硫酸根檢測(cè)方法

1、MM_FS_CNG_0301制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法硫酸根離子的測(cè)定1 .適用范圍本方法適用于制鹽工業(yè)中工業(yè)鹽、食用鹽（海鹽、湖鹽、礦鹽、精制鹽）、氯化鉀、工業(yè)氯化鎂試樣中硫酸根含量的測(cè)定。2 .重量法2.1. 原理概要樣品溶液調(diào)至弱酸性，加入氯化鋼溶液生成硫酸鋼沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干、稱(chēng)重，計(jì)算硫酸根含量。2.2. 主要試劑和儀器2.2.1. 主要試劑氯化鋼：0.02mol/L溶液；配制：稱(chēng)取2.40g氯化鋼，溶于500mL水中，室溫放置24h,使用前過(guò)濾；鹽酸：2mol/L溶液；甲基紅：0.2%溶液。一般實(shí)驗(yàn)室儀器。V 1 I 2.3. 過(guò)程簡(jiǎn)述吸取一定量樣品溶液見(jiàn)附錄A （補(bǔ)充件），置

2、于 400mL燒杯中，加水至150mL,加2滴甲基紅指示劑，滴加 2mol/L鹽酸 - i.r至溶液恰呈紅色，加熱至近沸，迅速加入 40mL （硫酸根含量2.5%時(shí)加入60mL） 0.02mol/L氯化鋼熱溶液，劇烈攪拌 2min,冷卻至室溫，再加少許氯化鋼溶液檢查沉淀是否完全，用預(yù)先在 120c烘至恒重的4號(hào)玻璃塔端抽濾，先將上層清液傾入地端內(nèi)，用水將杯內(nèi)沉淀洗滌數(shù)次，然后將杯內(nèi)沉淀全部移入地端內(nèi)，繼續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次，至濾液中不含氯離子（硝酸介質(zhì)中硝酸銀檢驗(yàn)）。一，I以少量水沖洗川竭外壁后，置電烘箱內(nèi)于120±2C烘1h后取出。在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重。以后每次烘30min,直

3、至兩次稱(chēng)重之差不超過(guò)0.0002g視為恒重。2.4. 結(jié)果計(jì)算硫酸根含量按式（1）計(jì)算。硫酸根（） = （ G1-G2） X0.4116X100 （1）式中：G1玻璃川煙加硫酸鋼質(zhì)量，g; G2玻璃川煙質(zhì)量，g; W所取樣品質(zhì)量，g; 0.4116硫酸鋼換算為硫酸根的系數(shù)。2.5. 允許差允許差見(jiàn)表1。表1硫酸根，%允許差，%<0.500.030.50 < 1.500.041.50 3.500.052.6. 分析次數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過(guò)允許差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定值之差如不超過(guò)允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。3 .容量法（EDTA絡(luò)合滴定法）3.1.

4、 .原理概要氯化鋼與樣品中硫酸根生成難溶的硫酸鋼沉淀，過(guò)剩的鋼離子用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，間接測(cè)定硫酸根。3.2. 主要試劑和儀器V 1I 氧化鋅；標(biāo)準(zhǔn)溶液。 i.r稱(chēng)取0.8139g于800c灼燒恒重的氧化鋅，置于 150mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，滴加鹽酸（1 ： 2）至全部溶解，移入 500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻；氨-氯化鏤緩沖溶液（pH-10）;一，稱(chēng)取20g氯化鏤，以無(wú)二氧化碳水溶解，加入100mL25 %氨水，用水稀釋至 11銘黑T: 0.2%溶液；稱(chēng)取0.2g銘黑T和2g鹽酸羥胺，溶于無(wú)水乙醇中，用無(wú)水乙醇稀釋至100mL ,貯于棕色瓶?jī)?nèi)；乙二胺四乙酸二鈉（EDTA） :

5、 0.02mo1/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；配制：稱(chēng)取40g二水合乙二胺四乙酸二鈉，溶于不含二氧化碳水中，稀釋至 5l,混勻，貯于棕色瓶中備用；標(biāo)定：吸取20.00mL氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于150mL燒杯中，加入5mL氨性緩沖溶液，4滴銘黑T指示劑，然后用0.02mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止;計(jì)算：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度按式（2）計(jì)算。TEDTA / SO24 = TEDTA / Mg2 + X 3.9515 （2）式中：TEDTA/Mg2十一一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度，g/mL; 3.9515鎂離子換算為硫酸根的系數(shù)。TEDTA / Mg2 + = VW&l

6、t; 20/500 X 0.2987 （3）V式中：W稱(chēng)取氧化鋅的質(zhì)量，g； V一一 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ; 0.2987氧化鋅換算為鎂離子的系數(shù)。乙二胺四乙酸二鈉鎂（Mg-EDTA ） : 0.04mol/L溶液；稱(chēng)取17.2g乙二胺四乙酸二鈉鎂（四水鹽），溶于 11無(wú)二氧化碳水中； 無(wú)水乙醇；鹽酸：1mol/L溶液； 氯化鋼：0.02mol/L溶液；配制：同2.2.1;標(biāo)定：吸取5.00mL氯化鋼溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL無(wú)水乙醇、5mL氨性緩沖溶液、4滴銘黑T指示劑，然后用0.02mol /LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色，記錄 EDTA用量。一

7、般實(shí)驗(yàn)室儀器。V 1I 3.3.過(guò)程簡(jiǎn)述 i.r3.4. 結(jié)果計(jì)算硫酸根含量按式（4）計(jì)算。 L- I I"- '硫酸根（） = TEDTA/SO24 X （V1+V2 V3） X100 （4）一，W式中：TEDTA /SO24EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度，g/mL; V1 滴定5.00mL氯化鋼溶液 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL; V2 滴定鈣、鎂離子總量 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ; V3 滴定硫酸根EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ; W所取樣品 質(zhì)量，go3.5. 允許差 允許差見(jiàn)表2。硫酸根，%允許差，%<0.500.030.50 < 1.500.0

8、51.50 3.500.063.6. 分析次數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過(guò)允許差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定之差如不超過(guò)允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào)告值。4 .光度法（適用于微量硫酸根含量的測(cè)定）4.1. 原理概要樣品溶液中加入銘酸鋼懸浮液生成硫酸鋼沉淀，硫酸根離子置換的銘酸根離子以分光光度法測(cè)定，間接求出硫酸根含量。4.2. 要試劑和儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器。分光光度計(jì)。銘酸鋼懸浮液：稱(chēng)取1g精制后的銘酸鋼銘酸鋼精制見(jiàn)附錄B （補(bǔ)充件），溶于100mL乙酸（1 ： 35）和100mL鹽酸（1 ： 50）混合液中，充分搖勻，放置過(guò)夜； - i.r含鈣氨水：稱(chēng)取1.40g氯化鈣，溶于5

9、00mL氨水（1 ： 4）,貯于聚乙烯塑料瓶中；7 ' I I'- '!硫酸鉀：標(biāo)準(zhǔn)溶液；-,I稱(chēng)取1.8141g于110±2C干燥之硫酸鉀，加水溶解，移入 1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1mL含1.0mg硫酸根,用時(shí)稀釋10倍，得1mL含0.1mg硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液；氯化鈉：10%溶液；漠百里酚藍(lán)：0.1 %溶液；稱(chēng)取0.1g漠百里酚藍(lán)，溶解于 100mL乙醇（1 ： 1）中；乙醇：95%溶液。4.3. 過(guò)程簡(jiǎn)述適用于硫酸根含量0.1 %以下樣品。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/m

10、L）,分別至50mL比色管中，力口 5mL10%氯化鈉（測(cè)定氯化鉀時(shí)則加入10%氯化鉀）溶液，加水稀釋至 25mL,搖勻，加3mL混勻后的銘酸鋼懸浮液，搖動(dòng) 2min,靜置5min ,搖動(dòng)下加 1mL含鈣氨水清液、10mL乙醇，加水稀釋至刻度，搖動(dòng) 1min,靜置10min,過(guò)濾溶液，用1cm比色池在波長(zhǎng)380nm處（或用2cm 比色池、波長(zhǎng)420nm處）以水作對(duì)照測(cè)定吸光度，與相應(yīng)的硫酸根含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。適用于硫酸根含量為 0.11.0%氯化鎂樣品。吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）分別至50mL比色管中，力口 2mL10%

11、氯化鎂溶液，力口水稀釋至25mL,搖勻，加3mL混勻后的銘酸鋼懸浮液，搖動(dòng) 2min,靜置5min ,搖動(dòng)下加1mL含鈣氨水清液、10mL乙醇，加水 稀釋至刻度，搖動(dòng)1min,靜置10min ,過(guò)濾溶液，用2cm比色池在波長(zhǎng)420nm處，以水作對(duì)照測(cè)定吸光度，與相應(yīng)的硫酸根含量 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.4. 結(jié)果計(jì)算硫酸根含量按式（5）計(jì)算。硫酸根含量（） = GX100 （5）'i < C I W式中：G測(cè)得硫酸根量，mg; W所取樣品質(zhì)量，mg。 - i.r4.5. 允許差允許差見(jiàn)表3。表3：-.1硫酸根，%允許差，%<0.030.0030.11.00 （氯化鎂中）0.014

12、.6. 分析次數(shù)和報(bào)告值同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值之差超過(guò)允許差時(shí)應(yīng)重測(cè)，平行測(cè)定值之差如不超過(guò)允許差取測(cè)定值的平均值作為報(bào) 告值。5 .來(lái)源:GB/T13025.8 91附錄A樣品溶液的配制和用量（補(bǔ)充件）本附錄提供了測(cè)定硫酸根時(shí)樣品溶液的配制及吸取量。表A1樣品名稱(chēng)待測(cè)范圍樣品配制吸取體積mL相當(dāng)樣品量g 1精制鹽、氯化鉀 SO24稱(chēng)取25.00g樣品，溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶，稀釋至刻度容量法：50.002.50重量法：100.005.00微量SO24稱(chēng)取25.00g樣品，溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶，稀釋至刻度 10.000.50食用鹽、工業(yè)鹽 SO24稱(chēng)取25.0

13、0g樣品，溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶，稀釋至刻度容量法：25.001.25重量法 1）: 100.005.00微量SO24稱(chēng)取25.00g樣品，溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶，稀釋至刻度 10.000.50工業(yè)氯化鎂SO24 稱(chēng)取25.00g樣品，溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶，稀釋至刻度吸取以上溶液20.00mL,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至刻度容量法：20.000.08SO24- （1%以下）稱(chēng)取25.00g樣品，溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶，稀釋至刻度光度法：5.000.25V 1I注：1） SO24 含量在1 %以上時(shí)取 50.00mL。附錄B i.r銘酸鋼精制方法（補(bǔ)充件） I 科,-I.I7、 I I-稱(chēng)取銘酸鋼6g,溶解于50mL鹽酸（1 ： 5）中