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文檔簡介
1、卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定小麥粉中的水分水分含量是食品的重要指標, 食品中水分的測定即 GB/T 5009.3-2016 ,是關(guān)于食品中水分測試的標準、規(guī)定。其中國標法卡爾費休法是最常用的水分檢測方法。一定的水分含量可保持食品品質(zhì),延長食品貯藏期間,各種食品都有其各自的標準,小麥作為我國第一大糧食作物之一,根據(jù)相關(guān)標準中規(guī)定,小麥粉的水含量要 14.5%,水分含量過高,會造成麥粉結(jié)塊,不利于存放,微生物容易滋生,使得小麥粉易變質(zhì),因此,小麥粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。由于小麥粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性,而且麥粉中的大部分水分包含在細胞內(nèi),水分釋放緩慢,因此本實
2、驗通過加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性,并且在輔助加熱50的條件下進行檢測,來加快其水分釋放的速度,縮短檢測時間,本實驗用來驗證AKF-2010V 在測定小麥粉中水含量的可行性,準確度和重復性。實驗配置1.AKF-2010V 卡爾費休水分滴定儀主機;5.10L微量注樣針2.全封閉安全滴定池組件;6.5ml 樣品進樣針;3.鉑針電極;7.電子天平( 0.1mg)4. 加熱滴定池攪拌臺;試劑滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL,國產(chǎn); 溶劑:無水甲醇;助溶劑:甲酰胺儀器參數(shù)計量管體積: 20mL滴定延時: 180秒控制精度: 0.5 L(20ml高精度計量管)終點延時: 10秒攪拌速度
3、: 30漂移扣除:開吸排試劑:自動終點保持:開輔助功能: 方法保存, 結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢 漂移值更新:自動定,廢液瓶滿警示功能延時設(shè)置: 可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品- 測定方法 -1.使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml 的無水甲醇和甲酰胺的混合溶劑(甲醇和甲酰胺體積比1:1),加熱攪拌臺的溫度設(shè)置為50。2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10L純水, 拭干針頭后放入天平稱量, 選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩
4、次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。4. 重復步驟 3,反復測量 35 次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。5. 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池, 將進樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量??栙M休水份測定儀樣品測定記錄樣品來源:某品牌面粉當前漂移: 44l/min環(huán)境溫度:25.2 滴定度: 3.346 mg/mL環(huán)境濕度: 54%滴定延時: 180s樣品名稱樣品質(zhì)量 /g試劑消耗 /ml檢測時長測量結(jié)果 /%面粉0.12424.9114:2213.72450.08983.4665:2513.39880.11624.50574:2513.2478平均值13.4570RSD值1.8104結(jié)論:采用 AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀測定面粉中的含水量,采用直接進樣法測量,加入溶劑甲酰胺輔助溶解,輔助加熱攪拌滴定臺控制檢測溫
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