本科實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 單多相離子平衡1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、深入了解同離子效應(yīng)對(duì)弱電解質(zhì)解離平衡的影響、多相離子平衡中溶度積規(guī)則及其應(yīng)用。2、認(rèn)識(shí)緩沖溶液的作用，加深理解鹽類水解及其影響因素。3、掌握試管的使用（加入試劑、加熱液體等）和用指示劑檢測(cè)溶液性質(zhì)等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 同離子效應(yīng) 在試管中加入0.1molL-1 HAc溶液2mL，12滴甲基橙指示劑，搖勻，觀察溶液的顏色。然后分在兩支試管中，一支作對(duì)比，在另一支中加入少量固體NaAc，振蕩溶解后，觀察兩只試管中溶液顏色的變化，解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 2. 鹽類的水解平衡及其移動(dòng) （1）用pH試紙分別檢驗(yàn)0.1molL-1的Na2CO3、Al2(

2、SO4)3和NaCl溶液的pH值，并用去離子水作空白實(shí)驗(yàn)。寫出水解反應(yīng)的離子方程式。 （2）用pH試紙分別檢驗(yàn)0.1molL-1的Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液的pH值。解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 （3）溫度、溶液酸度對(duì)水解平衡的影響在試管中加入1.0molL-1 NaAc溶液2mL和1滴酚酞溶液 ，加熱觀察溶液顏色的變化，解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 在試管中加入0.1molL-1 BiCl3溶液1滴，加水稀釋有何現(xiàn)象？再逐滴加入2molL-1 HCl溶液，觀察現(xiàn)象。當(dāng)沉淀剛剛消失后，再加水稀釋又有何現(xiàn)象？寫出水解的離子反應(yīng)式，解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 3. 能水解的鹽類間的相互作用 （1）在試管中加入0.1

3、molL-1 Al2(SO4)3溶液1mL，加入0.1molL-1 NaHCO3溶液1mL，從水解平衡移動(dòng)的觀點(diǎn)解釋之。寫出反應(yīng)的離子方程式。 （2）在試管中加入0.1molL-1 CrCl3溶液1mL，加入0.1molL-1 Na2CO3溶液1mL，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。寫出反應(yīng)的離子方程式。 4.沉淀反應(yīng)（1）在兩支試管中分別加入0.5molL-1 Pb(NO3)2溶液5滴，一支試管中加入1molL-1 KCl溶液5滴；另一支試管中加入0.02molL-1 KCl溶液5滴，觀察有無白色沉淀產(chǎn)生（不產(chǎn)生沉淀的留作下一實(shí)驗(yàn)）。寫出離子反應(yīng)方程式。（2）在上面未產(chǎn)生沉淀的試管中加入0.02molL-1

4、KI溶液，觀察現(xiàn)象。寫出離子反應(yīng)方程式。 （3）在兩支試管中分別加入0.1molL-1 MgCl2溶液0.5mL和數(shù)滴2.0molL-1 NH3H2O溶液，至沉淀生成。在一支試管中加入幾滴2.0molL-1 HCl溶液；在另一支試管中加入數(shù)滴1.0molL-1 NH4Cl溶液，觀察沉淀是否溶解。解釋每步實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。 （4）在試管中加入0.01molL-1 Pb(Ac)2溶液2滴和0.02molL-1 KI溶液2滴，再加入少量去離子水，最后再加入少量NaNO3固體，并振蕩試管，直到沉淀消失。解釋沉淀溶解的原因。實(shí)驗(yàn)二 氧化還原反應(yīng)1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、加深了解電極電勢(shì)與氧化還原反應(yīng)的關(guān)系，鞏固掌握氧化

5、型、還原型物質(zhì)的濃度以及介質(zhì)的酸堿性對(duì)電極電勢(shì)和氧化還原反應(yīng)的影響2、學(xué)習(xí)離心分離、沉淀洗滌、氣體性質(zhì)檢驗(yàn)等基本操作2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1、電極電勢(shì)與氧化還原反應(yīng)的關(guān)系（1） 在試管中分別加入少量0.5mL 0.1molL-1 KI溶液和2滴0.1molL-1 FeCl3溶液，混勻后加入0.5mL CCl4，充分振蕩，觀察CCl4層顏色有何變化？ （2） 用0.1molL-1KBr溶液代替KI進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)，觀察CCl4層是否有Br2的橙紅色？ （3） 分別用Br2水和I2水同0.1molL-1FeSO4溶液作用，有何現(xiàn)象？再加入1滴0.1molL-1NH4SCN溶液，又有何現(xiàn)象？ 根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)事實(shí)

6、，定性比較Br2/Br-、I2/I-、Fe3+/Fe2+三個(gè)電對(duì)的電極電勢(shì)相對(duì)高低，指出哪個(gè)物質(zhì)是最強(qiáng)的氧化劑，哪個(gè)物質(zhì)是最強(qiáng)的還原劑，并說明電極電勢(shì)和氧化還原反應(yīng)的關(guān)系2、 濃度、酸度對(duì)氧化還原的影響（1） 用碘水、NaOH（6molL-1）、H2SO4（3molL-1）設(shè)計(jì)一組實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證介質(zhì)的酸堿性對(duì)氧化還原反應(yīng)方向的影響，寫出離子反應(yīng)方程式（2） 在兩只試管中各加入0.1molL-1硫酸鐵1ml、四氯化碳0.5ml，然后向其中一支中加入水1ml、0.1molL-1KI1ml；另一只加入10%氟化銨（課余鐵離子形成難解離的配離子）1ml，搖動(dòng)試管，再加入0.1molL-1KI1ml，震蕩后

7、觀察四氯化碳層顏色。解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有何不同并寫出有關(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式（3） 介質(zhì)的酸堿性對(duì)氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響用高錳酸鉀（0.01molL-1）、亞硫酸鈉（0.1molL-1）、硫酸（3molL-1）、氫氧化鈉（6molL-1）設(shè)計(jì)一組實(shí)驗(yàn)，證明高錳酸鉀在不同介質(zhì)中被還原的產(chǎn)物不同。寫出離子反應(yīng)方程式。3、 氧化還原的相對(duì)性（1） 在離心試管中加入0.1molL-1硝酸鉛0.5ml，在加入0.1molL-1硫酸鈉12滴，攪拌，觀察沉淀的顏色。離心分離，棄取溶液，用水洗滌沉淀一兩次，加入3%過氧化氫，不斷攪拌觀察沉淀顏色的變化。說明過氧化氫在反應(yīng)中起什么作用，寫出離子反應(yīng)方程式。（2） 用過氧化氫

8、（0.1molL-1）、硫酸（3molL-1）、過氧化氫（3%）設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，證明過氧化氫還具有還原性。4、 催化劑對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響在兩支試管中分別加入0.01molL-1高錳酸鉀0.5ml和3molL-1硫酸幾滴，并在其中一支試管內(nèi)加入鐵鹽幾滴，搖勻，在兩支試管中同時(shí)加入一小匙鋅粉，比較兩份溶液顏色變化的先后情況。寫出離子反應(yīng)方程式。實(shí)驗(yàn)三 物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的關(guān)系1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解原子光譜與原子結(jié)構(gòu)的關(guān)系2、 熟悉物質(zhì)極性、磁性與物質(zhì)結(jié)構(gòu)的關(guān)系3、 認(rèn)識(shí)物質(zhì)溶解性的一般規(guī)律及離子極化對(duì)物質(zhì)溶解性的影響2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、 原子光譜的觀察 用分光鏡觀察H、Na、Hg、Ne等元素的原子光譜

9、，幾下各個(gè)原子光譜主譜線的顏色。2、 物質(zhì)磁性的測(cè)定 用電磁鐵裝置進(jìn)行測(cè)定。3、 晶格能大小對(duì)物質(zhì)溶解度的影響在兩支試管中各加入少量硝酸鈣（0.5molL-1）溶液，然后向一支試管中加入氟化鉀（0.1molL-1）溶液，在另一支試管中加入幾滴氯化鉀（0.1molL-1）溶液，觀察現(xiàn)象。寫出有關(guān)的離子反應(yīng)方程式。實(shí)驗(yàn)四 去離子水的制備1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解離子交換法的原理。2掌握離子交換柱的制作方法及去離子水的制備方法。3學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的使用及水中常見離子的定性鑒定方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1離子交換裝置的制作離子交換裝置由兩根離子交換柱串聯(lián)組成。上面一根柱子中裝陽離子交換樹脂，下面一根柱子中裝陰離子交換樹

10、脂。柱子底部墊有玻璃纖維，以防止樹脂顆粒掉出柱外。用燒杯將離子交換樹脂裝入柱內(nèi)，一直填滿到離柱口大約2 cm處。在裝填過程中一定要填實(shí)，不能讓柱子內(nèi)部出現(xiàn)空洞或者氣泡，出現(xiàn)以上情況可以拿玻璃棒伸入樹脂內(nèi)部搗實(shí)。最后加水封住離子交換樹脂，以避免接觸空氣。裝置的流程為自來水陽離子交換柱陰離子交換柱去離子水。2去離子水的制備將自來水加入陽離子交換柱上端的開口（注意：在實(shí)驗(yàn)過程中，要隨時(shí)補(bǔ)充自來水，以防止樹脂干涸，水位要求能堵住樹脂表面）。調(diào)節(jié)螺旋夾，使得流出液的速度為1520滴/min，并流過陰離子交換柱，而且要保持上下柱子流速一致。用燒杯在陰離子交換柱，而且要保持上下柱子流速一致。用燒杯在陰離子交

11、換柱下承接大約15mL流出液后，再用微型燒杯收集水樣至滿，然后進(jìn)行檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將上下兩個(gè)螺旋夾旋緊，并把兩個(gè)柱子內(nèi)加滿水。3水質(zhì)的檢驗(yàn)（1）電導(dǎo)率的測(cè)定每次測(cè)定前，都要先后用蒸餾水和待測(cè)水樣沖洗電導(dǎo)電極，并用濾級(jí)吸干，再將電極浸入水樣中，務(wù)必保證電極頭的鉑片完全被水浸沒，然后按照附錄中電導(dǎo)率儀的說明進(jìn)行操作。（2）離子的定性檢驗(yàn)離子：取水樣1mL，加入1滴2 molL-1 NaOH溶液，再加入少許鈣指示劑，觀測(cè)溶液顏色。離子：取水樣1mL，加入1滴2 molL-1 氨水，再加入少許鉻黑T,觀察溶液顏色。離子和離子：自己設(shè)計(jì)檢驗(yàn)方案。在這幾組方案中，為了使實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象更明顯和便于比較，應(yīng)當(dāng)采取對(duì)

12、照的方法。如檢驗(yàn)離子時(shí)，將2支試管內(nèi)別裝入自來水和去離子水，然后按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，觀察比較2支試管內(nèi)的顏色。實(shí)驗(yàn)五 硫酸亞鐵銨的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨。2.從實(shí)驗(yàn)中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)3.掌握水浴、減壓過濾等基本操作4.學(xué)習(xí)pH試紙、吸管、比色管的使用5.學(xué)習(xí)用目測(cè)比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、鐵屑的凈化 稱取5g的鐵屑注入15mL1mol/LNa2CO3溶液浸泡（水浴加熱）傾析法分離用蒸餾水洗滌數(shù)次晾干（烘干）2、制取硫酸亞鐵溶液稱取4.2g鐵屑記總質(zhì)量為為m1，加入25mL3mol/LH2SO4溶液水浴加熱振蕩補(bǔ)充水加1mL3mol/L H

13、2SO4趁熱過濾洗滌瓶、渣（用少量熱水）轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿將過濾后的固體烘干稱量記作m2計(jì)算m1-m2即為實(shí)際參加反應(yīng)鐵的質(zhì)量3、制備硫酸亞鐵銨晶體通過實(shí)際參加反應(yīng)鐵的質(zhì)量計(jì)算出所需硫酸銨質(zhì)量配成飽和溶液，加入到硫酸亞鐵溶液蒸發(fā)濃縮（出現(xiàn)晶膜）冷卻至室溫抽濾少量酒精洗滌晶體抽濾4、計(jì)算產(chǎn)率用濾紙吸干產(chǎn)品稱量產(chǎn)品記為m3計(jì)算5、產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)取少量晶體于一支試管中，加入幾滴硫氰化鉀溶液，觀察溶液顏色。實(shí)驗(yàn)六 三草酸合鐵酸鉀的制備、組成測(cè)定及表征1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 鞏固配合物的制備、定性、定量化學(xué)分析的基本操作2、 掌握確定化合物化學(xué)式的基本原理與方法3、 學(xué)習(xí)或鞏固熱重、差熱分析、磁化率測(cè)定、紅外光譜

14、分析、X射線粉末衍射分析的操作技術(shù)4、 通過綜合性實(shí)驗(yàn)的基本訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生分析與解決較復(fù)雜問題的能力二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、制備 本實(shí)驗(yàn)以實(shí)驗(yàn)五制得的硫酸亞鐵銨為原料，采用后一種方法制得本產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下：(NH4)Fe(SO4)26H2O+H2C2O4FeC2O42H2O(s,黃色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)33H2O+2Fe(OH)3(s)加入適量草酸可使Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為三草酸合鐵（)酸鉀：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)33H2O加入乙醇，放置即可析出產(chǎn)

15、物的結(jié)晶。2、產(chǎn)物的定性分析產(chǎn)物的定性分析，采用化學(xué)分析法。K+與Na3Co(NO2)6在中性或稀醋酸介質(zhì)中，生成亮黃色的K2NaCo(NO2)6沉淀：2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6(s)Fe3+與KSCN反應(yīng)生成血紅色Fe(NCS)n3-n,C2O42-與Ca2+生成白色沉淀CaC2O4,可以判斷Fe3+,C2O42-處于配合物的內(nèi)層還是外層。3、產(chǎn)物的定量分析用KMnO4法測(cè)定產(chǎn)品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并確定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介質(zhì)中，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的C2O42-，根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可直接計(jì)算出C2O

16、42-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)式為：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述測(cè)定草酸根后剩余的溶液中，用鋅粉將Fe3+還原為Fe2+，再利用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+，其反應(yīng)式為：Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，可計(jì)算出Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)n(Fe3+):n(C2O42-)=(Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.0可確定Fe3+與C2O42-的配位比。實(shí)驗(yàn)七 二氯化一氯五氨合鈷的制備及測(cè)定1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)二氯化一氯五氨合鈷的制備及其水合反應(yīng)速率常數(shù)

17、和活化能的測(cè)定方法2、 熟悉722型（或721型）分光光度計(jì)的使用2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、CoCl(NH3)5Cl2 的制備 在小燒杯中加入3ML濃氨水，再加入0.5g氯化銨攪拌使其溶解。在不斷攪拌下分?jǐn)?shù)次加入1g 研細(xì)的CoCl26H2O，得到黃紅色Co(NH3)6Cl2沉淀。在不斷攪拌下慢慢滴入1ML 30H2O2溶液，生成深紅色Co(NH3)5H2OCl3溶液。慢慢注入3ML濃鹽酸，生成紫紅色 CoCl(NH3)5Cl2晶體 。將次混合物在水浴上加熱15min 后，冷卻至室溫，用微型過濾裝置抽濾。用2ML冰冷水洗滌沉淀，然后用2ML冰冷的6mol/L 鹽酸洗滌，再用少量乙醇洗滌一次，最后用丙酮

18、洗滌一次，在烘箱中于100-110干燥1-2h 。2、CoCl(NH3)5Cl2水合速度率常數(shù)和活化能的測(cè)定 稱取0.0750g放入小燒杯中，加入少量水，置于水浴中加熱使其溶解，再轉(zhuǎn)移至25ML容量瓶中。然后加入1.25ML 6mol/LHNO3,用水稀釋至刻度。溶液中配合物濃度為1.210-2mol/L,HNO3濃度為0.3mol/L。 將溶液分成二份，分別放入60和80的恒溫水浴中，每隔5min測(cè)一次吸光度，當(dāng)吸光度變化緩慢時(shí)，每隔10min測(cè)定一次，直至吸光度無明顯變化為止。測(cè)定時(shí)以0.3mol/LHNO3溶液為參比液，用1cm 比色皿在550nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)定。 以ln（AA）對(duì)t作圖

19、 ，由直線斜率計(jì)算出水合反應(yīng)速率常數(shù)k。由60的k60和80的k80計(jì)算出水合反應(yīng)的活化能。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 苯甲酸的制備1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解相轉(zhuǎn)移催化劑的催化原理，掌握相轉(zhuǎn)移催化氧化制備苯甲酸的方法2、 學(xué)習(xí)電動(dòng)攪拌器的安裝和使用3、 掌握抽濾、重結(jié)晶等基本操作2、 實(shí)驗(yàn)原理 苯甲酸（benzoic acid）俗稱安息香酸，常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25），沸點(diǎn)249.2，折光率1.53947（15），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。可用作食品防腐劑、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體，還可以用于制備

20、增塑劑和香料等。此外，苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。本實(shí)驗(yàn)是用KMnO4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸，反應(yīng)式如下： 主要反應(yīng)： 3、 儀器與藥品儀器：三口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、溫度計(jì)（0200）、量筒（5ml）、抽濾瓶（500ml）、布式漏斗、托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。藥品：甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。4、 實(shí)驗(yàn)步驟 在250ml兩口燒瓶種加入2.7ml甲苯、8.5g高錳酸鉀和100ml蒸餾水及幾粒沸石，中口裝上冷凝管，側(cè)口裝上溫度計(jì)，注意溫度計(jì)的

21、水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層，回流液中不出現(xiàn)油珠為止（大約4h）。在實(shí)驗(yàn)中注意記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象變化（從沸騰開始每10min記錄一次），直到溫度30min內(nèi)無變化時(shí)就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。將反應(yīng)混合液趁熱減壓過濾，并用少量熱水洗滌濾渣，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙檢驗(yàn)），陳化30min直到苯甲酸全部析出，再減壓過濾，用少量了冷水洗滌，將析出的苯甲酸在5060下干燥即得產(chǎn)品，計(jì)算產(chǎn)率（約4060）。實(shí)驗(yàn)二 乙酰苯胺的制備1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握由芳胺和羧酸直接制備酰胺的方法2、 鞏固重結(jié)晶、減壓抽濾和熱過濾等實(shí)驗(yàn)技術(shù)3、 學(xué)會(huì)利用分餾裝置進(jìn)行制備反應(yīng)2、

22、實(shí)驗(yàn)原理乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，因此俗稱“退熱冰”。乙酰苯胺也是磺胺類藥物合成中重要的中間體。由于芳環(huán)上的氨基易氧化，在有機(jī)合成中為了保護(hù)氨基，往往先將其乙?；D(zhuǎn)化為乙酰苯胺，然后再進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解除去乙?；Ｒ阴１桨房捎杀桨放c乙?；噭┤纾阂阴Ｂ取⒁音蛞宜岬戎苯幼饔脕碇苽?。反應(yīng)活性是乙酰氯乙酐乙酸。由于乙酰氯和乙酐的價(jià)格較貴，本實(shí)驗(yàn)選用純的乙酸（俗稱冰醋酸）作為乙酰化試劑。反應(yīng)式如下： 苯胺 乙酸 乙酰苯胺冰醋酸與苯胺的反應(yīng)速率較慢，且反應(yīng)是可逆的，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，一般采用冰醋酸過量的方法，同時(shí)利用分餾柱將反應(yīng)中生成的水從平衡中移去。由于

23、苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應(yīng)過程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度隨溫度的變化差異較大（20，0.46g；100，5.5g），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重結(jié)晶進(jìn)行純化。3、 儀器與藥品儀器：圓底燒瓶(100mL)、刺形分餾柱、直形冷凝管、接液管、量筒（10mL）、溫度計(jì)（200）、燒杯（250mL）、吸濾瓶、布氏漏斗、小水泵、保溫漏斗、電熱套藥品：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭4、 實(shí)驗(yàn)步驟 酰化 在100ml圓底燒瓶中，加入5 ml新蒸餾的苯胺、8.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。立即裝上分餾柱，在柱頂安裝一支溫度計(jì)，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。實(shí)驗(yàn)裝置參考圖16-9。用電熱套緩慢加熱至

24、反應(yīng)物沸騰。調(diào)節(jié)電壓，當(dāng)溫度升至約105時(shí)開始蒸餾。維持溫度在105左右約30min，這時(shí)反應(yīng)所生成的水基本蒸出。當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)不斷下降時(shí)，則反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，即可停止加熱。 結(jié)晶抽濾 在燒杯中加入100ml冷水，將反應(yīng)液趁熱以細(xì)流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時(shí)有細(xì)粒狀固體析出。冷卻后抽濾，并用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。 重結(jié)晶 將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到燒杯中，加入100ml水，在攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補(bǔ)加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入熱的燒杯中。然后自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結(jié)晶

25、完全析出后，進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱量，計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)三 乙酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉和掌握酯化反應(yīng)的基本原理和制備方法，掌握可逆反應(yīng)提高產(chǎn)率的措施；2、掌握液體有機(jī)化合物的精制方法（分餾）。二、實(shí)驗(yàn)原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應(yīng)生成酯，這個(gè)反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)(Esterification)。該反應(yīng)通過加成-消去過程。質(zhì)子活化的羰基被親核的醇進(jìn)攻發(fā)生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為了完成反應(yīng)一般采用大量過量的反應(yīng)試劑（根據(jù)反應(yīng)物的價(jià)格，過量酸或過量醇）。有時(shí)可以加入與水恒沸的物質(zhì)不斷從反應(yīng)體系中帶出

26、水移動(dòng)平衡（即減小產(chǎn)物的濃度）。在實(shí)驗(yàn)室中也可以采用分水器來完成。乙酸乙酯的合成方法很多，其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對(duì)甲苯磺酸或強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的3%即可。其反應(yīng)為：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點(diǎn)與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實(shí)驗(yàn)采用了較長(zhǎng)的分餾柱進(jìn)行分餾。三、儀器和藥品儀器：恒壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計(jì)、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引

27、管和錐形瓶。藥品：冰醋酸、95乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。四、實(shí)驗(yàn)步驟在100 mL三口燒瓶中的一側(cè)口裝配一恒壓滴液漏斗，滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管，伸到三口燒瓶?jī)?nèi)離瓶底約3 mm處，另一側(cè)口固定一個(gè)溫度計(jì)，中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計(jì)及直型冷凝管。冷凝管的末對(duì)端連接接引管及錐形瓶，錐形瓶用冰水浴冷卻。在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇，一邊搖動(dòng)，一邊慢慢加入3 mL濃硫酸，并將此溶液倒入三口燒瓶中。配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶，保持油浴溫度在140左右，反應(yīng)體系溫度約為120左右

28、。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調(diào)節(jié)加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料約90 min。這時(shí)保持反應(yīng)物溫度120125。滴加完畢后，繼續(xù)加熱約10 min，直到不在有液體流出為止。 反應(yīng)完畢后，將飽和碳酸鈉很緩慢地加入餾出液中，直到無二氧化碳?xì)怏w逸出為止。飽和碳酸鈉溶液要小量分批地加入，并要不斷地?fù)u動(dòng)接收器（為什么？）。把混合液倒入分液漏斗鐘，靜置，放出下面的水層。用石蕊試紙檢酯層。如果酯層仍顯酸性，再用飽和然酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌。放出下層廢液。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥的小錐形瓶?jī)?nèi)，加入無水碳酸鉀干燥。放置約20min，在

29、此期間要間歇震蕩錐形瓶。把干燥的粗乙酸乙酯濾入50mL燒瓶中。裝配蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，收集7480的餾分。產(chǎn)量：14.516.5g。實(shí)驗(yàn)四 1-溴丁烷的制備1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆斩〈冀?jīng)過溴化制備1-溴丁烷的方法2、 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為了提高產(chǎn)率一方面采用HBr過量；另一方面使用NaBr和H2SO4代替HBr，使HBr邊生成邊參與反應(yīng)，這樣可提高HBr的利用率，同時(shí)H2SO4還起到催化脫水作用。反應(yīng)中，為防止反應(yīng)物正丁醇及產(chǎn)物1溴丁烷逸出反應(yīng)體系，反應(yīng)采用回流裝置。由于HBr有毒害且HBr氣體難以冷凝，為防止HBr逸出，污染環(huán)境，需安裝氣體吸收裝置。回流后再進(jìn)行粗蒸餾，一方面

30、使生成的產(chǎn)品1溴丁烷分離出來，便于后面的分離提純操作；另一方面，粗蒸過程可進(jìn)一步使醇與HBr的反應(yīng)趨于完全。粗產(chǎn)品中含有未反應(yīng)的醇和副反應(yīng)生成的醚，用濃H2SO4洗滌可將它們除去。因?yàn)槎吣芘c濃H2SO4形成佯鹽：如果1溴丁烷中含有正丁醇，蒸餾時(shí)會(huì)形成沸點(diǎn)較低的前餾分（1溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸點(diǎn)為98.6，含1溴丁烷87%，正丁醇13%），而導(dǎo)致精制品產(chǎn)率降低。3、 實(shí)驗(yàn)藥品藥品名稱分子量(mol wt)用量(mL、g、mol)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()比重(d420)水溶解度(g/100mL)正丁醇74.126.2mL（0.068mol）117.70.80987.91溴丁烷137.03101.6

31、1.276不溶于水溴化鈉102.898.3（0.08mol）77.10.9005微溶于水濃硫酸98103 mL1.84易溶于水其它藥品10%碳酸鈉溶液、無水氯化鈣4、 實(shí)驗(yàn)步驟1配制稀硫酸。在燒杯中加入10 mL 水，將10 mL濃硫酸分批加入水中，并振搖。用冷水浴冷卻，備用。2在100 mL圓底燒瓶中依次加入NaBr 8.3g，正丁醇6.2 mL，沸石2粒，搖勻。3安裝帶氣體吸收的回流裝置如圖4-1，取一溫度計(jì)套管及一長(zhǎng)頸玻璃漏斗，用橡皮管將溫度計(jì)套管及長(zhǎng)頸玻璃漏斗相連，溫度計(jì)套管裝在球形冷凝管上口，長(zhǎng)頸玻璃漏斗倒置在一盛有水的燒杯上，使漏斗口接近水面但不要沒入水中，以防水倒吸。從冷凝管上口

32、分四次加入配制好的稀硫酸，每次加入稀硫酸后均須搖動(dòng)反應(yīng)瓶。4加熱回流30min。5冷卻5min后，加沸石2粒，改成簡(jiǎn)易蒸餾裝置如圖4-2。6加熱蒸餾直至無油滴蒸出為止。7在分液漏斗中將餾出物靜置分層。下層倒入干燥的錐形瓶，加入3mL濃硫酸洗滌，在分液漏斗中靜置分層。8分出下層（硫酸層），上層用10mL水洗，靜置分層。9下層用5mL 10%碳酸鈉溶液洗，靜置分層。10下層用10mL水洗，靜置分層。11下層倒入干燥的錐形瓶中，加無水氯化鈣干燥，加塞放置。時(shí)時(shí)振搖，至澄清透明為止。12將干燥好的粗產(chǎn)品1-溴丁烷倒入50 mL圓底燒瓶（注意勿使氯化鈣干燥劑掉入燒瓶中），加粒沸石，裝好蒸餾裝置如圖4-4

33、，用小火加熱，收集99102餾分。產(chǎn)品量體積，回收，計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)五 乙酰乙酸乙酯的制備1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握claisen酯縮合反應(yīng)及互變異構(gòu)現(xiàn)象2、 掌握無水操作及減壓蒸餾等操作2、 實(shí)驗(yàn)原理 含 - 活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑存在下，能與另一分子酯發(fā)生 Claisen 酯縮合反應(yīng)，生成 - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通過這一反應(yīng)制備的。雖然反應(yīng)中使用金屬鈉作縮合試劑，但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉，一旦反應(yīng)開始，乙醇就可以不斷生成并和金屬鈉繼續(xù)作用。如果使用高純度的乙酸乙酯和金屬鈉反而不能發(fā)生縮合反應(yīng)。乙酰乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構(gòu)（或動(dòng)態(tài)異構(gòu)）現(xiàn)象的一個(gè)典

34、型例子，它們是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室溫時(shí)含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。單個(gè)異構(gòu)體具有不同的性質(zhì)并能分離為純態(tài)，但在微量酸堿催化下，迅速轉(zhuǎn)化為二者的平衡混合物。3、 儀器與藥品藥品：金屬鈉 2.5g ，乙酸乙酯 25mL，二甲苯 20mL ，50%醋酸20mL，飽和氯化鈉溶液40mL，無水硫酸鎂。儀器：100mL圓底燒瓶（帶膠塞），冷凝管，氯化鈣干燥管，分液漏斗，蒸餾瓶，減壓蒸餾裝置。4、 實(shí)驗(yàn)步驟1、在干燥的100mL圓底燒瓶中加入2.5g金屬鈉和20mL二甲苯，裝上冷凝管，加熱使鈉熔融至浮上液面。拆去冷凝管，用膠塞緊圓底燒瓶，用力振搖得細(xì)粒狀鈉珠。2、稍經(jīng)放置鈉珠沉于瓶底，將

35、二甲苯傾倒到二甲苯回收瓶中（切勿倒入水槽或廢物缸，以免著火）。迅速向瓶中加入25mL乙酸乙酯，重新裝上冷凝管，并在其頂端裝一氯化鈣干燥管。微沸回流，有氫氣泡逸出。反應(yīng)約2小時(shí)，至鈉完全作用，反應(yīng)液成橘紅色。3、反應(yīng)液經(jīng)冷水浴后，在搖蕩下加入20mL50%的醋酸溶液，直到反應(yīng)液呈弱酸性。此時(shí)，所有的固體物質(zhì)均已溶解。4、將溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加入40ml飽和氯化鈉溶液，用力搖振片刻。靜置后，乙酰乙酸乙酯分層析出。分出上層粗產(chǎn)物，用無水硫酸鎂干燥后倒入蒸餾瓶，加幾粒沸石，熱水浴蒸餾5、用減壓蒸餾裝置進(jìn)行減壓蒸餾。減壓蒸餾時(shí)須緩慢加熱，待殘留的低沸點(diǎn)物質(zhì)蒸出后，再升高溫度，收集乙酰乙酸乙酯。專業(yè)實(shí)

36、驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 川芎嗪氧化制備吡嗪四甲酸1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉化學(xué)制藥的基本反應(yīng)、分離等有關(guān)操作與實(shí)驗(yàn)技能。2. 掌握高錳酸鉀氧化的反應(yīng)機(jī)理和反應(yīng)條件。3. 掌握吡嗪四甲酸制備過程中有關(guān)反應(yīng)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溶劑、蒸餾、減壓過濾、減壓蒸餾等基本操作。4. 培養(yǎng)團(tuán)隊(duì)合作精神與自主創(chuàng)新意識(shí)及獨(dú)立思考動(dòng)手的能力2、 實(shí)驗(yàn)步驟在500 mL三口瓶中，將1.36 g四甲基吡嗪（10 mmol）加入到100 mL蒸餾水中，然后加入2.8 g氫氧化鉀（50 mmol），加熱至70 ，電磁攪拌下分6次加15.8g KMnO4（0.1 mol），加完后升溫至90 ，反應(yīng)6 h，冷卻，加入10 mL乙醇淬滅反應(yīng)，過濾并將濾液

37、收集于250 mL單口燒瓶中，常壓蒸餾或用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)溶劑至剩余約40 mL，用濃鹽酸酸化至pH 2-3，靜置析出沉淀，用蒸餾水重結(jié)晶得到產(chǎn)物四甲酸吡嗪，真空干燥，計(jì)算收率（產(chǎn)率約50%）。實(shí)驗(yàn)二 HPLC方法檢測(cè)葛根中葛根素的含量1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆崭咝б合嗌V法在藥物質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理采用外標(biāo)一點(diǎn)法測(cè)定葛根素的含量，對(duì)照品溶液、供試品溶液分別進(jìn)樣檢測(cè)葛根素峰面積。按干燥品計(jì)算，含葛根素（C21H20O9）不得少于2.4%。3、 儀器與藥品儀器：高效液相色譜儀、分析天平、高速粉碎機(jī)、加熱套、超聲波清洗器；藥品：葛根素對(duì)照品、葛根藥材、甲醇、30%乙醇(自制)、蒸餾水；圓底燒瓶10

38、0ml、冷凝管、(轉(zhuǎn)換器)、量筒、牛角勺、稱量紙，流動(dòng)相過濾器及濾膜；膠頭滴管、移液管、5或10ml棕色容量瓶、樣品液過濾器、50l進(jìn)樣針、色譜柱；四、實(shí)驗(yàn)步驟 對(duì)照品溶液的制備：取葛根素對(duì)照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每1ml含116g的溶液，即得。(稀釋至所需濃度)供試品溶液的制備：取葛根藥材粉末（過三號(hào)篩）約0.1g，精密稱定，置100ml圓底燒瓶中，精密加入30%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法：照高效液相色譜法試驗(yàn)（中國(guó)藥典2010版一部附錄VI D），用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以

39、甲醇-水（23：77）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm，理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖保留時(shí)間和峰面積。實(shí)驗(yàn)三 維生素C的精制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握粗品維生素C精制過程的原理和基本操作。 2、熟悉結(jié)晶實(shí)驗(yàn)裝置的安裝及使用。3、了解維生素C的含量測(cè)定原理。二、實(shí)驗(yàn)原理 維生素C在水中溶解度較大，而且隨著溫度的升高，維生素C溶解度增加較多，因而可以采用冷卻結(jié)晶方法得到晶體產(chǎn)品。維生素C-水為簡(jiǎn)單低共熔物系，低共熔溫度為-3、組成為11%（重量），結(jié)晶終點(diǎn)不應(yīng)低于其低共熔溫度。向維生素C的水溶液中加入無水乙醇，維生素C的溶

40、解度會(huì)下降，結(jié)晶終點(diǎn)溫度可在-5左右，（溫度過低會(huì)有溶劑化合物析出） 有利于提高維生素C的結(jié)晶收率。維生素C在水溶液中為簡(jiǎn)單的冷卻結(jié)晶，在乙醇-水溶液中為鹽析冷卻結(jié)晶。乙醇-水的比例應(yīng)適當(dāng)，乙醇太多會(huì)增大母液量，增加了回收母液的負(fù)擔(dān)。通常自然冷卻條件下晶體產(chǎn)品粒度分布較寬，研究表明：加以控制的冷卻過程所得產(chǎn)品的平均粒度大于自然冷卻所得產(chǎn)品。為了改善晶體的粒度分布與平均粒度，利用控制冷卻過程曲線進(jìn)行結(jié)晶操作。 三、實(shí)驗(yàn)材料、試劑滴定管、燒杯、量筒、玻璃棒、吸球、移液管、棕色容量瓶、錐形瓶、滴管、研缽、稱量紙、牛角勺；粗維生素C、無水乙醇、鹽酸、冰醋酸、可溶性淀粉、碘、碘化鉀、活性碳。四、實(shí)驗(yàn)步驟

41、1、溶解、脫色和過濾（1）乙醇槽中加入無水乙醇100ml；純水槽中加入純水200ml；開啟溫度控制，至所需溫度備用。（2）結(jié)晶釜中加入純水80ml，開啟恒溫循環(huán)器加熱。（3）純水溫度為6568時(shí)由加料口加入80g維生素C粗品，攪拌，保持在此溫度使之溶解。（注意時(shí)間盡可能短，可以加入少量去離子水并記錄加入水的量，最終可能會(huì)有少量不溶物）。（4）打開釜底放料及三通閥，使溶液經(jīng)活性炭吸附后進(jìn)入抽濾罐。（5）將溶液抽濾至結(jié)晶釜中。2、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥（1）調(diào)節(jié)恒溫循環(huán)器溫度，使結(jié)晶釜初始溫度為60左右。（2）加入12ml無水乙醇，按照下圖2所示曲線進(jìn)行冷卻結(jié)晶。（3）結(jié)晶完成后，抽濾。（4）用0

42、無水乙醇浸泡、洗滌晶體產(chǎn)品。（5）調(diào)節(jié)恒溫循環(huán)器溫度，使結(jié)晶釜溫度38左右，進(jìn)行真空干燥。（6）取出產(chǎn)品，稱重、測(cè)含量、計(jì)算收率。3、碘量法測(cè)定維生素C的含量 取維生素C精制產(chǎn)品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1molL）滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液（0.1molL）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。實(shí)驗(yàn)四 阿奇霉素緩釋片的制備及體外藥物釋放測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉緩釋制劑的特點(diǎn)和治療學(xué)上的優(yōu)勢(shì)。2. 掌握緩釋制劑的配方組成、制備工藝以及體外溶出度的檢測(cè)方法。3. 熟悉并掌握片劑的制備工

43、藝流程和主要設(shè)備。4.培養(yǎng)團(tuán)隊(duì)合作精神、自主創(chuàng)新意識(shí)以及獨(dú)立思考和動(dòng)手的能力。二、儀器與材料1. 實(shí)驗(yàn)儀器1.1制備設(shè)備：粉碎機(jī)；20目、80目和100目篩；槽式混合機(jī)；搖擺式制粒機(jī)；鼓風(fēng)干燥箱；單沖壓片機(jī)。1.2分析檢測(cè)儀器：RC-806型藥物溶出儀；UV-765型紫外-可見分光光度計(jì)；0.1mg精度電子天平；片劑硬度儀。2. 藥品與材料阿奇霉素原料；羥丙基甲基纖維素（HPMC K 15）；可壓性淀粉；乳糖；聚乙二醇4000（PEG4000）；硬脂酸鎂。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，輔料均為藥用級(jí)別。75% H2SO4。3、 實(shí)驗(yàn)工藝制軟材制粒干燥干顆粒濕顆粒軟材原料+輔料壓片緩釋片體外藥物釋放測(cè)定成

44、品儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 離子選擇性電極法測(cè)定水中氟含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握直接電位法的測(cè)定原理及實(shí)驗(yàn)方法。2、 學(xué)會(huì)正確使用氟離子選擇性電極和酸度計(jì)。3、 了解氟離子選擇性電極的基本性能及其測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 氟離子選擇電極是一種以氟化鑭（LaF3）單晶片為敏感膜的傳感器。由于單晶結(jié)構(gòu)對(duì)能進(jìn)入晶格交換的離子有嚴(yán)格地限制，故有良好的選擇性。將氟化鑭單晶（摻入微量氟化銪（）以增加導(dǎo)電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝有0.1molL-1NaF和0.1molL-1NaCl溶液，以Ag-AgCl電極為參比電極，構(gòu)成氟離子選擇性電極。用氟離子選擇性電極測(cè)定水樣時(shí)，以氟離子選擇電極作指示電極，以飽和甘汞電極

45、作參比電極，組成測(cè)量電池。 用氟離子選擇電極測(cè)量F- 時(shí)，最適宜PH值范圍為5.56.5。PH值過低，易形成HF，影響F-的活度；PH值過高，易引起單晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3，影響電極的響應(yīng)，故通常用PH值約為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的PH值。某些高價(jià)陽離子（如Al3+、Fe3+）及氫離子能與氟離子絡(luò)合而干擾測(cè)定，而檸檬酸鹽可以消除Al3+、Fe3+的干擾。在堿性溶液中，氫氧根離子濃度大于氟離子濃度的1/10時(shí)也有干擾，而檸檬酸鹽可作為總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，消除標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液的離子強(qiáng)度差異，使離子活度系數(shù)保持一致。 氟離子選擇電極法具有測(cè)定簡(jiǎn)便、快速、靈敏、選擇性好、可測(cè)

46、定渾濁、有色水樣等優(yōu)點(diǎn)。最低檢出濃度為0.05mg/L（以F-計(jì)）；測(cè)定上限可達(dá)1900mg/L（以F-計(jì)）。適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測(cè)定。三、儀器和試劑1儀器：PHS-3C pH計(jì)，85-2型恒溫電磁攪拌器，氟離子選擇性電極，飽和甘汞電極，1mL，5mL，10mL吸量管，25mL移液管，100mL，50mL燒杯各一個(gè)，50mL容量瓶7個(gè)，膠頭滴管，洗耳球，濾紙，鑷子。2. 試劑：氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.100mol/L；1.010-3mol/L，檸檬酸鈉緩沖溶液：0.5mol/L（用1：1鹽酸中和至PH值約為6），去離子水。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、預(yù)熱及電極安裝將氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和甘汞電極

47、分別與pH/mV計(jì)相接，開啟儀器開關(guān)，預(yù)熱儀器。2、清洗電極取去離子水5060mL置于100mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開啟攪拌器，2min后，若讀數(shù)大于-300V，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于-300V。3、工作曲線法（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定 分別準(zhǔn)確移取氟離子（0.100mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.20，0.40，1.00，2.00，4.00，10.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，各加入5.00mL檸檬酸鹽緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。得到濃度為0.410-3，0.810-3，210-3，410-3，810-3，2010-3的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 用待測(cè)的

48、標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗塑料燒杯和攪拌磁子2遍。用干凈的濾紙輕輕吸附粘在電極上的水珠。將剩余的氟水樣全部倒進(jìn)塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極進(jìn)行測(cè)定。待讀數(shù)不變穩(wěn)定后，讀取電位值。按順序從低至高濃度依次測(cè)量，每測(cè)量一份試樣，無需清洗電極，只需用濾紙輕輕沾去電極上的水珠。測(cè)量結(jié)果列表記錄。（2）水樣的測(cè)定取氟水樣25.00mL于50mL容量瓶中，加入5.00mL檸檬酸鹽緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。待測(cè)。用少許氟水樣潤(rùn)洗塑料燒杯和攪拌磁子2遍。用干凈的濾紙輕輕吸附粘在電極上的水珠。將剩余的氟水樣全部倒進(jìn)塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極進(jìn)行測(cè)定。待讀數(shù)不變穩(wěn)定后，讀取電位值。實(shí)驗(yàn)二 恒

49、電流電解法測(cè)定銅含量1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?） 掌握恒電流電解法的理論知識(shí)（2） 學(xué)會(huì)應(yīng)用恒電流電解法測(cè)定銅的分析方法2、 實(shí)驗(yàn)原理在硫酸酸性介質(zhì)中，當(dāng)有恒電流通過惰性Pt電極時(shí)，兩電極上發(fā)生電極反應(yīng)。銅在陰極網(wǎng)上析出，通過稱量陰極網(wǎng)電解前后的質(zhì)量，便可得知銅的質(zhì)量3、 儀器與藥品儀器：44B型雙聯(lián)電解分析器、鉑陰極網(wǎng)、鉑螺旋狀陽極各一支、250ml燒杯四個(gè)、電磁攪拌子、電子天平、電吹風(fēng)、表面皿、烘箱。藥品：工業(yè)五水硫酸銅、1:1硫酸、1:1硝酸、無水乙醇、蒸餾水4、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 電極的準(zhǔn)備2、 硫酸銅試樣的溶解3、 儀器的準(zhǔn)備4、 電解操作實(shí)驗(yàn)三 原子吸收光譜法測(cè)定含銅廢液中銅的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

50、1、掌握原子吸收光譜法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)及工作原理； 3、掌握用火焰法定量測(cè)定元素含量的方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、配制銅元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)備相應(yīng)元素?zé)簟?、檢查乙炔氣瓶是否能夠維持正常使用，打開水路，條件不齊備測(cè)試不能繼續(xù)進(jìn)行。3、儀器初始化開啟計(jì)算機(jī)，使計(jì)算機(jī)進(jìn)入Windows操作系統(tǒng)，雙擊桌面上AAWin圖標(biāo)，啟動(dòng)儀器分析測(cè)試程序。此時(shí)計(jì)算機(jī)進(jìn)入界面，接下來，將彈出進(jìn)行模式對(duì)話框，在運(yùn)行模式下拉框中選擇聯(lián)機(jī)，點(diǎn)擊確定按鈕，儀器進(jìn)入初始化階段。初始化成功的標(biāo)記為“”，否則標(biāo)記為“”，如果有一項(xiàng)失敗，則系統(tǒng)的初始化沒有成功。4、選擇元素?zé)舫跏蓟晒?，系統(tǒng)將出現(xiàn)元素?zé)暨x

51、擇窗口，此窗口提供對(duì)元素?zé)艏霸叵嚓P(guān)參數(shù)的設(shè)置。選擇工作燈的位置及類型。5、元素參數(shù)的設(shè)定（默認(rèn)的測(cè)量方式為火焰法）元素選擇完畢后，將出現(xiàn)元素參數(shù)設(shè)定界面，調(diào)整完畢后，點(diǎn)擊“下一步”，將會(huì)對(duì)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，然后再對(duì)選定元素?zé)舻奶卣鞑ㄩL(zhǎng)進(jìn)行尋峰操作，在下拉菜單中選擇元素的特征波長(zhǎng)，單擊“尋峰”，即可進(jìn)入尋峰畫面，完成尋峰后，即進(jìn)入系統(tǒng)測(cè)試狀態(tài)。6、 樣品參數(shù)設(shè)定7、 選擇主菜單“設(shè)置”“樣品設(shè)置向?qū)А保纯纱蜷_樣品設(shè)置向?qū)?，依次點(diǎn)擊“下一步”分別對(duì)樣品進(jìn)行設(shè)置。8、火焰法測(cè)量（1）選擇主菜單“儀器”“點(diǎn)火”將火焰點(diǎn)燃。（2）選擇主菜單“測(cè)量”“開始”即可打開測(cè)量窗口，測(cè)量譜圖中將開始繪制測(cè)量曲線。

52、（4）單擊測(cè)量窗口“開始”按鈕進(jìn)行采樣。依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品進(jìn)行采樣，樣品與樣品之間噴入空白樣品，單擊“校零”按鈕進(jìn)行校零。采樣結(jié)束后，系統(tǒng)回將測(cè)量結(jié)果顯示在測(cè)量窗口中，并在第三次重復(fù)采樣時(shí)，開始顯示SD和RSD值。測(cè)量窗口中除了顯示吸光度外，還顯示“AA”值與“BG”(背景)值，同時(shí)在測(cè)量譜圖中出現(xiàn)AA曲線和吸光度曲線。（5）當(dāng)完成了全部樣品的測(cè)量，即可關(guān)閉測(cè)量窗口。如需要保存測(cè)量結(jié)果，可單擊主菜單“文件”“保存”即可。如需要打印測(cè)量數(shù)據(jù)，可單擊“文件”“打印數(shù)據(jù)” 即可。9、關(guān)閉系統(tǒng)依次選擇主菜單“文件” “退出”，將AAWin系統(tǒng)關(guān)閉，在關(guān)閉之前，系統(tǒng)將彈出提示，請(qǐng)嚴(yán)格按照正確的關(guān)機(jī)

53、順序進(jìn)行系統(tǒng)的關(guān)閉。關(guān)閉軟件后，請(qǐng)立即將儀器關(guān)閉，并將相應(yīng)的水、氣及電路關(guān)閉，防止出現(xiàn)意外。實(shí)驗(yàn)四 醇系物的氣相色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)歸一化定量的基本原理及測(cè)定方法；2. 掌握色譜操作技術(shù)。二、儀器與試劑儀器：氣相色譜儀GC1100型（帶FID檢測(cè)器）；色譜工作站；毛細(xì)色譜柱；氮?dú)怃撈?，空氣壓縮機(jī)，氫氣發(fā)生器；1uL微量進(jìn)樣器。試劑：乙酸乙酯、乙醇、正丙醇 ;未知混合樣三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、色譜條件：柱溫，75；檢測(cè)器溫度，105；進(jìn)樣溫度，105；檢測(cè)器為DET/A載氣；開啟N2調(diào)節(jié)壓力：0.30.4MPa，吹掃約20分鐘；開啟氫氣.空氣調(diào)節(jié)壓力。按上述色譜條件控制有關(guān)操作條件，直到儀器穩(wěn)

54、定，基線平直方可實(shí)驗(yàn)。2、純樣保留時(shí)間測(cè)定分別用微量進(jìn)樣器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇純樣1uL，直接由進(jìn)樣口注入色譜儀，測(cè)定個(gè)樣品的保留時(shí)間。3、混合物的分析：用微量進(jìn)樣器吸取混合物樣品1uL注入色譜儀，連續(xù)記錄各組份的保留時(shí)間、峰高和峰面積。4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后首先關(guān)閉氫氣.空氣，主機(jī)電源，待分離柱溫降至室溫后再關(guān)閉載氣，關(guān)閉計(jì)算機(jī)。實(shí)驗(yàn)五 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)確定實(shí)驗(yàn)條件的方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理；2、掌握721型分光光度計(jì)的使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實(shí)驗(yàn)原理1、確定適宜的條件的原因：在可見光分光光度法的測(cè)定中，通常是將被測(cè)物與顯色劑反應(yīng)，使之生成有色物質(zhì)，然后測(cè)其吸光度，進(jìn)而求得被測(cè)物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測(cè)量條件都會(huì)影響到測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了使測(cè)定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測(cè)量條件。通常所研究的顯色反