)XX3.3.1 。5