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1、第四節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法第一課時 分離、提純怎樣獲得一種純凈的有機(jī)產(chǎn)品呢?分離、提純 思考: 粗品(天然、工廠生產(chǎn)、實驗室合成) 純品研究有機(jī)化合物要經(jīng)過以下幾個步驟:粗產(chǎn)品分 離提 純定量分析 確定實驗式測定相對分子質(zhì)量確定分子式波譜分析確定結(jié)構(gòu)式 含雜工 業(yè)乙醇(100ml)蒸餾 77 7779 79 ml ml ml (主要蒸餾產(chǎn)品)1、蒸餾蒸餾法分離、提純有機(jī)物的原理和適用條件是什么?原理:利用液態(tài)有機(jī)混合物中各種成分的沸點不同而使其分離。適用條件:液態(tài)、熱穩(wěn)定性較強(qiáng)有機(jī)物含少量雜質(zhì);且與雜質(zhì)沸點相差較大(30左右) 思考與交流:蒸餾燒瓶冷凝管溫度計尾接管鐵架臺酒精燈錐形
2、瓶 石棉網(wǎng)1、實驗室進(jìn)行蒸餾時,用到的儀器有哪些?2、這套蒸餾裝置在實驗過程中,需要注意哪些問題?注意事項:儀器組裝的順序:溫度計水銀球的位置:蒸餾燒瓶所盛放液體容量:冷凝管中冷卻水從 進(jìn),從 出。蒸餾燒瓶中加少量 ,防止 。 先通水再加熱,要加石棉網(wǎng),溫度不能超過混合物中沸點最高物質(zhì)的沸點。2.重結(jié)晶(1)重結(jié)晶的原理有機(jī)物在熱溶液中的溶解度較大,而在冷溶液中的溶解度較小,冷卻后易于結(jié)晶析出。(2)重結(jié)晶對溶劑的要求 (3)步驟:粗產(chǎn)品趁熱過濾冷卻結(jié)晶純產(chǎn)品加熱溶解過濾(1)粗苯甲酸的狀態(tài): 。(2)加熱邊攪拌: 。(3)濾液靜置冷卻: 。上面漂浮物為未溶解的苯甲酸(4)重結(jié)晶后苯甲酸的狀態(tài)
3、: 。灰黃色粉末不斷有白色晶體析出白色片狀晶體(1)實驗所需儀器;(2)燒杯經(jīng)冷卻結(jié)晶后,混合物應(yīng)如何進(jìn)一步分離? (3)粗品全溶后為什么要再加入少量蒸餾水?酒精燈、(三腳架)、石棉網(wǎng)、燒杯、玻璃棒、鐵架臺、漏斗、濾紙過濾后得晶體。減少趁熱過濾過程中損失苯甲酸。 思考與交流:固體有機(jī)粗品殘渣(不溶性雜質(zhì))濾液母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物)晶體(產(chǎn)品)溶于溶劑,制成熱溶液,趁熱過濾冷卻,結(jié)晶,過濾,洗滌如何洗滌結(jié)晶?如何檢驗結(jié)晶洗凈與否?(4)歸納(1)洗滌沉淀或晶體的方法: 往盛有晶體的過濾器中注入蒸餾水直至晶體被浸沒,待水完全濾出后,重復(fù)兩至三次,直至晶體被洗凈。(2)檢驗洗滌效果: 取最
4、后一次的洗出液,再選擇適當(dāng)?shù)脑噭?,是否檢驗出含有某些離子或物質(zhì)。 溫度過低,雜質(zhì)的溶解度也會降低,部分雜質(zhì)也會析出,達(dá)不到提純苯甲酸的目的;溫度極低時,溶劑(水)也會結(jié)晶,給實驗操作帶來麻煩。(1)實驗原理是什么?(2)用到哪些儀器?(3)實驗操作過程有哪些注意事項?(4)如何選取萃取劑?(5)常見的萃取劑有哪些?回憶必修第一章介紹的實驗1-4:如何從飽和碘水中萃取碘? 知識回憶并交流:1)原理:利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的方法。2)主要儀器:分液漏斗3)操作過程:振蕩靜置分液3、萃取4)萃取劑的選擇:與原溶劑互
5、不相溶被萃取的物質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大得多5)常見的有機(jī)萃取劑:苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳6)萃取的類型: 液液萃?。菏抢糜袡C(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。固液萃?。菏怯糜袡C(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過程 。(專用儀器設(shè)備)練習(xí)下列每組都能用分液漏斗分離的是A 酒精和水,植物油和水B 四氯化碳和水,乙酸和水,C 乙酸和乙醇,溴和四氯化碳 D 苯和水,己烷和水研究有機(jī)化合物的一般過程與方法有機(jī)化合物分離提純的常用方法和分離原理(一)蒸餾 (二)重結(jié)晶(三)萃?。ㄋ模┥V法 小結(jié)方法 適用范圍 主要儀器舉例注意事項蒸餾液態(tài)、熱穩(wěn)定性較強(qiáng)有機(jī)物含少量雜質(zhì);與雜質(zhì)沸點相差較大蒸餾燒瓶溫度計冷凝管尾接管(牛角管)錐形瓶鐵架臺酒精燈石棉網(wǎng)制取蒸餾水工業(yè)酒精的蒸餾1、儀器組裝2、溫度計水 銀球位置3、水流方向水汽逆流4、加碎瓷片5、液體容量6、加熱事項方法適用范圍 主要儀器 舉例注意事項重結(jié)晶溶解度不同,隨溫度變化不同的固態(tài)有機(jī)混合物燒杯玻璃棒普通漏斗鐵架臺
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