硫酸銅中銅含量的測(cè)定

1、硫酸銅中銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1熟悉分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量的原理和方法2掌握吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的使用實(shí)驗(yàn)原理：硫酸銅的分析方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價(jià)銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀 。以淀粉為指示劑 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，化學(xué)反應(yīng)為：2Cu2+ + 41- = 2Cul + 122-2-l2 + 2S2O3 = S4O6 + 2I礦石和合金中的銅也可以用碘量法測(cè)定。但必須設(shè)法防止其他能氧化I-的物質(zhì)（如NO3、Fe3+等）的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子（比如使Fe3+生成Fel；配離子而被掩蔽）或在測(cè)定前將

2、它們分離除去。若有As（V）、Sb （V）存在，貝U應(yīng)將pH調(diào)至4,以免它們氧化I-。間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉（Na2S2O3 5H2O） 般含 有少量雜質(zhì)，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCI等，同時(shí)還容易風(fēng)化 和潮解，不能直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液，故配好標(biāo)準(zhǔn)溶液后還應(yīng)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)就是利用此方法測(cè)定 CuSO4中銅的含量，以得到CuSO4試劑的純 度。試劑與儀器Na2S2O3 5H2O; NazCOs （固體）；純銅（99.9%以上）；6 mol L-1HNO3 溶液；100 g L-1 KI 溶液；1+1 和 1 mol L-1H2SO4 溶液；

3、100 g L-1 KSCN 溶液；10 g L-1淀粉溶液電子天平；堿式滴定管；碘量瓶實(shí)驗(yàn)步驟0.05 mol -1Na2S2O3溶液的配制：稱取12.5 g Na 2S2O3 5H2O于燒杯中,加入 約300 mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解,加入約0.2 g Na 2CO3固體，然后用新 煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1 L,貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置12周后再標(biāo)定。1.1.1 0.05 mol -1Cl2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱?。ǎ?g左右的銅片，置于250 mL燒杯中。（以下分解操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）加入約3 mL 6 mol L-1HNO3,蓋上表面皿，放在酒精燈上微熱。待銅完全分解后，慢

4、 慢升溫蒸發(fā)至干。冷卻后再加入H2SO4 （1+1 ） 2 mL蒸發(fā)至冒白煙、近 干（切忌蒸干），冷卻，定量轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度， 搖勻，從而制得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.1.2 Na2S2O3溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取25.00 mLCu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL碘量 瓶中，加水25mL，混勻，溶液酸度應(yīng)為pH=34。加入7mL100 g L-1 KI 溶液，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10 g L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5 mL100 g L-1 KSCN溶液， 搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)（此時(shí)溶液為 米色C

5、uSCN懸浮液）。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)據(jù)如表1。表1 Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)記錄項(xiàng)目In川wvw滴定管初讀數(shù)/mL滴定管終讀數(shù)/mL1.1.3 滴定：精確稱取CUSO45H2O試樣0.250.375 g于250 mL碘量瓶中，加入3 mLlmol L-1H2SO4溶液和30 mL水，溶解試樣。加入7 mL100g L-1 KI溶液，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加入1mL10 g L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色。再加入5 mL100 g L-1 KSCN溶液，搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)(此時(shí)溶液為米色CuSCN懸浮液)。平行滴定數(shù)次，所得數(shù)

6、據(jù)如表2。表2測(cè)定CuSO4 5HO試樣中Cu含量記錄項(xiàng)目In出IVmcuSO4 5H2O/gVNa2S2O3 /mL2 結(jié)果與討論Cu2+與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完全，必須加入過量的 KI。但 是由于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I3離子，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。如果加入KSCN，使 CuI ( Ksp=5.06 X10-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 CuSCN (Ksp=4.8 X10-15 )：CuI + SCN - = CuSCN J+ I -這樣不但可釋放出被吸附的I3離子，而且反應(yīng)時(shí)再生的I-離子可與未反應(yīng)的Cu2+發(fā)生作用。但是，KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則較多的I2會(huì)明顯地為 K

7、SCN所還原而使結(jié)果偏低：SCN'+ 4I2+ 4H 2O = SO4'+ 7I- + ICN + 8H +同時(shí)，為了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸性溶液中進(jìn)行。酸度過低，銅鹽 水解而使Cu2+氧化I-進(jìn)行完全，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)； 酸度過高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被Cu2+催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+配合，I-不易從Cu (H)離子的氯配合物中將Cu2+定量地還原，因此最好使用硫酸而不用鹽酸(少量鹽酸不干擾)。2.1環(huán)境的影響Na2S2O3溶液易受微生物、空氣中的氧以及溶解在水中的 C02的影響而分解：Na2S,O3細(xì)菌、Na2SO3+S S

8、2O2- + C02 + H20> HSO3 + HCO3 + S2S.O3' + O2> 2SO? + 2S 、為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，配制Na2S2O3溶液時(shí)用新煮沸后冷卻的蒸餾水， 并加入少量 Na2CO3 (約0.02%)使溶液呈微堿性，或加入少量 Hgl2( 10 mg L-1)作殺菌劑。配制好的Na2O3溶液放置12周，待其濃度穩(wěn)定后再標(biāo) 定。溶液應(yīng)避光和熱，存放在棕色試劑瓶中，置暗處。2.2 標(biāo)定Na2S2O3溶液的實(shí)驗(yàn)用電子天平稱取了銅片為0.8227 g，配得Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0.05179mol L-1。根據(jù)表1的數(shù)據(jù)算得Na2&O3溶液的濃度及平均濃度，如表 3。表3 Na2S2O3溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)目In出IVVCNa2S2O3 /molLCNa2S2O3 /molL根據(jù)格魯布斯法、Q檢驗(yàn)法得知，CNa2S,O3的結(jié)果中沒有可疑值應(yīng)該舍去。算得標(biāo)準(zhǔn)偏差s=1.037 X10-4、Sr=0.19%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果在誤差允許范圍內(nèi)。2.3 測(cè)定CuSO4 5HO中Cu含量表4 CuSO4 50中Cu的含量記錄項(xiàng)目in川IVWCuWCu根據(jù)表2的數(shù)據(jù)得到Cu的含量，結(jié)果如表4。最終C