Agilent1200LC培訓(xùn)手冊(cè)

1、Agilent1200LC（中文版B01.01）現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部培訓(xùn)目的：基本了解1200LCM件操作。掌握化學(xué)工作站的開(kāi)機(jī)，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)分析的基本操作。培訓(xùn)準(zhǔn)備：1、儀器設(shè)備：Agilent1200LC G1310A:（單元泵）；G1312做:元泵）；G1311物元泵）。 G1313A（標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器）。 G1316A（柱溫箱）。 G1314A（VW瞼測(cè)器）。 G1362A（示差檢測(cè)器）。 色譜柱：EclipseXDB-C18150x4.6mm,5umcolumnP/N993967-9022、溶劑準(zhǔn)備： 色譜級(jí)純或優(yōu)級(jí)純乙睛或甲醇。

2、二次蒸儲(chǔ)水基本操作步驟：（一）、開(kāi)機(jī)：1、打開(kāi)計(jì)算機(jī)進(jìn)入中文WindowsXPU面,并運(yùn)行CAGBootpServe程序。2、打開(kāi)1200LC各模塊電源?；睾銋^(qū)3、待各模塊自檢完成后，雙擊Instrument1Online”圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC通訊，進(jìn)入的工作站畫(huà)面如下所示。<IbSltUAEEd2（聯(lián)機(jī)）：方法和逐而控制文件遺行控制®）偵落©方法®序列）視圖。中斷®郝助口國(guó)強(qiáng)示方法用國(guó)序列上次運(yùn)行相示方法0.0SG©序列通演示序列一£對(duì)照樣品nm世時(shí)或龍星BA慧敦T'多改變|調(diào)淡|率南|6|報(bào)青報(bào)告格式簡(jiǎn)

3、短報(bào)告就也方式打印機(jī)定量結(jié)果：排序方式夠計(jì)篁類型夕麻F1壽助|F3葩復(fù)【F5事始運(yùn)行|F曰始運(yùn)行序列F8/止F11=下一T窗口W¥4、從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫(huà)面，點(diǎn)擊“視圖”菜單中的“顯示頂部工具欄”，“顯示狀態(tài)工具欄”，“系統(tǒng)視圖”，“樣品視圖”，使其命令前有標(biāo)志，來(lái)調(diào)用所需的界面。5、把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。6、打開(kāi)沖洗閥。7、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊”設(shè)置泵”選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫(huà)面。8、設(shè)流速：5ml/min,點(diǎn)擊“確定”。9、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng)，選中“啟動(dòng)”，點(diǎn)擊“確定”，則系統(tǒng)開(kāi)始沖洗，直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無(wú)氣泡為止切換通道繼續(xù)沖洗，直到所有

4、要用通道無(wú)氣泡為止。10、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊控制”選項(xiàng)，選中“關(guān)閉”，點(diǎn)擊“確定”關(guān)泵，關(guān)閉沖洗閥。11、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo)，點(diǎn)擊“設(shè)置泵一選項(xiàng)”，設(shè)流速：1.0ml/min。12、點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo)，如下圖所示（以單元泵為例）輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點(diǎn)擊“確定”（二）數(shù)據(jù)采集方法編輯:1、開(kāi)始編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng)，如下圖所示選中除數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng),點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫(huà)面。2、方法信息：在“方法注釋”中加入方法的信息（如：測(cè)試方法點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫(huà)面。上次運(yùn)行DEFLC.Ho.0方法：BEF.LC.至皿"5運(yùn)行方法I膽

5、I函臼畫(huà)國(guó)畫(huà)WI序列：PEF_LC.SHEFA1JI.7MffiH夠|lc：SA迸樣地而延停止時(shí)間后運(yùn)行時(shí)詢K-ft大壓力最小壓力3、泵參數(shù)設(shè)定：（以四元泵為例）在“流速”處輸入流量如1ml/min,在“溶劑B”處輸入80.0,（A=100-B-C-D）,一行“時(shí)間表”，編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓，以保護(hù)柱子。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫(huà)面。也可“插入”U3PET7后生MML0文件通話行控制ffiiWtl）方洋MJ序列CSJ理用叩中IfJftkJ甯勖Oi>方法富1運(yùn)行控）刖國(guó)DETJJCtt國(guó)|Ptfira設(shè)安豪iInstzuaet1DEFfcHU.D棒制而$rTomml/

6、mh停止時(shí)問(wèn)lOJ®2e后運(yùn)行明間關(guān)閉臼rrin時(shí)間表也時(shí)問(wèn)某B海例is力rax知樂(lè)上p”些網(wǎng)0廿btx下些些C-bar器注艮大壓力目司快閉|WT臼%落量DBo,lrlu'IB-£QMAdl_|l£博激3進(jìn)祥BL5M咆溫度.g19£-O.ZWml/rfnin奧力時(shí)間8%福加值號(hào).后運(yùn)行時(shí)間0.00rainA1000%處大壓力：400bur最小壓力：0bar25.0254:確定I取稿俳助她4、自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：（以標(biāo)準(zhǔn)G131效例）選擇合適白進(jìn)樣方式如圖所示，進(jìn)樣體積5.0ul,洗瓶位置為6號(hào)?！皹?biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣”-只能輸入進(jìn)樣體積，此方式無(wú)洗針功能?！?/p>

7、洗針進(jìn)樣”-可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會(huì)在洗瓶中洗針?！笔褂眠M(jìn)樣器程序”一可以點(diǎn)擊“編輯”按鈕進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。點(diǎn)擊進(jìn)“確定”，進(jìn)入下一畫(huà)面ECT_LC運(yùn)行方沫上次運(yùn)行方沫DIF_ILJC.iB文件3)運(yùn)行控制值)長(zhǎng)部E)方法M)廳列色)WCDiyj中曲飆)怵的00I明國(guó)I回國(guó)同國(guó)近1序列：D"_UC.S開(kāi)嫡*DEFAULT.D等口了口B口的4>9口20-IOa-!EM©LC縉數(shù)進(jìn)楙R.舐迎:停止時(shí)間后運(yùn)行時(shí)間A量土壓力兄:小壓力MlIS度.£S.Crhl/mjiDimin的短僮號(hào)SMminC：.d*lu5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在“

8、溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度如：40度。并選中它，點(diǎn)擊“更多”鍵，如圖所示,選中”與左側(cè)相同”，使柱溫箱的溫度左右一致。點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫(huà)面6、VW跳測(cè)器參數(shù)設(shè)定：在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)如254nm,在“峰寬(響應(yīng)時(shí)間)”下方點(diǎn)擊下拉式箭頭選擇合適白響應(yīng)時(shí)間如0.1min(2s)。在“時(shí)間表”中可以“插入”一行，輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng)，如1min,波長(zhǎng)=300nm點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入下一畫(huà)面。文件g運(yùn)行控制圖）像器曲方法EJ序列（5視圖g中斷粘助（MJ方法和運(yùn)行控軻®l開(kāi)姐ODEFAULTDCi>1UGB£itnC:.皿EaA金卯五I

9、5;運(yùn)行方法|后動(dòng)II式閉I|IT夢(mèng)數(shù)溫度:VWD恬號(hào)bar5000.200nod00IDO.ID400Q停止時(shí)間后運(yùn)行時(shí)間A星火壓力最小壓力KLnd./minffei.Rnin0°O就轉(zhuǎn)mw：Dsr_uc.s屋AlkffiM7、 RID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 色譜條件：進(jìn)樣體秋20ul。光學(xué)單元溫度：“關(guān)閉”。極性：“正極性”。峰寬（響應(yīng)時(shí)間）:4s。 如圖所示：“光學(xué)部件溫度”若環(huán)境溫度控制在±2C,設(shè)定為“關(guān)閉”，若環(huán)境溫度不穩(wěn)定則設(shè)定光學(xué)單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀?！胺鍖挘憫?yīng)時(shí)間）”一大多數(shù)分析設(shè)為“4s”，只有在高速分析下設(shè)為更短。“分析后自動(dòng)循環(huán)

10、”一在不進(jìn)行分析時(shí)可以讓流動(dòng)相循環(huán)，節(jié)省流動(dòng)相，檢測(cè)器連續(xù)運(yùn)行，可隨時(shí)投入使用。 *點(diǎn)擊rid圖標(biāo)，選擇RIDControl：Heater設(shè)為On若要循環(huán)流動(dòng)相,必須將“RecyclingValve”設(shè)為ON手動(dòng)purge參比池，將其設(shè)為On并輸入Purge時(shí)間。8、 在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中選中“數(shù)據(jù)采集”，點(diǎn)擊“確定”»nktrniwtfln-1方法運(yùn)行推理r詔打nt*令行iei文件bl運(yùn)行控則小】長(zhǎng)船B，方法通】中冽U視國(guó)（V】中則和的QO方法和運(yùn):行控制|_*JpBT_LC|pDBF_LCS運(yùn)行方法VWO情號(hào)M救搏宏爆鳴JL臉碓粵.整卷晚就ILBiU門觸變F機(jī)士II川始*KODE

11、FA1urL.rDOQgggngo工口口004口ISSAr保存m尸歌據(jù)cIT運(yùn)近后苗多轉(zhuǎn)舊彩方律相撤IK幌開(kāi)任一早也ij3口2DT口C：.9、點(diǎn)擊“方法”菜單，選中“方法另存為”，輸入一方法名，如“測(cè)試”，點(diǎn)擊“確定”。1R從菜單“視圖”中選中“在線信號(hào)”，選中“信號(hào)窗口1”，然后點(diǎn)擊“改變”鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中，點(diǎn)擊“確定”。（如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)10,選中“信號(hào)窗口2”?？蛇x信號(hào)（帖逸碎信泰中師D口254rm處忸叁比伍號(hào)MDB:ZS4E處的未用叁比光校正白七昱福洞度咕）柱限箱;通度（部單元素;浦速心2a2S4nm處的暖光度單無(wú)墓;壓力I視圖9中斷希助®1方法和

12、運(yùn)行控制2黜蠢分析3報(bào)告版面設(shè)計(jì)4i詢啟動(dòng)戰(zhàn)機(jī)處理副本應(yīng)）改委訪問(wèn)權(quán)限在瞬信號(hào)切，信號(hào)窗口10）.樣品猊圖（J）“系旗根圖口）儀器實(shí)際值便）TOSfflCN）信號(hào)窗口24顯不頂部工具欄（T）“顯示伏燃工具欄信）化學(xué)工作站狀態(tài)on.前合行:工作日志心卜短菜單彈擊改變'鍵，即可彈出右側(cè)的-11x的O-o±|編輯信號(hào)圖譜”窗口，進(jìn)而選擇所意單譜圖信號(hào)|。11、從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“樣品信息”選項(xiàng)，如下圖所示，輸入操作者名稱，如“安裝工程師”；在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器”。區(qū)別：手動(dòng)-每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Pr在前綴/計(jì)數(shù)器-

13、“前綴”框中輸入前綴，在“計(jì)數(shù)器”框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位，儀器會(huì)自動(dòng)命名，如vwd數(shù)據(jù)0001,vwd數(shù)據(jù)0002。12、點(diǎn)擊“確定”，從“儀器”菜單選擇“系統(tǒng)開(kāi)啟”。13等儀器準(zhǔn)備好，基線平穩(wěn)，從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”，進(jìn)樣。（若無(wú)自動(dòng)進(jìn)樣器，則基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣并搬動(dòng)手動(dòng)進(jìn)樣閥，啟動(dòng)運(yùn)行。）（DAD,VWD譜圖如下所示:）（三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、從“視圖”菜單中，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫(huà)面。2、從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號(hào)”，選中您的數(shù)據(jù)文件名，如下圖所示。點(diǎn)擊“確定”，則數(shù)據(jù)被調(diào)出。文件舊運(yùn)行技劍g饃.器E方法5，序列視圖g中斷U0幫助（HJ國(guó)MF.UC|王|漫看方

14、沫ilB'F2OCM徜用怕號(hào)文件名四上凡占Kl1-rL文件夾lEJteA.AcfeitaiiswIOOSQICH仃O5CFIO3Dmen時(shí)。00501105D0050106.DDOG-0201D文件信息加|日CHEM32心1ISDATA口EMUOHIMV<-.回xi-強(qiáng)劉般M：|s：ChsmS1-aAion二XMEH1后前工間1E：.反言數(shù)二進(jìn)祥icr§g阻溫反通逑：0.200nl/fhin停止時(shí)間.0.00ninE0號(hào):后運(yùn)行酎間.0.00reinA：100.0%舞大壓力：4QQ卜爾量小壓力：口bsr3、做譜圖優(yōu)化：中選擇“滿量從“圖形”菜單中選擇“信號(hào)選項(xiàng)”，如下圖

15、所示。從“范圍”程”或“自動(dòng)量程”及合適的時(shí)間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。點(diǎn)擊“確定”。文怦irjffiJt-W)根安CK)校正ffi)報(bào)注CRJ批處理S3現(xiàn)EEm中IttECA)Ufffthwa.對(duì)的有fll號(hào)李時(shí)莪時(shí)胸初他初始初的“jI內(nèi)|"j"|def_lc.mIS5O,-1O&f£>£MEJ>£l!-43ID-1.ib)自定義lit程（LUL自幼m程國(guó)尊干色庠圖La獨(dú)的地陌圍盧砒0,，呈日用保留時(shí)同回車宏坐埠標(biāo)注|pgFitn.u憶號(hào)禰項(xiàng)；：In-fftEU3Len-t版面：|分劇莫

16、宗金標(biāo)注于體字體右?。篈rial學(xué)體大?。?amp;手包里_包含r舉巷翔陶r化合物.名相。BSELHB端也止將田2947104.9Q.Q-44Sa72329.9g92G07G.50.051Q0.7072G.529175326.e0.0965口國(guó)4".出341251Z1國(guó)日0.2Z15O.ST35554臼畫(huà)畫(huà)hxs-aim.d至（產(chǎn)3粒分坪修匹夜I磕|lDSLr»l.«Xar-BD,sou，ini現(xiàn)司岡i小ijm阿同4、積分： 從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng)，如下圖所示。選擇合適的斜率靈敏度”，“峰寬”，“最小峰面積”，“最小峰高”。 從“積分”菜單中選擇“積

17、分”選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。 如積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。 點(diǎn)擊左邊圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。<fr.Inutruaifrnt1(而UIUnJftflS5、打印報(bào)告:從“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng)，進(jìn)入如下圖所示畫(huà)面。點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框中“計(jì)算”右側(cè)的黑三角，選中“面積百分比”，其它選項(xiàng)不變點(diǎn)擊“確定”r.Ifk=2Iriiacmt1暇機(jī)1>=求效£/)新文忤舊圖邠！田分:】校正報(bào)告國(guó)J批處理加，覘田M中斷金的助也從“報(bào)告”菜單中選擇“打印報(bào)告”，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上,則點(diǎn)擊“報(bào)告”底部的“打印”鈕。（四）、關(guān)機(jī): 關(guān)機(jī)

18、前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。 退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī) 關(guān)閉Agilent1200各模塊電源開(kāi)關(guān)。（五）、Agilent1200LC維護(hù)保養(yǎng)：1、色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用，存放時(shí)，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑，兩端封死（如乙躇甲醇適于反相色譜柱，正相色譜柱用相應(yīng)的有機(jī)相）。2、手動(dòng)進(jìn)樣器，當(dāng)使用緩沖溶液時(shí)，要用水沖洗進(jìn)樣口。3、流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾，不要使用多日存放的蒸儲(chǔ)水（易長(zhǎng)菌J4、帶seal-wash的1200,要配制90%K+10漏丙醇，開(kāi)啟seal-wash清洗泵，溶劑不能干涸。5、注意事項(xiàng)見(jiàn)說(shuō)明書(shū)，或由現(xiàn)場(chǎng)工程師介紹*注總：1、本教材僅適用于現(xiàn)場(chǎng)工程師培訓(xùn)講解參考之用

19、，內(nèi)容為工作站現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)的一般要求，請(qǐng)根據(jù)用戶的儀器配置及現(xiàn)場(chǎng)用戶的需求進(jìn)行相應(yīng)的培訓(xùn)內(nèi)容增刪。2、安捷倫公司對(duì)本教材可能存在的錯(cuò)誤及其后果不承擔(dān)任何法律責(zé)任，我們適時(shí)推出新版本的培訓(xùn)教材，恕不另行通知。維護(hù)知識(shí)問(wèn)答1、為什么溶劑和樣品要過(guò)濾?溶劑和樣品過(guò)濾非常重要，它會(huì)對(duì)色譜柱、儀器起到保護(hù)作用，消除由于污染對(duì)分析結(jié)果的影響。色譜柱：由于填料顆粒很細(xì)，色譜柱內(nèi)腔很小，溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)使色譜柱和毛細(xì)管容易堵塞。儀器：溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)增加進(jìn)樣閥的堵塞和磨損，同時(shí)也會(huì)增加泵頭內(nèi)的藍(lán)寶石活塞桿和活塞的磨損。2、為什么HPLC1緩沖鹽日t要加在線Seal-wash選項(xiàng)？HPLC用緩沖鹽時(shí)

20、,由于泵頭內(nèi)的緩沖鹽溶液存在高壓析鹽現(xiàn)象,析出的細(xì)小鹽粒非常堅(jiān)硬,它附著在藍(lán)寶石活塞桿上,隨著藍(lán)寶石活塞桿的往復(fù)運(yùn)動(dòng),容易產(chǎn)生劃痕,并磨損密封墊,造成漏液等故障現(xiàn)象。在線Seal-wash選項(xiàng)能有效的帶走可能存在的緩沖鹽結(jié)晶緩沖鹽的濃度在0.1mol或大于0.1mol時(shí),必須使用該在線沖洗選項(xiàng).清洗液配制:90%水+10%異丙醇.該混合液可抑制菌類生長(zhǎng)和減小水的表面張力，不能干涸。3、為什么Agilent1200LC的流動(dòng)相管路非常細(xì)？在使用HPLC寸,應(yīng)特別注意“柱外效應(yīng)”對(duì)分析結(jié)果的影響，由于樣品分子在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體中小45個(gè)數(shù)量級(jí)，液體流動(dòng)相的流速也比氣相慢1-2個(gè)數(shù)量級(jí)

21、。因此，樣品進(jìn)入色譜柱后，在柱子以外的任何死體積（進(jìn)樣器、柱接頭、連接管、檢測(cè)器）中，樣品分子的擴(kuò)散和滯留，都會(huì)引起色譜峰的展寬，而使柱效降低。為使柱外效應(yīng)減之最小，獲得理想的分析結(jié)果，Agilent1200LC使用加工工藝難度高的毛細(xì)管線作為流動(dòng)相管路。毛細(xì)管線分類：0.17mrmj徑綠色012mm內(nèi)徑紅色。PEEK管線：內(nèi)徑0.13mm;0.18mm;0.25mm;0.5mm毛細(xì)管線優(yōu)點(diǎn):柔韌性好.*Agilent公司同時(shí)備有1/16in的粗外徑毛細(xì)管線,適用于不同習(xí)慣的用戶,優(yōu)點(diǎn)是剛性好,但柔韌性差一些。4、 流動(dòng)相使用前為什么要脫氣？流動(dòng)相使用前必須進(jìn)行脫氣處理，以除去其中溶解的氣體（

22、如O2），以防止在洗脫過(guò)程中當(dāng)流動(dòng)相由色譜柱流至檢測(cè)器時(shí)，因壓力降低而產(chǎn)生氣泡。氣泡會(huì)增加基線的噪音，造成靈敏度下降，甚至無(wú)法分析。溶解的氧氣還會(huì)導(dǎo)致樣品中某些組份被氧化，柱中固定相發(fā)生降解而改變柱的分離性能。若用FLD，可能會(huì)造成熒光猝滅。常用的脫氣方法比較：氦氣脫氣法：利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續(xù)吹氦脫氣，效果較好，但成本高。加熱回流法：效果較好，但操作復(fù)雜，且有毒性揮發(fā)污染。抽真空脫氣法：易抽走有機(jī)相。超聲脫氣法：流動(dòng)相放在超聲波容器中，用超聲波振蕩10-15min,此法效果最差。在線真空脫氣法：Agilent1200LC真空脫機(jī)利用膜滲透技術(shù)，在線脫氣，智能控制，無(wú)需額外操作，

23、成本低，脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法，并適用于多元溶劑體系。5、 如何防止溶劑瓶?jī)?nèi)溶劑過(guò)濾器的堵塞，以及堵塞后的處理？溶劑的質(zhì)量或污染以及藻類的生長(zhǎng)會(huì)堵塞溶劑過(guò)濾器，從而影響泵的運(yùn)行，尤其水溶液或磷酸鹽緩沖液（PH=47）。以下幾種方法可以有效防止溶劑瓶?jī)?nèi)溶劑過(guò)濾器的堵塞。A:請(qǐng)嚴(yán)格執(zhí)行溶劑過(guò)濾。B:請(qǐng)勿使用多日存放的蒸儲(chǔ)水及磷酸鹽緩沖液C:如果應(yīng)用許可，可在溶劑中加入0.0001-0.001M的疊氮化鈉.D：在溶劑瓶?jī)?nèi)溶劑的上方小流量連續(xù)吹氮?dú)庖愿艚^空氣。E:避免使溶劑瓶暴露在直射陽(yáng)光下，盡量使用琥珀色的溶劑瓶盛放水溶液或磷酸鹽緩沖液。6、 Agilent1200LC泵如何維護(hù)？Agilen

24、t1200LC泵給色譜柱提供穩(wěn)定、無(wú)脈動(dòng)、流量準(zhǔn)確的流動(dòng)相，及時(shí)合理的維護(hù)非常重要。A:流動(dòng)相使用前請(qǐng)必須脫氣、過(guò)濾。B:使用緩沖鹽時(shí)，要加在線Seal-wash選項(xiàng)。C:關(guān)機(jī)前，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。D:及時(shí)更換PurgeValve內(nèi)的過(guò)濾芯。（當(dāng)打開(kāi)PurgeValve時(shí)，壓力高于10bar,表明過(guò)濾芯已堵）。E:使用合適的密封圈。7、 如何選擇合適的泵頭活塞密封圈？泵頭活塞的標(biāo)準(zhǔn)密封圈能適合于大多數(shù)應(yīng)用，但使用正相溶劑（如正己烷），不適合使用標(biāo)準(zhǔn)活塞密封圈，特別是長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)，需更換另一種不同的密封圈，我們建議使用聚四氟乙烯密封圈。(p/n0905-14202/pk)*注意：聚四氟乙

25、烯密封圈的壓力范圍為:0200baq建議在泵的壓力限制中，將最大壓力設(shè)為200baj8、 使用梯度比例發(fā)時(shí)要注意那些事項(xiàng)？當(dāng)鹽溶液與有機(jī)溶劑溶液混合時(shí)，鹽溶液能與有機(jī)溶劑溶液完全混溶，而不會(huì)出現(xiàn)沉淀。但是在比例閥的混合點(diǎn)，重力作用使鹽顆粒沉淀下來(lái)，通常，閥A接水相/鹽溶液，D接有機(jī)溶劑，此法連接可有效使鹽回落到鹽溶液中，并被溶解。若顛倒過(guò)來(lái)，鹽可能落在有機(jī)溶劑中，出現(xiàn)問(wèn)題。強(qiáng)烈建議：當(dāng)使用緩沖鹽溶液和有機(jī)溶劑時(shí)，推薦將緩沖鹽通道接向通道上，有機(jī)溶劑通道直接接在A通道的上方D通道上；定期用水沖洗所有的通道，以除去閥口上可能出現(xiàn)的鹽沉淀。9、 更換色譜柱時(shí)要注意什么事項(xiàng)?在使用HPLC寸，應(yīng)特別注意“柱外效應(yīng)”對(duì)分析結(jié)果的影響，由于樣品分子在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體中小45個(gè)數(shù)量級(jí)，液體流動(dòng)相的流速也比氣相慢1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，樣品進(jìn)入色譜柱后，在柱子以外的任何死體積(進(jìn)樣器、柱接頭、連接管、檢測(cè)器)中，樣品分子的擴(kuò)散和滯留，都會(huì)引起色譜峰的展寬，而使柱效降低。為使柱外效應(yīng)減之最小，獲得理想的分析結(jié)果，儀器的流動(dòng)相管