最新GCMS測(cè)定各物質(zhì)條件資料

1、鄰苯二甲酸酯1.1試劑和材料標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的鄰苯二甲酸值標(biāo)準(zhǔn)品， 用甲醇或正己烷 配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接 稀釋。1.2樣品處理流程固體、塑料類樣品將待測(cè)樣品剪成3mmX 3mmX 2mm的碎片。準(zhǔn)確稱取2g剪碎的樣品置于 索式提取筒，放于索式提取管中，往平底燒瓶中加入160-180mL乙醚，45C進(jìn)行8h提取，1h內(nèi)回流次數(shù)不小于4次。提取結(jié)束后，將提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中， 揮干乙醚，用正己烷少量多次地轉(zhuǎn)移至 25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度， 搖勻，過(guò)0.22um有機(jī)濾膜，供GCM分析。白酒類樣品準(zhǔn)確移取20mL白酒樣品于具塞

2、試管中，將試管置于氮吹儀（氮吹儀的水溫 設(shè)定為60C）上吹至約35mL后取下，放冷至室溫，準(zhǔn)確加入5mL正己烷于試管中，于漩渦混合器上充分混合1分鐘，靜置分層，取上清液過(guò)0.22 ym有機(jī)系濾膜，供GCM分析。液體類樣品準(zhǔn)確稱取2g樣品于50ml平底磨口燒瓶中，準(zhǔn)確加入 25ml正己烷，密塞， 超聲波中超聲萃取2小時(shí)，取出，放冷至室溫，過(guò) 0.22um有機(jī)濾膜，供GCMS 分析。注意事項(xiàng)：所有樣品前處理過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格避免接觸塑料類物品。1.3儀器測(cè)試參數(shù)1.3.1 鄰苯 15P柱箱升溫程序：60C (1min) 20C /min 220 C (5min) 5 C /min 280 C (4min)

3、進(jìn)樣口： 280C, El 源：260C，氣質(zhì)接口： 280C進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min,分流比20:1溶劑切除時(shí)間：4mi n，掃描范圍：45-450amuicn-_ 2IIIIIIIIIuIIIII510152025保15酎間I分鐘圖1 15種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖表1.1 15種鄰苯二甲酸酯各組分名稱及特征離子序號(hào)組分名稱CAS號(hào)疋量離子(m參考離子(m/z)1鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)131-11-316377,1332鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)84-66-2149177,1763鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)84-69-514957,1504鄰苯二甲酸二丁

4、酯(DBP)84-74-2149150,2055鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP)117-82-859149,1046鄰苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP)146-50-914985,1677鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)605-54-914973,728鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)131-18-0149150,2379鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)84-75-3149150,25110鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)85-68-714991,20611鄰苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)117-83-914957,19312鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 (DCHP)84-

5、61-7149167,24913鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP )117-81-7149167,27914鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150,27915鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)84-76-4149150,2931.3.2 鄰苯 6P (7P)色譜柱型號(hào)：DB-5MS (30mx 0.25mmX 0.25um),柱流量：1mL/min 柱箱升溫程序：80C 20C/min 280C( 8min)進(jìn)樣口： 280E, El 源：260E，氣質(zhì)接口： 280r,進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min,分流比20:1,溶劑切除時(shí)間：4mi n,掃描范圍

6、：45-450amuncd 311 UMflm nrML4 jj CD圖2令鄰苯6P TIC圖表1.2 鄰苯6P各組分出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)定量離子定性離子1鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)84-74-2149150、 2052鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)85-68-714991、 2063鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP )117-81-7149167、 2794鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)117-84-0149150、 2795鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）28553-12-0293141、 149 、 1676鄰苯二甲酸二異葵酯（DIDP）26761-40-0307149

7、、 167、 85圖2.1 鄰苯7P TIC圖表1.3 鄰苯7P各組分出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)定量離子定性離子1鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）84-74-2149150,2052鄰苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP84-75-314976、 104、 2513鄰苯二甲酸丁基芐基酯 （BBP）85-68-714991、 2064鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP117-81-7149167、 2795鄰苯二甲酸二正辛酯 （DNOP）117-84-0149150、 2796鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）28553-12-0293141、 149 、 167鄰苯二甲酸二異葵酯（DIDP）

8、26761-40-0307149、 167、 852、多溴聯(lián)苯醚、多溴聯(lián)苯2.1試劑和材料標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品， 用甲苯配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋；硅膠固相萃取柱：2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗滌，使之保持潤(rùn)濕。2.2樣品處理流程： 索式萃取方法：將樣品破碎成小于2mmx 2mmx 2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎 成粒徑小于0.5mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取0.5g2g粉碎后的樣品(精確到O.OOOIg), 放入索式提取筒中，然后將其放至安裝好的索式提取裝置中，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接受瓶中，抽取

9、6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至 2mL3mL， 按下凈化方法進(jìn)行處理 微波方法：準(zhǔn)確稱取0.5g2g粉碎后的樣品，放入萃取罐中，準(zhǔn)確移取 20mL的甲苯： 甲醇(10:1)，密封置于微波萃取儀中，在 5min內(nèi)升溫至115C，保持15min以 上，冷卻至室溫，將萃取液完全轉(zhuǎn)移，并用萃取溶劑分析洗滌萃取罐，合并以上 溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其他方式將提取液濃縮至2mL3mL,按如下凈化方法進(jìn)行處理 凈化：往樣品濃縮液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀產(chǎn)生，靜置后，將上層清 液通過(guò)硅膠固相萃取柱，控制流速為每 2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗滌 后過(guò)柱，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用?/p>

10、苯定容后過(guò)0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測(cè)定；如無(wú)沉淀產(chǎn)生，溶液直接過(guò)已活化的硅膠小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用甲苯定容后過(guò)0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測(cè)定。2.2色譜條件色譜柱型號(hào)：DB-5MS (15mx 0.25mmX 0.1um) 柱流量：1.2mL/min 柱箱升溫程序：100C( 2min) 20C /min 240C 30C /min 300 C( 10min) 進(jìn)樣口： 280C，El 源：280C，氣質(zhì)接口： 280C進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.0min，分流比20:1溶劑切除時(shí)間：3mi n，掃描范圍：100-1000

11、amu圖3多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液 TIC圖P1、一溴聯(lián)苯醚，2、二溴聯(lián)苯醚，3、三溴聯(lián)苯醚，4、四溴聯(lián)苯醚,5、五溴聯(lián)苯醚，6六溴聯(lián)苯醚，7、七溴聯(lián)苯醚，8八溴聯(lián)苯醚,9 、九溴聯(lián)苯醚，10、十溴聯(lián)苯醚。表2.1多溴聯(lián)苯醚出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)定里離子定性離子1一溴聯(lián)苯醚6876-00-2248250、 1412二溴聯(lián)苯醚83694717328326、 1683三溴聯(lián)苯醚4131875-6406408、 2484四溴聯(lián)苯醚189084-61-5486488、 3265五溴聯(lián)苯醚182346-21-0564406、 4046六溴聯(lián)苯醚182677-30-1484643、 4827七溴聯(lián)

12、苯醚189084-68-2562722、 4568八溴聯(lián)苯醚446255-56-7639801、 6429九溴聯(lián)苯醚63387-28-0721881、 71910十溴聯(lián)苯醚1163-19-57997974、16種多環(huán)芳烴4.1試劑和材料多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用甲醇將多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至一定濃度的 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液硅膠柱層析柱：硅膠在使用前加入10%的水使其失去活性，用玻璃層析柱裝 填后往柱內(nèi)加入10mL石油醚活化4.2樣品處理流程取具有代表性的樣品，將其粉碎至粒徑最大不超過(guò) 23mm，稱取500mg樣 品置于平底燒瓶中，加入20mL甲苯，放入超聲萃取儀中60C恒溫萃取1小時(shí)。 萃取完成后，將

13、平底燒瓶從水浴中取出，冷卻至室溫后并經(jīng)短暫的振蕩， 取一份 萃取液過(guò)0.22um濾膜后測(cè)試或經(jīng)甲苯稀釋后測(cè)試。對(duì)于某些塑料或橡膠產(chǎn)品，特別是在所述的萃取條件下大量溶解于甲苯的樣品，還需要將提取液用硅膠柱進(jìn)行凈化。將甲苯提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)至1mL左右，并通過(guò)硅膠凈化柱。再用20mL石油醚沖洗茄形燒瓶，沖洗液也轉(zhuǎn)移到凈化柱中。硅膠柱中再加入50mL石油醚洗脫。收集的石油醚洗脫液中加入1mL甲苯，并用氮吹儀濃縮至1mL，供GCMS測(cè)試。4.3色譜條件色譜柱型號(hào)：DB-5MS (30m x 0.25mmX 0.25um) 柱流量：1mL/min 柱箱升溫程序：60C( 1min) 25C /mi

14、n 200T 8C /min 300C( 8min) 進(jìn)樣口： 280C，El 源：280C，氣質(zhì)接口： 280C，進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min，分流比20:1溶劑切除時(shí)間：3min，掃描范圍：50-500amuFL-毘O3 I LSI2151倍崗BiPth 噸:勞4補(bǔ)圖516種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子掃描色譜圖表4.116種多環(huán)芳烴出峰順序及特征離子序號(hào)名稱CAS號(hào)疋里離子定性離子1萘91-20-3128129,1272苊烯208-96-8152153,1513苊83-32-9153154,1524芴86-73-7165167,1665菲85-01-8178179,1766蒽120-12-7178179,1767熒蒽206-44-0202101