鹽酸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序文件

1、鹽酸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序1. 目的：建立鹽酸檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)程序，規(guī)鹽酸的檢驗(yàn)。2. 圍：適用于鹽酸的檢驗(yàn)操作。3. 職責(zé)：質(zhì)量部檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4. 程序：4.1取樣：按?有潔凈度要求的物料取樣標(biāo)準(zhǔn)程序?SOP取樣，取樣量應(yīng)為全檢量的3倍約500ml。4.2檢驗(yàn)：性狀421.1 外觀、氣、味：取供試品，目測(cè)其外觀，鼻嗅。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)為無(wú)色發(fā)煙的澄清液體；有強(qiáng)烈的刺激臭；呈強(qiáng)酸性。4.2.1.2 相對(duì)密度：42121 操作：1按?相對(duì)密度檢查標(biāo)準(zhǔn)程序?SOP進(jìn)行檢查。2記錄空比重瓶重W、裝入供試品的比重瓶重W羊與裝入新沸冷水的比 重瓶重W水3計(jì)算：W樣一W供試品的相對(duì)密度=水 一 W/4.2.1.

2、2.2 合格標(biāo)準(zhǔn)：在25C時(shí)應(yīng)約為1.18。鑒別試劑、試液：稀硝酸、硝酸銀試液、氨試液、二氧化錳、硫酸、碘化鉀 淀粉試紙4.2.2.2 操作：1取供試品2ml于試管中。 滴加硝酸銀試液，觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)生成白色凝乳狀沉淀。 將上述沉淀別離，向沉淀中滴加氨試液，觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：沉淀應(yīng)溶解 在該沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)復(fù)生成白色凝乳狀沉淀。(2)量取供試品適量，參加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱， 管口放置一濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙，觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：試紙應(yīng)顯藍(lán)色。423游離氯或溴檢查423.1試液：含鋅碘化鉀淀粉指示液423.2操作：取供試品10g(

3、8.5ml),加水稀釋至20ml，冷卻，加含鋅碘化鉀 指示液0.2ml，10分鐘觀察結(jié)果。合格標(biāo)準(zhǔn)：供試品溶液應(yīng)不顯藍(lán)色。硫酸鹽檢查試劑、試液：碳酸鈉試液、稀鹽酸、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液儀器和用具：水浴鍋、比色管、量筒、移液管操作：取供試品25g (21ml)，加碳酸鈉試液2滴，置水浴上蒸干；殘?jiān)?加水20ml溶解后，按?硫酸鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)程序?(SOP)進(jìn)行檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀 溶液1.25ml制成的對(duì)照液比擬。合格標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 1.25ml制成的對(duì)照液比擬，應(yīng)不得更濃(0.0005%) o亞硫酸鹽檢查試劑和試液：碘化鉀、碘滴定液(0.005mol/L )、淀粉指示液儀器和用具

4、：電爐、試管、量筒4.2.5.3 操作：(1) 取新沸過(guò)的冷水 50ml，加碘化鉀1g、碘滴定液(0.005mol/L ) 0.15ml與 淀粉指示液1.5ml，搖勻。(2) 另取供試品5ml，加新沸過(guò)的冷水50ml稀釋后，加至上述溶液中，搖勻， 觀察溶液的顏色。合格標(biāo)準(zhǔn)：溶液的藍(lán)色應(yīng)不得完全消失。熾灼殘?jiān)鼨z查儀器和用具：箱式電阻爐、電爐、枯燥器、量筒426.2操作：取供試品100g 85ml,加硫酸2滴，蒸干后，按?熾灼殘?jiān)鼨z 查標(biāo)準(zhǔn)程序?SOP進(jìn)行檢查。合格標(biāo)準(zhǔn)：遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 2mg 0.002 %。鐵鹽檢查4.2.7.1 試劑和試液：稀鹽酸、過(guò)硫酸銨、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液10卩g/ml、30%硫

5、氰 酸銨、儀器和用具：比色管、容量瓶、移液管、恒溫水浴鍋、量筒427.3操作：取供試品10g8.5ml,置水浴上蒸干后，殘?jiān)铀?5ml,按?鐵 鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)程序?SOP進(jìn)行檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液10卩g/ml 1.0ml制成的 對(duì)照液比擬。合格標(biāo)準(zhǔn)：與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液10卩g/ml 1.0ml制成的對(duì)照液比擬，不得 更深0.0001 %。重金屬檢查4.2.8.1 試劑與試液：醋酸鹽緩沖液pH3.5、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液10卩g/ml 、硫代 乙酰胺試液儀器與用具：恒溫水浴鍋、比色管、容量瓶、移液管、量筒操作：取供試品10g8.5ml，置水浴上蒸干后，加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml與水適量使成25ml，按?重金屬

6、檢查標(biāo)準(zhǔn)程序?SOP進(jìn)行檢查。合格標(biāo)準(zhǔn)：含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。砷鹽檢查試劑與試液：鹽酸、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒儀器與用具：恒溫水浴鍋、砷鹽檢查裝置、容量瓶、移液管、量筒操作：取供試品2.0g1.7ml，加水22ml稀釋后，加鹽酸5ml，按?砷 鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)程序?SOP-7進(jìn)行檢查。合格標(biāo)準(zhǔn)：供試品生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比擬，不得更深0.0001 %含量測(cè)定試劑與試液：甲基紅指示液、氫氧化鈉滴定液1mol/L 儀器與用具：具塞錐形瓶、堿式滴定管、電子天平操作：取供試品約3ml，置貯有水約20ml并已精密稱定重量的具塞錐 形瓶M中，精密稱定M。加水25ml與甲基紅指示液2滴，用氫氧化

7、鈉滴 定液(1mol/L )滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L )相當(dāng)于36.46mg的HCI。4210.4記錄消耗氫氧化鈉滴定液(1moI/L )的體積數(shù)V。根據(jù)氫氧化鈉滴定液(1moI/L )的F值，計(jì)算鹽酸的含量。VX FX 36.46鹽酸的含量=X 100%(M- Mo) X 10004.2.10.5 合格標(biāo)準(zhǔn)：含鹽酸應(yīng)為 36.0%38.0%。5. 檢驗(yàn)完畢，與時(shí)填寫(xiě)檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)臺(tái)帳。附：試液配制方法1. 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，即得。2. 硝酸銀試液：可取用硝酸銀滴定液(0.1mol/L )。3. 氨試液：取濃氨溶液400ml，加水使成1000m

8、l，即得。4. 碘化鉀淀粉試紙：取濾紙條浸入含有碘化鉀0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，濕透后，取出枯燥，即得。5. 含鋅碘化鉀淀粉指示液：取水 100ml，加碘化鉀溶液(3-20) 5ml與氯化鋅(1-5) 10ml，煮沸，加淀粉混懸液(取可溶性淀粉 5g，加水30ml攪勻制成)， 隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，即得。本液應(yīng)在涼處密閉保存。6. 碳酸鈉試液：取一水合碳酸鈉12.5g或無(wú)水碳酸鈉10.5g，加水使溶解成100ml， 即得。7. 碘滴定液(0.1mol/L ): 配制 取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使 成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。 標(biāo)定 取在105C枯燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約 0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml ,微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫 酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉 2g、水50ml與淀 粉指示液2ml，用本液滴定液至溶液顯淺藍(lán)紫色。每 1ml碘滴定液(0.1mol/L ) 相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。8. 淀粉指示液：取可溶性淀粉0