高效液相色譜儀驗(yàn)證方案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上標(biāo)題SubjectWaters e2695高效液相色譜儀驗(yàn)收?qǐng)?bào)告文件編碼Document code07-G-09001版 本 號(hào)Edition number00起 草 Written by日 期Date審 核Examined by日 期Date日 期Date日 期Date批 準(zhǔn)Approved by日 期Date 目 錄1目的2范圍3責(zé)任4驗(yàn)證41公用系統(tǒng)檢查42運(yùn)行確認(rèn)421目的422方式423內(nèi)容4231設(shè)備使用原理4232確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的可行性4233確認(rèn)設(shè)備正常運(yùn)行的項(xiàng)目43性能確認(rèn)431輸液系統(tǒng)4311泵流量設(shè)定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差4312定性、定量測量

2、重復(fù)性誤差4313系統(tǒng)適用性試驗(yàn)432紫外檢測器性能4321基線漂移與基線噪聲5擬訂驗(yàn)證周期6驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)與結(jié)論7附件1 目的：為確認(rèn)Alliance2695型高效液相色譜儀測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本驗(yàn)證方案，對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證過程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原因確需變更時(shí)，應(yīng)填寫驗(yàn)證方案變更申請(qǐng)及批準(zhǔn)書，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)。2 范圍：適用于美國Waters 公司Alliance2695型高效液相色譜儀系統(tǒng)的再驗(yàn)證。3 責(zé)任：31驗(yàn)證委員會(huì)311負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)。312負(fù)責(zé)驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。313負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。31

3、4負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批。315負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書。316負(fù)責(zé)驗(yàn)證周期的確認(rèn)。32設(shè)備部。321負(fù)責(zé)建立設(shè)備檔案。322負(fù)責(zé)儀器、儀表的校正。33質(zhì)量保證部331負(fù)責(zé)制定驗(yàn)證方案。332負(fù)責(zé)驗(yàn)證的實(shí)施。333負(fù)責(zé)擬定驗(yàn)證周期。334負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。4 驗(yàn)證：41 公用系統(tǒng)檢查 名 稱設(shè)計(jì)要求實(shí) 際結(jié) 論確認(rèn)人日期備注電壓（V）220伏、單相功率500W頻率50HZ接地保護(hù)有檢查項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn)結(jié)果檢查人日期備注生產(chǎn)廠商美國Waters公司設(shè)備名稱Alliance 2695型HPLC系統(tǒng)安裝地點(diǎn)液相色譜室220公司內(nèi)部設(shè)備編號(hào)ZJ-LH-201主要性能參數(shù)2695型溶

4、劑與樣品管理系統(tǒng)參數(shù)電源220V/50Hz，250W流速范圍0.0045ml/min壓力范圍06000Psi流速精度0.01ml工作溫度438工作濕度2090%重量42.3KgPDA檢測器參數(shù)電源220V/50Hz, 250W波長范圍190800nm波長精度1nm基線噪音510-5AU 254nm漂移值110-3AU/hour 254nm線性范圍5% over-0.12.0AU光譜分析1.2nm/光電二極管工作溫度440工作濕度2080%重量15.4Kg 復(fù)核人： 日期：42運(yùn)行確認(rèn)421目的試驗(yàn)并證明設(shè)備的各部分及整體，能在預(yù)期的及設(shè)計(jì)范圍內(nèi)準(zhǔn)確的運(yùn)行，并能完全達(dá)到規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)和使用要求。

5、422方式通過對(duì)輸液系統(tǒng)、紫外檢測器性能的檢測，確認(rèn)本機(jī)器運(yùn)行正常。423內(nèi)容4231設(shè)備概述42311本儀器為Waters公司Alliance2695型高效液相色譜儀，包括四元梯度泵，2996檢測器和自動(dòng)進(jìn)樣器、Millennium32色譜管理工作站及打印機(jī)組成。42312高壓液相色譜法是將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動(dòng)相，用泵將流動(dòng)相注入分析色譜柱，注入的供試品被流動(dòng)相帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離后，各成分先后進(jìn)入檢測器，用記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置記錄色譜圖或進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到測定結(jié)果,然后分別進(jìn)行收集。4232確認(rèn)高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的可行性測試過程:A前提：安裝確認(rèn)結(jié)果使得

6、設(shè)備安裝穩(wěn)固，電源連接完好，儀器自檢完畢。B儀器操作運(yùn)行：儀器運(yùn)行，整個(gè)操作過程完全按10-G-08002 Alliance2695型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行。C在整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)的同時(shí)，運(yùn)行確認(rèn)以下項(xiàng)目，以證明設(shè)備符合要求。4233高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)項(xiàng) 目要求結(jié)論確認(rèn)人日期備注泵流量設(shè)定值測定誤差SS2%泵流量穩(wěn)定性測定誤差SR2%系統(tǒng)重復(fù)性測定誤差RSD1.5%基線漂移與基線噪聲測定基線漂移510-3（AU/h）基線噪聲510-4（AU）43 性能確認(rèn)431輸液系統(tǒng)4311泵流量設(shè)定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差43111要求：泵流量設(shè)定值誤差SS2%；流量穩(wěn)定性誤差SR2%。43112檢定

7、法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好后開機(jī)，以甲醇為流動(dòng)相，按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗干燥稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集1025分鐘，稱重，按下式計(jì)算SS和SR。SSSR式中：SS為流量設(shè)定值誤差（%）；Fm為流量實(shí)測值（ml/min）；W2為容量瓶流動(dòng)相的重量（g）；W1為容量瓶的重量（g）；FS為流量設(shè)定值（ml/min）；t為實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（g/cm3）；t為收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）SR為流量穩(wěn)定性誤差（%）Fmax為同一組測量中流量最大值（ml/min）；Fmin為同一組測量中流量最小值（ml/min）F為同一組

8、測量值的算術(shù)平均值（ml/min）流量設(shè)定值（ml/min）0.51.01.5測量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）251510允許誤差SS3%2%2%SR3%2%2%表1 SS、SR的檢定4312定性、定量測量重復(fù)性誤差43121檢定法：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好后開機(jī)，使之處于正常工作狀態(tài)，注入注射用胸腺五肽樣品溶液20l，記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測量5次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。43122可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSD1.5%。測定次數(shù)12345保留時(shí)間峰 面 積實(shí)測RSD保留時(shí)間(min)：標(biāo)準(zhǔn)RSD1.5%峰面積：按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。RSD式中：RSD為定性、定量

9、測量重復(fù)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為第i次測得的保留時(shí)間或峰面積為n次測量結(jié)果的算術(shù)平均值i為測量序號(hào)n為測量次數(shù) 4313系統(tǒng)適用性試驗(yàn)選定注射用胸腺五肽含量測定的色譜條件作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（pH7.0）-甲醇（90：10）為流動(dòng)相；檢測波長為275nm。精密量取20l，注入液相色譜儀，連續(xù)測定3次，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)。43131可接受標(biāo)準(zhǔn)：記錄色譜圖理論板數(shù)按胸腺五肽峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。432紫外檢測器性能4321基線漂移與基線噪聲43211要求：基線漂移510-3（AU/h）；基線噪聲510-4（AU）。43112檢定法：將儀

10、器各部分聯(lián)接好，紫外檢測器波長調(diào)到254nm，流動(dòng)相為100%甲醇，流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機(jī)，待基線穩(wěn)定后，記錄基線20-30分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲。5擬訂再驗(yàn)證周期設(shè)備驗(yàn)證周期擬訂為：一年一次。6驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)與結(jié)論由設(shè)備動(dòng)力部負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果記錄，根據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)，驗(yàn)證委員會(huì)對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審，做出驗(yàn)證結(jié)論，發(fā)放驗(yàn)證證書，確認(rèn)驗(yàn)證周期。對(duì)驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)審應(yīng)包括：61驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)是否有遺漏？62驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)驗(yàn)證方案有無修改？修改方案的依據(jù)以及修改是否經(jīng)過批準(zhǔn)？63驗(yàn)證記錄是否完整？64驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果是否符合要求？偏差及對(duì)偏差的說

11、明是否合理？是否需要進(jìn)一步補(bǔ)充試驗(yàn)？7附件專心-專注-專業(yè)附件1高效液相色譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄（1）驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G-09001設(shè) 備 名 稱Alliance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號(hào)Alliance 2695設(shè) 備 位 置液相色譜室220設(shè) 備 編 號(hào)制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002泵流量設(shè)定值誤差與流量穩(wěn)定性誤差流量設(shè)定值（ml/min）0.51.01.5操作人日 期測量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）251510允許誤差SS3%2%2%SR3%2%2%實(shí)測誤差SSSR結(jié)果評(píng)價(jià)及建議： 設(shè)備動(dòng)力部： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 中心

12、化驗(yàn)室： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 質(zhì)量保證部： 日期：備注：附件2高效液相色譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄（2）驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G-09001設(shè) 備 名 稱Alliance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號(hào)Alliance 2695設(shè) 備 位 置液相色譜室220設(shè) 備 編 號(hào)制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002定性、定量重復(fù)性檢定測定次數(shù)操作人日 期保留時(shí)間(min)峰面積實(shí)測RSD保留時(shí)間(min)：標(biāo)準(zhǔn)RSD1.5%峰 面 積：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議： 設(shè)備動(dòng)力部： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 中心化驗(yàn)室： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 質(zhì)量保證部： 日期：備注：附件3高效液

13、相色譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄（3）驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G-09001設(shè) 備 名 稱Alliance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號(hào)Alliance 2695設(shè) 備 位 置液相色譜室220設(shè) 備 編 號(hào)制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002系統(tǒng)適用性試驗(yàn)測定次數(shù)123操作人日 期色譜圖理論塔板數(shù)（n）可接受標(biāo)準(zhǔn)n不低于2000結(jié)果評(píng)價(jià)及建議： 設(shè)備動(dòng)力部： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 中心化驗(yàn)室： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 質(zhì)量保證部： 日期：備注：附件4高效液相色譜儀驗(yàn)證結(jié)果及記錄（4）驗(yàn)證項(xiàng)目名稱設(shè)備性能確認(rèn)驗(yàn)證方案編碼07-G-09001設(shè) 備 名 稱Alli

14、ance 2695高效液相色譜儀規(guī) 格 型 號(hào)Alliance 2695設(shè) 備 位 置液相色譜室220設(shè) 備 編 號(hào)制 造 廠 家美國Waters公司出 廠 日 期2002紫外檢測器性能試驗(yàn)測定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)測數(shù)據(jù)及結(jié)果計(jì)算操作人日期備注基線漂移與基線噪聲波長254nm，流動(dòng)相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機(jī)，待基線穩(wěn)定后，記錄基線2030分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲判定標(biāo)準(zhǔn):基線漂移510-3（AU/h）基線噪聲510-4（AU）?；€漂移:基線噪聲:結(jié)果評(píng)價(jià)及建議： 設(shè)備動(dòng)力部： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 中心化驗(yàn)室： 日期：結(jié)果評(píng)價(jià)及建議 質(zhì)量保證部： 日期