動物生化N測定（改）

1、rapid N III 快速氮分析儀操作簡介 一. 開機程序 1 將USP的電源打開2. 開啟計算機，進入Windows狀態(tài)。3. 拔掉主機尾氣的兩個堵頭。 4. 將主機的進樣盤移到一邊開啟主機電源。 5. 待進樣盤底座自檢完畢即自轉(zhuǎn)至零位后，將進樣盤放回原處。(可以放在6前面操作) 6. 打開CO2氣和O2氣（可在執(zhí)行4的同時執(zhí)行），先將兩個減壓閥松一下(正常情況下是送的,松一 下是為了防止有人不知道把它擰緊了,這樣如果先打開總閥的,氣體可能進入內(nèi)部,造成危害),然后開兩個氣瓶閥,將兩個氣體鋼瓶上的減壓閥擰緊使輸出壓力為：CO2：0.18 MPa ； O2：0.25MPa。此時檢測到的壓力不

2、穩(wěn)定大概在1.4左右,7. 啟動 rapid N III 的操作軟件。8 如需檢漏，則在打開操作軟件的時候先將溫度設(shè)為0,以防升溫。在準(zhǔn)備工作的基礎(chǔ)上(A 如機器溫度低，如剛開機則直接用螺絲刀或一金屬墊片從橋上面的燃燒管將燃燒管頂起來，應(yīng)用手扶住下面的石英橋以防斷，使燃燒管上面的綠色的O-ring被包進去，若因前面通氣管道已打開，里面壓力太大，則可將石英橋上面的夾子拿開，緩慢將里面的氣體放出，以使螺絲刀或一金屬墊片容易進去，否則壓力太大，就不能將起墊進去。B 后進入OptionsMiscelleaneousLeak Check，將出現(xiàn)檢漏自動測試的對話框，請按照其中的兩點提示執(zhí)行) 減壓至pr

3、ess出現(xiàn)的，如壓力降至小于1.1MP,將兩后堵氣孔堵住,開CO2減壓閥,讓其至1.1 MP左右,如至10%左右press drop在0.000,基本就可以,應(yīng)該不漏氣,后按照上面的提示將兩后堵氣孔打開,檢漏測試后會文字提示有沒有通過檢漏測試。9 爐溫設(shè)定：如不需檢漏等，則可開始加熱，（從0 達(dá)到設(shè)定的溫度大概需要40分鐘）,A) 進入操作程序Options選項功能，進入Parameters功能。 B) 輸入加熱爐設(shè)定溫度，其中： 爐1：960；爐2：800；爐3：800。 所以一般一天之內(nèi)不要讓溫度降的太低，如開始測樣后，需要離開，可設(shè)置Sleep / Wake Up ，操作如下A) 進入S

4、leep / Wake Up功能對話框。 B) 激活A(yù)ctivate Gasreduction功能。 C) 激活A(yù)ctivate Sleep Temperatures功能。 D) 輸入1、2、3號加熱爐在進入Sleep狀態(tài)時要降到的溫度。 E) 激活Sleep after End of Samples功能。 F) 點擊OK，就可在樣品分析結(jié)束后（樣品重量為0），儀器自動進入睡眠狀態(tài)。 G) 啟動Auto，進行樣品分析。 二. 測定操作程序 1. 選擇標(biāo)樣 進入操作程序Standards的窗口，在出現(xiàn)的對話框中輸入要使用標(biāo)樣的名稱，例如： Aspartic Acid冬胺酸，可縮寫成asp，輸入N

5、%的理論值。 選擇 Factor Sample用于日校正因子的計算。 選擇 Calibration Sample用于重新測試、計算、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 樣品重量和名稱的輸入 進入操作程序Edit中的Input功能的對話框；或在要輸入樣品信息的相關(guān)行雙擊鼠標(biāo)左鍵，也可同樣出現(xiàn)Input功能的對話框。 在Name一欄中輸入樣品名稱，在Weight一欄輸入樣品重量。 3建議樣品測定順序 1）測試空白值，在Name中輸入blank，在Weight一欄輸入假設(shè)樣品重，在O2 Index一欄選擇通氧參數(shù)5，測試后積分面積值應(yīng)150 2）做2-3個條件化測試，樣品名為run-in，使用冬胺酸標(biāo)樣，不需要精確

6、稱重，約30010毫克，通氧參數(shù)選擇1 3）做3-4 個標(biāo)樣asp測試，使用冬胺酸標(biāo)樣，精確稱重，約30010毫克，通氧參數(shù)選擇1；或估算標(biāo)樣中N的絕對量與被測樣品中N的絕對量相接近來決定標(biāo)樣的重量，通氧量可根據(jù)經(jīng)驗確定 4）以下可進行20-30個次的樣品測試（根據(jù)樣品性質(zhì)決定樣品重量和通氧時間、通氧量） 5）再做3-4 個標(biāo)樣asp測試，與3）相同 6）以下又可進行20-30個次的樣品測試（根據(jù)樣品性質(zhì)決定樣品重量和通氧時間、通氧量）。以下類推4 用標(biāo)樣測試值做日校正（Factor） 進入Math.功能后，點擊Setup，在出現(xiàn)的對話框中激活Compute Factors Sequentia

7、lly。 檢查測試幾次的標(biāo)樣數(shù)據(jù)是否平行，若平行，進入Math.功能，激活Factor功能。 若幾次標(biāo)樣數(shù)據(jù)有一不平行，在幾個平行標(biāo)樣數(shù)據(jù)行上激活Tagged（做標(biāo)記）功能（在選定數(shù)據(jù)行上點擊鼠標(biāo)右鍵將會有#號出現(xiàn)），再進入Math.功能后，進入Factor Setup，激活Compute Factros From Tagged Standards，最后在Math.功能中激活Factor功能。 5. 檢漏(若實驗過程中數(shù)據(jù)出現(xiàn)問題后,先將溫度降低,按照8檢漏程序檢漏) 三關(guān)機程序 1. 樣品分析結(jié)束后，按照設(shè)定儀器可自動進入睡眠狀態(tài)，或在Sleep / Wake Up功能對話框中手動啟動儀器睡

8、眠（激活Sleep Now），待1、2、3號加熱爐降溫至100以下。 2. 退出 rapid N III操作軟件（首先在System中激活Offline，再執(zhí)行File中的Exit）。 3. 關(guān)閉CO2氣和O2氣。(先關(guān)總閥,向左擰,稍停片刻,待總閥壓力降至0時,關(guān)閉減壓閥(將想右擰,使其變松) 4. 關(guān)閉rapid N III主機電源，開啟主機加熱爐室的門，讓其長時間散去余熱。 5. 將主機背面的兩個出氣口堵住。 6. 關(guān)閉計算機、打印機和天平等外圍設(shè)備。 注:清灰分時不同于檢漏,是在開計算機后先不開主機,因為開啟主機后溫度就自然上升了, 所以應(yīng):進入操作程序Options選項功能，進入Par