放的健身卡劃分

1、紅霉素軟膏 紅霉素軟膏為抗生素類藥,抗菌譜較廣,通常用于化膿性皮膚感染及對(duì)青霉素耐藥的葡萄球菌感染。它是白色或淡黃色或黃色軟膏，在醫(yī)療救助中占有重要的地位，特別是在外科手術(shù)，傷口的痊愈，皮膚的潰爛方面，運(yùn)用顯著，效果明顯。本品為大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，對(duì)大多數(shù)革蘭陽(yáng)性菌、部分革蘭陰性菌及一些非典型性致病菌如衣原體、支原體均有抗菌活性。通用名： 紅霉素軟膏 英文名： ERYTHROMYCIN OINTMENT 拼音名： HONGMEISU RUANGAO 藥品類別： 皮膚科用藥結(jié)構(gòu)式 ：分子式：C37H67NO13 分子量：733.94 適應(yīng)癥： 尋常痤瘡。 性狀： 本品為白色或淡黃色或黃色軟膏。 成

2、份：本品每克含主要成份紅霉素0.01克，輔料為：液狀石蠟、羊毛脂、凡士林。 貯藏：密閉，在陰涼干燥處保存。藥理毒理紅霉素屬大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，對(duì)葡萄球菌屬、各組鏈球菌和革蘭陽(yáng)性桿菌均具抗菌活性。 奈瑟菌屬、流感嗜血桿?百日咳鮑特氏菌等也可對(duì)本品敏感。本品對(duì)除脆弱擬桿菌和梭桿菌屬以外的各種厭氧菌亦具抗菌活性；對(duì)軍團(tuán)菌屬、胎兒彎曲菌、某些螺旋體、肺炎支原體、立克次體屬和衣原體屬也有抑制作用。本品系抑菌劑，但在高濃度時(shí)對(duì)某些細(xì)菌也具殺菌作用。本品可透過(guò)細(xì)菌細(xì)胞膜，在接近供位（“P”位）處與細(xì)菌核糖體的50S亞基成可逆性結(jié)合，阻斷了轉(zhuǎn)移核糖核酸（t-RNA）結(jié)合至“P”位上，同時(shí)也阻斷了多肽鏈自受位（“

3、A”位）至“P”位的位移，因而細(xì)菌蛋白質(zhì)合成受抑制。紅霉素僅對(duì)分裂活躍的細(xì)菌有效。 藥代動(dòng)力學(xué)： 本品局部用藥后很少吸收入血。含量測(cè)定HPLC 法測(cè)定紅霉素軟膏含量紅霉素軟膏系由紅霉素和軟膏基質(zhì)加工制成的外用抗菌素?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)采用抗生素微生物檢定法測(cè)定其含量, 該方法周期長(zhǎng), 操作繁瑣, 影響因素較多, EP2002 版, BP2000 版和日抗基1998 年版均采用HPLC 法測(cè)定其含量, 本文介紹的高效液相色譜法, 采用優(yōu)化的色譜條件, 使紅霉素軟膏的含量測(cè)定操作簡(jiǎn)便, 專屬性高, 重現(xiàn)性好, 可以替代微生物檢定法。1 儀器與試藥Agilent LC1100 高效液相色譜儀, Agilent

4、 LC1100 自動(dòng)進(jìn)樣器, Agilent LC1100 紫外檢測(cè)器, Agilent LC1100 數(shù)據(jù)處理儀。紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品( 中國(guó)藥品生物制品檢定所, 批號(hào): 0307- 9713) ;紅霉素軟膏3 批( 批號(hào): 051005、061216、060513, 規(guī)格: 8g-1% ) ; 軟膏基質(zhì) 豫新國(guó)際( 確山) 龍?jiān)此帢I(yè)有限公司 ; 乙腈為色譜純; 磷酸二氫銨、三乙胺為分析純; 水為超純水。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件色譜柱: Sinochrom ODS-BP C18 ( 4.6mm×250mm, 5µm) ; 流動(dòng)相: 0.1molL-1 磷酸二氫銨溶液( 三乙

5、胺調(diào)節(jié)pH 6.5)-乙腈( 70:30) ; 流速: 1.0mL min-1 ; 檢測(cè)波長(zhǎng): 215nm; 進(jìn)樣量:20µL。在上述條件下, 測(cè)得紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖, 紅霉素的保留時(shí)間為6.5 分鐘, 與雜質(zhì)峰的分離度均大于1.5。2.2 對(duì)照品溶液的制備精密稱取紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品325mg, 置50mL 量瓶中, 加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 配成對(duì)照品貯備液, 再精密量取2mL 置25mL 量瓶中, 加流動(dòng)相配制成每1mL 含紅霉素0.5mg 的對(duì)照品溶液。2.3 供試品溶液的制備精密稱取樣品5g , 置分液漏斗中, 加石油醚80mL, 緩緩振搖, 使基質(zhì)溶解, 用磷酸鹽緩

6、沖液( pH 6.0) 提取4 次, 每次約25mL, 合并提取液,置100mL 量瓶中, 用磷酸鹽緩沖液( pH7.0) 稀釋至刻度, 搖勻, 配制成每1mL 含紅霉素0. 5mg的供試品溶液。2.4 .線性關(guān)系考察分別精密量取上述對(duì)照品貯備液0.5, 1.0,2.0, 4.0, 8.0, 12.0, 16.0mL 至25mL 量瓶中,加流動(dòng)相至刻度。分別進(jìn)樣20µL, 記錄色譜圖。以峰面積( Y) 對(duì)進(jìn)樣量( X ) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 回歸方程:Y= 9.5934×104 X + 3.2798×104 r= 0.9999結(jié)果表明, 紅霉素在進(jìn)樣量2.580

7、81;g 的范圍內(nèi),峰面積與進(jìn)樣量之間呈良好的線性關(guān)系。2.5 陰性對(duì)照溶液試驗(yàn)按處方( 除紅霉素外) 配制陰性樣品, 照“2.3”項(xiàng)下操作, 即得空白溶液, 在上述色譜條件下, 進(jìn)樣20µL。記錄色譜圖。2.6 精密度試驗(yàn)取試驗(yàn)用對(duì)照品溶液, 重復(fù)進(jìn)樣5 次, 記錄色譜峰面積, RSD 為0.55% 。2.7 溶液穩(wěn)定性取試驗(yàn)用供試品溶液在室溫放置, 分別于0,1, 3, 5 小時(shí)取20µL 進(jìn)樣，記錄色譜峰面積,RSD 為0.13%。2.8 回收率試驗(yàn)分別稱取按處方比例的基質(zhì)約4.95g, 稱取9份, 分別精密加入紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品40, 50, 60mg,按“2.3”項(xiàng)下方

8、法制備供試品溶液, 依上述色譜條件測(cè)定, 計(jì)算回收率。2.9 樣品測(cè)定取樣品3 批, 按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液; 另精密稱取紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量, 按“2.2”項(xiàng)下方法制備對(duì)照品溶液; 精密量取對(duì)照品和供試品溶液各20µL, 注入液相色譜儀, 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中紅霉素的含量, 并與中國(guó)藥典2005 年版收載的微生物檢定法進(jìn)行比較。3 討論取紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品用流動(dòng)相溶解并制成0.5mgmL-1的溶液, 在190nm300nm 的波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描, 在215nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收, 因此選擇215nm 為檢測(cè)波長(zhǎng)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中, 選擇不同鹽濃度和不同pH 值的流動(dòng)相進(jìn)行比較

9、, 發(fā)現(xiàn)鹽濃度的增加可改善紅霉素與有關(guān)物質(zhì)的分離度, 流動(dòng)相pH 值的提高也可改善紅霉素與有關(guān)物質(zhì)的分離度, 考慮到對(duì)色譜柱的損耗, 故選用0.1molL-1磷酸二氫銨溶液( 三乙胺調(diào)節(jié)pH6.5)-乙腈( 70:30) 作為流動(dòng)相。本方法測(cè)定的含量為紅霉素A 、B、C 各組分的總和。HPLC 法與微生物檢定法進(jìn)行比較, 測(cè)定結(jié)果基本一致, 因此可以用HPLC 法替代微生物檢定法測(cè)定紅霉素含量。處方研究處方設(shè)計(jì)劑型特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：1 細(xì)膩、均勻、無(wú)粗糙感 2粘稠度適宜，易于抹涂 3、性質(zhì)穩(wěn)定，長(zhǎng)期儲(chǔ)存無(wú)酸臭、異味、變色等變質(zhì)現(xiàn)象產(chǎn)生。4一般有比較好的吸水性，所含藥物的釋放、穿透能力比較強(qiáng)。 5無(wú)不

10、良刺激性、過(guò)敏性，不良反應(yīng)小。 6生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，適用，攜帶，貯存比較方便。缺點(diǎn)：使用不恰當(dāng)會(huì)污染衣物，有的會(huì)妨礙皮膚的正常功能。原鋪料：每克含紅霉素1%。輔料為液蠟、黃凡士林制法：取適量的液蠟、黃凡士林與藥物粉末研和成糊狀，再按等量遞加的原則與其剩余的混勻，至涂于手背上無(wú)顆粒感為止。大量制備可用機(jī)械研合法。穩(wěn)定性研究紅霉素( 1) 軟膏含量測(cè)定方法有生物效價(jià)測(cè)定法( 中國(guó)藥典, 1995 年版二部, 259頁(yè)) 、旋光法等。本文采用旋光法測(cè)定軟膏中1 的含量, 以研究其對(duì)光、熱的穩(wěn)定性, 結(jié)果滿意。1儀器與試藥WZZ-1 型自動(dòng)旋光儀( 上海光學(xué)儀器修理廠) ; 1 對(duì)照品( 中國(guó)藥品生物制品

11、檢定所) ; 1 軟膏及空白基質(zhì)( 沙縣制藥廠) ; 甲醇-pH4 緩沖液( 11) ( 以下簡(jiǎn)稱混合溶劑) 。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 根據(jù)文獻(xiàn), 精密稱取1 對(duì)照品約5×106 u 置100 ml 量瓶中, 加混合溶劑適量使溶解并定容。吸取此溶液5、10、15、20、25 ml分別置于50 ml 量瓶中, 以混合溶劑定容。在25±2 °C 條件下, 以混合溶劑為空白, 測(cè)定各溶液的旋光度, 將濃度( C) 旋光度() 進(jìn)行線性回歸, 得回歸方程= 0.1478×10-3C -0.0043, r= 0.9991。2.2回收率與精密度試驗(yàn)精密稱

12、取1 對(duì)照品約3×105 u, 置分液漏斗中, 按處方配比加入基質(zhì), 加石油醚100ml 振搖使溶解, 以混合溶劑24 ml 分3 次提取, 合并提取液于25 ml 量瓶中, 以混合溶劑定容。按上述方法測(cè)定旋光度, 求得平均回收率為99.0%, R SD 為0.23%( n=7) 。2.3含量測(cè)定精密稱定樣品適量( 約相當(dāng)于13×105u) , 按2.2 項(xiàng)下操作, 并與中國(guó)藥典1995年版效價(jià)測(cè)定法進(jìn)行比較, 4批樣品用2種方法測(cè)定, 結(jié)果均無(wú)顯著性差異。2. 4穩(wěn)定性試驗(yàn)光照試驗(yàn)取3個(gè)批號(hào)的1軟膏樣品分別密閉于無(wú)色玻璃瓶中, 以40W日光燈連續(xù)照10d。在光照的第0、1

13、、3、5、10 d 分別觀察樣品性狀, 并進(jìn)行鑒別、檢查、含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明, 3批1軟膏光照5 d 后各項(xiàng)指標(biāo)不發(fā)生變化, 光照10 d 后顏色由淡黃色變?yōu)辄S色, 但仍符合中國(guó)藥典1995 年版二部該品項(xiàng)下各項(xiàng)規(guī)定。恒溫加速穩(wěn)定性試驗(yàn)將3 批1 軟膏分別分裝于易傳熱容器中密封置恒溫水浴內(nèi)進(jìn)行加速試驗(yàn), 實(shí)驗(yàn)溫度為45、60、65、70± 2°C, 隔一定時(shí)間取樣、速冷, 并按2.3 項(xiàng)下測(cè)定樣品中1 的含量( 以零時(shí)間的標(biāo)示量% 為100%折算) 3實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果3.1Th-EDTA 滴定液的配制與標(biāo)定稱取硝酸釷6.9 g 置500 ml 量瓶中, 加( 1 mol /

14、L) 硝酸液25 ml 溶解, 加水稀釋并定容。精密量取15 ml , 加水30 ml , XO 指示液5 滴, 用0.025 mol / L EDTA·2Na 滴定至紫紅色消失為終點(diǎn)。稱取EDTA·2 Na 1.0 g , 加水50ml 溶解, 精密加上述標(biāo)定的硝酸釷液100 ml , 混勻,用六亞甲基四胺調(diào)pH 至5.05.5( 用pH 計(jì)調(diào)) 。移至200 ml 量瓶中, 加水定容即得。3.2樣品測(cè)定精密稱取樣品約0. 21 g , 置100 ml 量瓶中, 加水溶解并定容。精密量取15 ml 置150ml 燒瓶中, 加水20 ml , XO 指示液0. 3 ml,六

15、亞甲基四胺溶液( 20100) 2 ml , 搖勻。用上述滴定液滴定至紅紫色為終點(diǎn)。每1 ml( 0. 0125 mol / L) Th-EDT A 液相當(dāng)于1. 8056mg 的CH2Cl 2Na2O6P2。3. 3測(cè)定結(jié)果9 批樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。表1樣品測(cè)定結(jié)果批號(hào) 含量( %) 批號(hào) 含量( %)96053118 98. 8 951109 99. 996053119 99. 9 951121 99. 896053120 100. 2 951127 99. 196052014 98. 3 951208 98. 296052016 98. 34. 1雙磷酸類化合物是目前發(fā)展較快的一類抗骨質(zhì)疏松藥, 現(xiàn)時(shí)市場(chǎng)上銷售的有依替膦酸二鈉、帕米膦酸二鈉