工業(yè)分析檢驗(yàn)項(xiàng)目

1、2014年江蘇省職業(yè)學(xué)校技能大賽石油化工類工業(yè)分析檢驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)施方案一、競賽項(xiàng)目及內(nèi)容（一）競賽項(xiàng)目本次競賽為工業(yè)分析檢驗(yàn)項(xiàng)目，分中職學(xué)生組、高職學(xué)生組和教師組三個(gè)組別，中職學(xué)生組為團(tuán)體（2人/組）競賽項(xiàng)目，高職學(xué)生組和教師組為個(gè)人競賽項(xiàng)目。（二）競賽內(nèi)容及要求競賽內(nèi)容依據(jù)國家化學(xué)檢驗(yàn)工高級工（即國家職業(yè)資格三級）職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的應(yīng)知、應(yīng)會要求，競賽分為理論知識、操作技能兩部分。理論知識競賽采用題庫抽題，閉卷、機(jī)考方式進(jìn)行；操作技能競賽分為化學(xué)分析和儀器分析兩部分內(nèi)容，采用現(xiàn)場評判和綜合閱卷方式進(jìn)行。中職學(xué)生組每個(gè)參賽隊(duì)的兩名選手都參加理論知識競賽，其中一名選手參加化學(xué)分析操作競賽，另外一名選手參

2、加儀器分析操作競賽，賽前抽簽決定競賽內(nèi)容。高職學(xué)生組和教師組的所有選手都參加理論知識競賽、化學(xué)分析操作和儀器分析操作競賽。理論知識競賽部分（各組別）競賽時(shí)間為60分鐘。1.試題內(nèi)容的劃分比例 質(zhì)量管理基礎(chǔ)知識、實(shí)驗(yàn)室安全與環(huán)保和樣品的制備及處理占5%，無機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn)操作和有機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn)操作占15%，化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)和誤差及數(shù)據(jù)處理占10%，化學(xué)分析占40%，儀器分析占30%。2.題型分布要求判斷題（30%）、單選題（40%）、多選題（30%）。3.難度要求 較高難度的題占20%；中等難度的題占60%；較低難度的題占20%。4.基礎(chǔ)知識要求（1）標(biāo)準(zhǔn)的定義，標(biāo)準(zhǔn)的分類與分級，標(biāo)準(zhǔn)的代號與編號。（2）

3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類。（3）化學(xué)試劑的級別、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色及選用，化學(xué)試劑的取用方法及注意事項(xiàng)等。（4）化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的級別及選用。（5）實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備一般玻璃儀器的名稱、規(guī)格、主要用途、洗滌方法、選擇和使用方法及使用注意事項(xiàng)。滴定管、容量瓶及吸管的常用規(guī)格、主要用途、洗滌方法、選擇和使用方法、校準(zhǔn)方法及使用注意事項(xiàng)。臺稱、電光分析天平、電子天平的基本構(gòu)造、稱量原理、性能指標(biāo)、選擇和使用方法、使用注意事項(xiàng)和日常維護(hù)常識。實(shí)驗(yàn)室常用電氣設(shè)備（如電爐、電熱恒溫水浴鍋、馬福爐、恒溫干燥箱等）的選擇和使用方法、使用注意事項(xiàng)和日常維護(hù)常識。（6）高壓氣體鋼瓶的使用與維護(hù)高壓氣體鋼瓶的分類、

4、標(biāo)識及選用；減壓閥的選擇、安裝和使用；高壓氣體鋼瓶的存放及安全使用守則。（7）無機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn)操作基本知識。（8）有機(jī)化學(xué)及實(shí)驗(yàn)操作基本知識。5專業(yè)知識要求（1）誤差和數(shù)理處理誤差的分類、產(chǎn)生的原因及減免方法；準(zhǔn)確度和精密度的定義，誤差和偏差的計(jì)算方法；數(shù)值修約規(guī)則及有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則；實(shí)驗(yàn)原始記錄、結(jié)果的表示方法及報(bào)告的規(guī)范書寫。（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法及計(jì)算，溶液濃度間的換算。配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的一般規(guī)定（見GB/T 601-2002），標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。試劑溶液標(biāo)簽的書寫，溶液的貯存方法及注意事項(xiàng)。（3）化學(xué)分析基本知識 滴定分析基本知識滴定反應(yīng)的條件，滴定分析法相

5、關(guān)術(shù)語，滴定方式及其應(yīng)用，滴定分析結(jié)果的計(jì)算。 酸堿滴定法酸堿平衡的相關(guān)計(jì)算；緩沖溶液的選用、配制及計(jì)算方法；酸堿指示劑的選用；酸堿滴定法基本原理，酸堿滴定可行性的判斷；酸堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備及計(jì)算；酸堿滴定結(jié)果的計(jì)算；酸堿滴定法的應(yīng)用。 沉淀滴定法沉淀滴定反應(yīng)的條件；常用沉淀滴定方法的基本原理、終點(diǎn)指示方法、滴定條件及適用范圍；沉淀滴定結(jié)果的計(jì)算。 配位滴定法EDTA及其金屬配合物的性質(zhì)；配位滴定基本原理；酸度對配位滴定的影響；金屬指示劑的作用原理和常用金屬指示劑適用的條件；單一離子準(zhǔn)確滴定的條件，滴定混合離子滴定酸度范圍的選擇，提高滴定選擇性方法；配位滴定方式及應(yīng)用，配位滴定結(jié)果的計(jì)算。

6、氧化還原滴定法電極電位和能斯特公式的應(yīng)用；影響氧化還原反應(yīng)方向因素；影響氧化還原反應(yīng)速度的因素；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法及碘量法滴定終點(diǎn)的指示方法；氧化還原滴定曲線的特點(diǎn)，氧化還原滴定突躍及其影響因素；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法的滴定原理、滴定條件、適用范圍及結(jié)果計(jì)算；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法。 重量分析法沉淀重量法和氣化法原理；沉淀的類型，沉淀?xiàng)l件，沉淀重量法對稱量形式和沉淀形式的要求，影響沉淀溶解度的因素，沉淀劑選擇原則；影響沉淀純度的因素；沉淀的過濾、洗滌及干燥方法；重量分析結(jié)果的計(jì)算；重量分析法的應(yīng)用。（4）儀器分析基本知識 紫外-可見分光光度法光的特性，

7、物質(zhì)對光選擇吸收的條件；紫外-可見吸收光譜的特點(diǎn)，有機(jī)物紫外吸收光譜的溶劑效應(yīng)，紫外吸收光譜在有機(jī)物結(jié)構(gòu)推斷及純度鑒定中的應(yīng)用，紫外吸收光譜的定性分析；紫外-可見分光光度計(jì)的分類、基本組成部分及作用，紫外-可見分光光度計(jì)的使用、調(diào)試和日常維護(hù)方法；顯色劑的種類和選擇原則，顯色反應(yīng)條件和光度測量條件的選擇；光吸收定律及其應(yīng)用，定量方法。紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法的特點(diǎn)，紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件，分子振動(dòng)方程及應(yīng)用，分子的振動(dòng)形式；常見官能團(tuán)的特征吸收頻率及影響因素；紅外光譜法的應(yīng)用等。 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍；峰值吸收的條件；原子吸收光譜儀的分類、結(jié)構(gòu)及工作流程；儀

8、器的使用、調(diào)試方法及日常維護(hù)；定量方法；標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液的制備方法；測量條件的選擇，干擾的消除方法；靈敏度、檢出限和回收率。 電位分析法電位分析基本原理；指示電極和參比電極的構(gòu)造、電極電位及使用方法；直接電位法測定溶液pH的原理、方法及注意事項(xiàng)；標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的制備；酸度計(jì)的使用方法；電位滴定裝置的組成、電極的選擇及終點(diǎn)的確定方法。庫侖分析法庫侖分析基本知識；庫侖滴定原理及裝置，終點(diǎn)指示方法；恒電位庫侖分析原理及裝置；微庫侖分析原理及裝置。 氣相色譜法氣相色譜法基本術(shù)語；氣相色譜儀的工作流程和分離原理；氣相色譜儀的主要組成部分、各部分的作用及工作條件的選擇；氣相色譜柱的種類、固定相的分類和選擇方法

9、；氣相色譜儀檢測器的種類、檢測原理、性能指標(biāo)和工作條件的選擇；氣相色譜操作條件的選擇；提高氣相色譜分離度的有效途徑；氣相色譜的定性和定量分析方法；氣相色譜儀的使用、氣相色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的使用。 高效液相色譜法高效液相色譜法的特點(diǎn)、分類及選用；高效液相色譜儀的流程、主要組成部分及其作用，常用檢測器；流動(dòng)相溶劑的處理方法；正、反相鍵合固定相色譜的分離原理，固定相的特點(diǎn)、類型及應(yīng)用范圍，常用的流動(dòng)相，鍵合相色譜的應(yīng)用。操作技能競賽部分化學(xué)分析、儀器分析競賽時(shí)間均各為120分鐘（各組別）。1.化學(xué)分析操作技能競賽EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及硫酸鈷樣品的測定。（1）儀器電子分析天平(200g，0.1mg)，1

10、臺；托盤天平(100g，0.1g)，1臺；酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；錐形瓶(250mL)，6只；容量瓶(250mL)，1只；移液管(25mL)，1支。（2）試劑氧化鋅，基準(zhǔn)試劑；鉻黑T指示液，5g/L；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.05mol/L；HCl溶液，20%；NH3·H2O溶液，10%；氨-氯化銨緩沖溶液，pH10；硫酸鈷樣品溶液；紫脲酸銨混合指示劑：稱取 1g 紫脲酸銨及200g 干燥的氯化鈉，混勻，研細(xì)。（3）實(shí)驗(yàn)操作準(zhǔn)確稱取1.5g于(800±50)的高溫爐灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加20mL 20%的鹽酸溶解，移入250mL

11、容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL錐形瓶中，加70mL蒸餾水，用10%的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至78，加入10mL NH3-NH4Cl緩沖溶液及34滴5g/L的鉻黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好變?yōu)榧兯{(lán)色。中職學(xué)生組平行標(biāo)定二次，高職學(xué)生組和教師組平行標(biāo)定三次。準(zhǔn)確稱取1.4g硫酸鈷樣品于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)前約1mL時(shí)，加10mL NH3-NH4Cl緩沖溶液及0.2g紫脲酸銨混合指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈紫紅色。平行測定二次。允許預(yù)滴定1次。（4） 結(jié)果計(jì)算式中 c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；m(Zn

12、O)基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，g；V(EDTA)滴定消耗EDTA溶液的體積，mL；M(ZnO)氧化鋅的摩爾質(zhì)量，81.39g/mol。式中 w(Co)鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/Kg；c(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V(EDTA)滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；M(Co)鈷的摩爾質(zhì)量，58.93g/moL；m試樣的質(zhì)量，g。2.儀器分析操作技能競賽紫外分光光度法測定試樣的含量（1） 儀器紫外-可見分光光度計(jì)(T6型)；石英吸收池(1cm），2個(gè)；容量瓶(100mL)，10只;吸量管(10mL)，4支；燒杯(50mL)，5個(gè)。（2）試劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：山梨酸、磺基水楊酸、苯甲酸鈉。試

13、樣：三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液中的一種。中職學(xué)生組80120g/mL，高職學(xué)生組和教師組8001200g/mL。（3）實(shí)驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液不少于6個(gè)(含空白)。最大吸收波長的確定：取標(biāo)準(zhǔn)系列中某一個(gè)溶液，以蒸餾水為參比，在259±10nm(山梨酸)、234±10nm(磺基水楊酸)、225±10nm(苯甲酸鈉)范圍內(nèi)每隔1nm測定一個(gè)吸光度值，以吸光度最大處的波長為測量波長。吸收池配套性檢查：石英吸收池裝蒸餾水，在最大吸收波長處，進(jìn)行吸收池配套性檢查，記錄校正值。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：在最大

14、吸收波長處，以蒸餾水為參比，測定吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣的定量分析：確定試樣的稀釋倍數(shù)，并配制待測溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。在最大吸收波長處，以蒸餾水為參比，測定吸光度。根據(jù)待測溶液的吸光度，確定試樣的濃度。平行測定二次。3.操作技能基本要求（1）化學(xué)分析操作 能正確洗滌普通玻璃儀器，器壁不掛水珠。 能根據(jù)滴定劑性質(zhì)合理選用滴定管，正確進(jìn)行滴定管的檢查、試漏、涂油等操作。 能正確進(jìn)行滴定管的裝液、趕氣泡、讀數(shù)及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近終點(diǎn)時(shí)1/2滴或1/4滴溶液加入技術(shù)。 能根據(jù)被滴定物質(zhì)性質(zhì)合理選用指示劑，正確判

15、斷滴定終點(diǎn)。 能用電子天平準(zhǔn)確稱取規(guī)定質(zhì)量的物質(zhì)。能正確使用干燥器、稱量瓶等。 能正確進(jìn)行基準(zhǔn)物質(zhì)的溶解、定量轉(zhuǎn)移、稀釋及搖勻等操作。 能正確填寫操作考核報(bào)告單、數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果計(jì)算和有效數(shù)字的保留，標(biāo)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度達(dá)到規(guī)定要求。 能安全進(jìn)行各項(xiàng)操作，保持臺面整潔，注意環(huán)境保護(hù)。（2）儀器分析操作 能正確使用紫外-可見分光光度計(jì)。 能正確繪制吸收曲線，確定吸收波長。 能正確稀釋試樣溶液。 能正確配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定試樣溶液濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法由參賽選手自行設(shè)計(jì)。 能正確填寫操作考核報(bào)告單，進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度達(dá)到規(guī)定要求。 能安全進(jìn)行各項(xiàng)操作，保持臺面整潔，注

16、意環(huán)境保護(hù)。二、競賽命題及裁判（一）競賽命題1理論知識競賽命題由大賽組委會負(fù)責(zé)建立題庫，競賽前從題庫抽題組卷，作為正式競賽試題。有占總試題20%左右在不超出試題庫知識點(diǎn)范圍內(nèi)重新設(shè)計(jì)題目。2操作技能競賽命題操作技能競賽試題見本項(xiàng)目實(shí)施方案中的競賽內(nèi)容及要求。（二）裁判聘請具有高級職稱、高級考評員證書的本專業(yè)專家擔(dān)任裁判員，大賽裁判工作按照公平、公正、客觀的原則進(jìn)行。三、競賽規(guī)則和注意事項(xiàng)（一）競賽規(guī)則1理論考試賽場答題用的稿紙由現(xiàn)場工作人員統(tǒng)一提供，選手不得夾帶任何資料進(jìn)入賽場。2操作技能考試賽場（1）選手出場順序以市為單位由抽簽決定，同一代表隊(duì)同組別的2名（組）選手安排在不同場次競賽。（2）

17、每批次選手比賽前30分鐘，憑參賽證、身份證、學(xué)生證在檢錄處檢錄。由競賽現(xiàn)場裁判員組織本批次參賽選手抽取賽位號，并由各參賽選手對抽取的賽位號簽字確認(rèn)，用參賽證、身份證和學(xué)生證換取抽取的賽位號，進(jìn)入賽場對號入座，進(jìn)行競賽前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。裁判員負(fù)責(zé)核對并記錄參賽選手抽取的賽位號。遲到15分鐘者不得參加比賽。（3）參賽選手應(yīng)嚴(yán)格遵守賽場紀(jì)律，操作技能競賽除攜帶競賽必備的用具外，不得帶入任何技術(shù)資料和工具書。所有通訊、照相、攝像工具一律不得帶入競賽現(xiàn)場。（4）競賽用的滴定管（必須作絕對校正，并帶校正曲線）、吸量管、移液管、容量瓶（與配套用的移液管作相對校正，并做標(biāo)記）等玻璃儀器、吸收池（賽場作配套性檢

18、查）均可由參賽選手自帶，如需賽點(diǎn)提供，必須提前15天與其聯(lián)系，否則按自帶處理。自帶洗凈的儀器，賽場可從蒸餾水試漏、潤洗進(jìn)行考核。（5）參賽選手在競賽過程中，如遇問題需舉手向裁判員提問;選手之間互相詢問按作弊處理。選手在競賽過程中不得擅自離開賽場，如有特殊情況，需經(jīng)裁判員同意后作特殊處理。競賽過程中，選手若需休息、飲水或去洗手間，一律計(jì)算在操作時(shí)間內(nèi)。（6）如果選手提前結(jié)束競賽，應(yīng)舉手向裁判員示意，并提交所有競賽資料，由裁判員記錄結(jié)束時(shí)間。（7）競賽結(jié)束前10分鐘，打鈴或吹哨提示。競賽時(shí)間一到，各參賽選手必須立即停止操作，并提交所有競賽資料。經(jīng)裁判員許可后，參賽選手方可離開競賽場地。（二）注意事

19、項(xiàng)1各類賽務(wù)人員必須統(tǒng)一佩戴由大賽組委會印制的相應(yīng)證件，著裝整齊。2各賽場除現(xiàn)場裁判員、賽場配備的工作人員外，其他人員未經(jīng)賽點(diǎn)領(lǐng)導(dǎo)小組允許不得進(jìn)入賽場。3新聞媒體人員進(jìn)入賽場必須經(jīng)過競賽領(lǐng)導(dǎo)小組允許，并且聽從現(xiàn)場工作人員的安排和管理，不能影響競賽進(jìn)行。四、成績評定 （一）中職學(xué)生組1理論知識競賽試卷由計(jì)算機(jī)自動(dòng)閱卷評分，經(jīng)評審裁判員審核后生效。理論知識成績按滿分100分計(jì)，兩位選手理論知識成績各占總成績的10%。2操作技能成績化學(xué)分析、儀器分析均以滿分100分計(jì)，各占總成績的40%，操作技能成績由現(xiàn)場操作規(guī)范、標(biāo)定和測定結(jié)果及報(bào)告單完成情況三部分組成。其中操作規(guī)范成績根據(jù)選手現(xiàn)場實(shí)際操作表現(xiàn)，按照評分標(biāo)準(zhǔn)，依據(jù)現(xiàn)場裁判的賽場紀(jì)錄，由現(xiàn)場裁