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1、卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定小麥粉中的水分水分含量是食品的重要指標(biāo), 食品中水分的測(cè)定即 GB/T 5009.3-2016 ,是關(guān)于食品中水分測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)定。其中國(guó)標(biāo)法卡爾費(fèi)休法是最常用的水分檢測(cè)方法。一定的水分含量可保持食品品質(zhì),延長(zhǎng)食品貯藏期間,各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn),小麥作為我國(guó)第一大糧食作物之一,根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,小麥粉的水含量要 14.5%,水分含量過(guò)高,會(huì)造成麥粉結(jié)塊,不利于存放,微生物容易滋生,使得小麥粉易變質(zhì),因此,小麥粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。由于小麥粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性,而且麥粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi),水分釋放緩慢,因此本實(shí)
2、驗(yàn)通過(guò)加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性,并且在輔助加熱50的條件下進(jìn)行檢測(cè),來(lái)加快其水分釋放的速度,縮短檢測(cè)時(shí)間,本實(shí)驗(yàn)用來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V 在測(cè)定小麥粉中水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。實(shí)驗(yàn)配置1.AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);5.10L微量注樣針2.全封閉安全滴定池組件;6.5ml 樣品進(jìn)樣針;3.鉑針電極;7.電子天平( 0.1mg)4. 加熱滴定池?cái)嚢枧_(tái);試劑滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL,國(guó)產(chǎn); 溶劑:無(wú)水甲醇;助溶劑:甲酰胺儀器參數(shù)計(jì)量管體積: 20mL滴定延時(shí): 180秒控制精度: 0.5 L(20ml高精度計(jì)量管)終點(diǎn)延時(shí): 10秒攪拌速度
3、: 30漂移扣除:開(kāi)吸排試劑:自動(dòng)終點(diǎn)保持:開(kāi)輔助功能: 方法保存, 結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢 漂移值更新:自動(dòng)定,廢液瓶滿警示功能延時(shí)設(shè)置: 可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品- 測(cè)定方法 -1.使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml 的無(wú)水甲醇和甲酰胺的混合溶劑(甲醇和甲酰胺體積比1:1),加熱攪拌臺(tái)的溫度設(shè)置為50。2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10L純水, 拭干針頭后放入天平稱量, 選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩
4、次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。4. 重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 35 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。5. 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池, 將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量??栙M(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄樣品來(lái)源:某品牌面粉當(dāng)前漂移: 44l/min環(huán)境溫度:25.2 滴定度: 3.346 mg/mL環(huán)境濕度: 54%滴定延時(shí): 180s樣品名稱樣品質(zhì)量 /g試劑消耗 /ml檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)測(cè)量結(jié)果 /%面粉0.12424.9114:2213.72450.08983.4665:2513.39880.11624.50574:2513.2478平均值13.4570RSD值1.8104結(jié)論:采用 AKF-2010V 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定面粉中的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,加入溶劑甲酰胺輔助溶解,輔助加熱攪拌滴定臺(tái)控制檢測(cè)溫
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