水質(zhì) PH值的測定 玻璃電極法_第1頁
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文檔簡介

1、水質(zhì)PH值的測定玻璃電極法Water QualityOetermination of pH ValueGlass Electrode MethodGB 692086 1 適用范圍 1.1 本法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH值的測定。 1.2 水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及高含鹽量均不干擾測定;但在pH1的強酸性溶液中,會有所謂“酸誤差”,可按酸度測定;在pH10的堿性溶液中,因有大量鈉離子存在,產(chǎn)生誤差,使讀數(shù)偏低,通常稱為“鈉差”。消除“鈉差”的方法,除了使用特制的“低鈉差”電極外,還可似選用與被測溶液的pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進行校正。 溫度影響電極的電位和水的電離

2、平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1之內(nèi)2 定義 pH是從操作上定義的。對于溶液x,測出伽伐尼電池參比電極1KC1濃溶液H溶液×|H2|pt的電動勢EX。將朱知pH(X)的溶液X換成標(biāo)準(zhǔn)pH溶液S,同樣測出電池的電動勢ES,則pH(X)pH(S)+(EsEx)F/(RTIn10) 因此,所定義的pH是無量綱的量。pH沒有理論上的意義,其定義為一種實用定義。但是在物質(zhì)的量濃度小于0.1mo1.dm-3的稀薄水溶液有限范圍,既非強酸性又非強堿性(ZpH12)時,則根據(jù)定義有pH-Log10C(H)y/(mo1.dm

3、3)±0.02 式中C(H+)代表氫離子H的物質(zhì)的量濃度,y代表溶液中典型1,1價電解質(zhì)的活度系數(shù)。3 原理 pH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極所組成。在25,溶液中每變化1個pH單位,電位差改變?yōu)?9.16毫伏,據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置4 試劑 4.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(簡稱標(biāo)準(zhǔn)溶液)的配制方法 試劑和蒸餾水的質(zhì)量 .1 在分析中,除非另作說明,均要求使用分析純或優(yōu)級純試劑,購買經(jīng)中國計量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,可參照說明書使用。 .2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求:煮沸并冷

4、卻、電導(dǎo)率小于2×10-6S/cm的蒸餾水,其pH以6.77.3之間為宜。 測量pH時,按水樣呈酸性,中性和堿性三種可能,常配制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液: .1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液用(pH4.008 25 稱取先在110130干燥23小時的鄰苯二甲醉氫鉀(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。 .2 pH標(biāo)準(zhǔn)溶濃乙(pH6.865 25)  分別稱取先在110130干燥23小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388克和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。  4.1.2.3 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH9.180 25) 為了使

5、晶體具有一定的組成,應(yīng)稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖溶濃(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋1L。    4.2 當(dāng)被測樣品pH值過高或過低時,應(yīng)參考表1配制與其pH值相近似的標(biāo)淮溶液校正儀器。4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。 在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存12個月為宜,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。4.3.3 在4冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶濃不允許再倒回去,這樣可延長使用期限。 4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶濃的pH值隨溫度孿化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的

6、pH(S)值見表2表1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備* 標(biāo)準(zhǔn)溶液25的pH每1000ml25水溶液(溶質(zhì)的質(zhì)量mol濃度,molkg1) 所需藥品重量基本標(biāo)準(zhǔn)3.5576.4g KHC4H4O8酒石酸氫鉀(25飽和)3.77611.4g KH2C6H5o70.05m檸檬酸二氫鉀4.02810.1g KHC8H4o40.05m鄰苯二甲酸氫鉀6.8653.388g KH2Po4+0.025m磷酸二氫鉀+7.4133.533g Na2HPO40.025m磷酸氫二鈉9.181.179g KH2PO40.008695m磷酸二氫鉀+10.0124.392g Na2HPO40.03043m磷酸氫二鈉3.80

7、g Na2B4O7 lOH4o0.01m硼砂1.6792.092g NaHCO3+0.025m碳酸氫鈉+12.4542.640g Na3CO30.025碳酸鈉 輔助標(biāo)準(zhǔn) 12.61g KH2C4O82H2O0.05四草酸鉀 1.5gCa(OH)2氫氧化鈣(25飽和)  注:大約溶解度; 在110130烘23小時;必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水(不含CO2)配制。    別名草酸三氫鉀,使用前在54±3干燥45小時表2 五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值* T/CABCDE04.0036.9847.5349.

8、46453.9996.9517.59.395103.9986.9237.4729.332153.9996.97.4489.276203.564.0026.8817.4299.225253.554.0086.8657.4139.18303.554.0156.8537.49.139353.554.0246.8447.3899.102383.554.036.847.3849.081403.554.0356.8387.389.068453.544.0476.8347.3739.038503.554.066.8337.3679.011553.564.0756.834 8.985603.584.

9、0916.836 8.962703.614.1266.845 8.921803.654.1646.859 8.885903.674.2056.877 8.8595 4.2276.886 8.833  這些標(biāo)淮溶液的組成是: A:酒石酸氫鉀(25飽和)B:鄰苯二甲酸氫鉀,m=0.05nolkg1C:磷酸二氫鉀,m=0.025molkg1   D:磷酸氫二鈉,m=0.025molkgl D:磷酸二氫鉀,m=0.008695molkg1    

10、;  磷酸氫二鈉,m0.03043molkg-1    E:硼砂,m0.01molkg-1 這里m表示溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度,溶劑是水。5 儀器    5.1 酸度計或離子濃度計。常規(guī)檢驗使用的儀器,至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1pH單位,pH范圍從0至14。如有特殊需要,應(yīng)使用精度更高的儀器。 5.2 玻璃電極與廿汞電極。6 樣品保存 最好現(xiàn)場測定。否則,應(yīng)在采樣后把樣品保持在04,并在采樣后6小時之內(nèi)進行測定。7 步驟 7.1 儀器校準(zhǔn):操作程序按儀器使用說明書進行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫渡補償旋紐調(diào)

11、至該溫度上。 用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其pH大約與第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個pH單位,如果儀器響應(yīng)的示值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值之差大于0.1pH單位,就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時,方可用于測定樣品。 7.2 樣品測定 測定樣品時,先用蒸餾水認真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動或進行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時記下pH值。 8 精密度pH允許差(pH單位)重復(fù)性*再現(xiàn)性*<669±0.1±0.2

12、77;0.1±0.3>9±0.2±0.5*根據(jù)一個試驗室中對pH值在2.2113.23范圍內(nèi)的生活飲用水,輕度、中度、重度污染的地面水及部分類型工業(yè)廢水樣品進行重復(fù)測定的結(jié)冪而定。*根據(jù)北京地區(qū)l0個試驗室共使用十種不同型號的酸度計,四種不同型號的電極用本法測定了pH值在1.4111.66范圍內(nèi)的7個人工合成水樣及1個地面水樣的測定結(jié)果而定。9 注釋 9.1 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24小時以上。 9.2 測定pH時,玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰杯。 9.3 必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。 9.4 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和,但須注意氯化鉀晶體不可過多,以防止堵塞與被測熔液的通路。 9.5 測定pH時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或、揮發(fā),在測水樣之前,不應(yīng)提前打開水樣瓶。 9.6 玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。如果系附著無機鹽結(jié)垢,可用溫稀鹽酸溶解;對鈣鎂等難溶性結(jié)垢,可用EDTA二鈉溶液溶解,沾有油污時,可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后,應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。10 試驗報告 試驗報告

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