化工總控工培訓(xùn)——《精餾操作指導(dǎo)書》

1、茂名職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程系實(shí)習(xí)實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)書精餾局部專 業(yè) 班 級 ： 15精化班 實(shí) 習(xí) 名 稱 ： 化工總控工實(shí)訓(xùn) 實(shí) 習(xí) 時 間 ： 2021-2021-1 第16周至第17周 實(shí) 習(xí) 人 數(shù) ： 51人 指 導(dǎo) 教 師 ：陳穎峰、車文成、張燕、王丹菊、胡鑫鑫系 主 任 ： 董 利 審 核 日 期 ： 2021.12.05 第1章 裝置說明1.1工業(yè)背景精餾是別離液體混合物最常用的一種操作，在化工、醫(yī)藥、煉油等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。精餾是同時進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)的過程，為實(shí)現(xiàn)精餾過程，需要為該過程提供物料的貯存、輸送、傳熱、別離、控制等設(shè)備和儀表。本裝置根據(jù)教學(xué)特點(diǎn)，降低學(xué)生實(shí)訓(xùn)過程中的危險(xiǎn)性，采

2、用水-乙醇作為精餾體系。1.2流程簡介(附工藝流程示意圖)1.2.1常壓精餾流程：原料槽V703內(nèi)約20%常用15%的水-乙醇混合液，經(jīng)原料泵P702輸送至原料加熱器E701，預(yù)熱后，由精餾塔中部進(jìn)入精餾塔T701，進(jìn)行別離，氣相由塔頂餾出，經(jīng)冷凝器E702冷卻后，進(jìn)入冷凝液槽V705，經(jīng)產(chǎn)品泵P701，一局部送至精餾塔上部第一塊塔板作回流用；一局部送至塔頂產(chǎn)品槽V702作產(chǎn)品采出。塔釜?dú)堃航?jīng)塔底換熱器E703冷卻后送到殘液槽V701，也可不經(jīng)換熱，直接到殘液V701。1.2.2真空精餾流程：本裝置配置了真空流程，主物料流程如常壓精餾流程。在原料槽V703、冷凝液槽V705、產(chǎn)品槽V702、殘

3、液槽V701均設(shè)置抽真空閥，被抽出的系統(tǒng)物料氣體經(jīng)真空總管進(jìn)入真空緩沖罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。1.3設(shè)備一覽表1.3.1動設(shè)備一覽表編號名稱規(guī)格型號數(shù)量1回流泵齒輪泵12產(chǎn)品泵齒輪泵13原料泵離心泵14真空泵旋片式真空泵流量4L/s11.3.2靜設(shè)備一覽表編號名稱規(guī)格型號數(shù)量1塔底產(chǎn)品槽不銹鋼牌號SUS304，下同，529×1160mm,V=200L12塔頂產(chǎn)品槽不銹鋼，377×900mm，V=90L13原料槽不銹鋼，630×1200mm，V=340L14真空緩沖罐不銹鋼，400×800mm，V=90L15冷凝液槽不銹鋼，200

4、5;450mm，V=16L16原料加熱器不銹鋼，426×640mm，V=46L,P=9kW17塔頂冷凝器不銹鋼，370×1100mm，F(xiàn)=2.2m218再沸器不銹鋼，528×1100mm，P=21kW19塔底換熱器不銹鋼，260×750mm，F(xiàn)=1.0m2110精餾塔主體不銹鋼DN200；共14塊塔板， 111產(chǎn)品換熱器不銹鋼，108×860mm，F(xiàn)=0.1m21.3.3 生產(chǎn)裝置流程圖第2章生產(chǎn)技術(shù)指標(biāo)在化工生產(chǎn)中，對各工藝變量有一定的控制要求。有些工藝變量對產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)量起著決定性的作用。有些工藝變量雖不直接影響產(chǎn)品的數(shù)量和質(zhì)量，然而保持

5、其平穩(wěn)卻是使生產(chǎn)獲得良好控制的前提。例如，床層的溫度和壓差對枯燥效果起很重要的作用。為了滿足實(shí)訓(xùn)操作需求，可以有兩種方式，一是人工控制，二是自動控制。使用自動化儀表等控制裝置來代替人的觀察、判斷、決策和操作。先進(jìn)的控制策略在化工生產(chǎn)過程的推廣應(yīng)用，能夠有效提高生產(chǎn)過程的平穩(wěn)性和產(chǎn)品質(zhì)量的合格率，對于降低生產(chǎn)本錢、節(jié)能減排降耗、提升企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。2.1各項(xiàng)工藝操作控制指標(biāo)溫度控制：預(yù)熱器出口溫度TICA712)：75-85，高限報(bào)警：H=85具體根據(jù)原料的濃度來調(diào)整；再沸器溫度TICA714)：80-100，高限報(bào)警：H=100具體根據(jù)原料的濃度來調(diào)整；塔頂溫度TIC703)：78

6、-80具體根據(jù)產(chǎn)品的濃度來調(diào)整；流量控制：冷凝器上冷卻水流量：進(jìn)料流量：回流流量與塔頂產(chǎn)品流量由塔頂溫度控制；液位控制：再沸器液位：0-280mm,高限報(bào)警：H=196mm，低限報(bào)警：L=84mm； 原料槽液位：0-800mm,高限報(bào)警：H=800mm，低限報(bào)警：L=100mm；壓力控制：系統(tǒng)壓力：-0.040.02MPa；質(zhì)量濃度控制：原料中乙醇含量：1520%；塔頂產(chǎn)品乙醇含量：90%；塔底產(chǎn)品乙醇含量： <5%；以上濃度分析指標(biāo)是指用酒精比重計(jì)在樣品冷卻后進(jìn)行粗測定用酒精計(jì)的值，假設(shè)分析方法改變，那么應(yīng)作相應(yīng)換算溫度校正。2.2主要控制回路2.2.1再沸器溫度控制2.2.2預(yù)熱器溫

7、度控制 2.2.3塔頂溫度控制第3章 實(shí)訓(xùn)操作規(guī)程實(shí)訓(xùn)操作之前，請仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)裝置操作規(guī)程，以便完成實(shí)訓(xùn)操作。沒有學(xué)習(xí)并掌握實(shí)驗(yàn)裝置操作規(guī)程前，不準(zhǔn)啟動裝置。操作過程，注意平安。注：開車前應(yīng)檢查所有設(shè)備、閥門、儀表所處狀態(tài)。3.1開車前準(zhǔn)備3.1.1由相關(guān)操作人員組成裝置檢查小組，對本裝置所有設(shè)備、管道、閥門、儀表、電氣、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術(shù)要求進(jìn)行檢查。3.1.2檢查所有儀表是否處于正常狀態(tài)。3.1.3檢查所有設(shè)備是否處于正常狀態(tài)。3.1.4試電1.檢查外部供電系統(tǒng)，確?？刂乒裆纤虚_關(guān)均處于關(guān)閉狀態(tài)。2.開啟外部供電系統(tǒng)總電源開關(guān)。3.翻開控制柜上空氣開關(guān)331QF。4.

8、翻開裝置儀表電源總開關(guān)(2QF)，翻開儀表電源開關(guān)SA1,查看所有儀表是否上電，指示是否正常。5.將各閥門順時針旋轉(zhuǎn)操作到關(guān)的狀態(tài)。3.1.5 準(zhǔn)備原料配制質(zhì)量比為1520%的乙醇溶液200L，通過原料槽進(jìn)料閥(VA01), 參加到原料槽，到其容積的1/2-2/3液位約170毫米左右。3.1.6開啟公用系統(tǒng)將冷卻水管進(jìn)水總管和自來水龍頭相連、冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備待用。3.2開車3.2.1常壓精餾操作1、配置一定濃度的乙醇與水的混合溶液，參加原料槽。2、開啟控制臺、儀表盤電源。3、開啟原料泵進(jìn)出口閥門(VA06、VA08)，精餾塔原料液進(jìn)口閥(VA10、VA11)。4、開啟塔頂冷凝

9、液槽放空閥(VA25)。5、關(guān)閉預(yù)熱器和再沸器排污閥(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷卻器連接閥門(VA14)、塔頂冷凝液槽出口閥(VA29)。6、啟動原料泵(P702)，開啟原料泵出口閥門快速進(jìn)料(VA10)，當(dāng)原料預(yù)熱器充滿原料液后觀察視鏡充滿液體并保持，可緩慢開啟原料預(yù)熱器加熱器，同時繼續(xù)往精餾塔塔釜內(nèi)參加原料液,調(diào)節(jié)好再沸器液位150-180毫米，并酌情停原料泵停進(jìn)料。7、啟動精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)，系統(tǒng)緩慢升溫，注意塔頂壓力變化，在常壓范圍內(nèi)-1.01.0kpa,為了節(jié)約用水，適當(dāng)時候塔內(nèi)塔板溫度急劇變化開啟精餾塔塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)、出水閥(VA36)，調(diào)節(jié)好冷卻水流量，關(guān)閉冷凝液

10、槽放空閥(VA25)，根據(jù)裝置運(yùn)行情況，運(yùn)用所學(xué)知識來調(diào)節(jié)裝置壓力平衡穩(wěn)定。8、當(dāng)冷凝液槽液位到達(dá)1/3時出口下緣，開產(chǎn)品泵回流泵(P701)閥門(VA29、VA31)，啟動產(chǎn)品泵回流泵(P701)，開回流流量計(jì)，系統(tǒng)進(jìn)行全回流操作。調(diào)節(jié)流量大小，控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時可通過冷凝液槽放空閥(VA25)適當(dāng)排放不凝性氣體。9、當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，開塔底換熱器冷卻水進(jìn)、出口閥(VA23)，開再沸器至塔底換熱器閥門(VA14)，開塔頂冷凝器至產(chǎn)品槽閥門(VA32)。10、手動調(diào)節(jié)回流量，控制塔頂溫度。從冷凝液槽取樣分析。當(dāng)產(chǎn)品符合要求時，可轉(zhuǎn)入連續(xù)精餾操作局部回流操

11、作，通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品流量，回流流量，控制塔頂冷凝液槽液位。11、當(dāng)再沸器液位開始下降時，可啟動原料泵，將原料打入原料預(yù)熱器預(yù)熱，調(diào)節(jié)加熱功率，原料到達(dá)要求溫度后5分鐘內(nèi)升溫到達(dá)75，并控制原料預(yù)熱器不能爆沸，不能連續(xù)產(chǎn)生大量大汽泡，送入精餾塔，或開原料至塔頂換熱器的閥門，讓原料與塔頂產(chǎn)品換熱回收熱量后進(jìn)入原料預(yù)熱器預(yù)熱，再送入精餾塔。12、調(diào)整精餾系統(tǒng)各工藝參數(shù)穩(wěn)定進(jìn)料流量，產(chǎn)品流量，殘液流量，加熱開度等，建立塔內(nèi)平衡體系。特別注意：原料預(yù)熱器視鏡充滿液體并保持，塔釜液位保持在開始時的高度短時間內(nèi)波動變化±10毫米。13、按時做好操作記錄。每10分鐘記錄一次。3.2.2減壓精餾操作1、配

12、置一定濃度的乙醇與水的混合溶液，參加原料槽。2、開啟控制臺、儀表盤電源。3、開啟原料泵進(jìn)出、口閥(VA06、VA08)，精餾塔原料液進(jìn)口閥(VA10、VA11)。4、關(guān)閉預(yù)熱器和再沸器排污閥(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷凝器連接閥門(VA14)、塔頂冷凝液槽出口閥(VA29)。5、啟動原料泵快速進(jìn)料，當(dāng)原料預(yù)熱器充滿原料液后，可緩慢開啟原料預(yù)熱器加熱器，同時繼續(xù)往精餾塔塔釜內(nèi)參加原料液,調(diào)節(jié)好再沸器液位，并酌情停原料泵。6、開啟真空緩沖罐進(jìn)、出口閥(VA50、VA52)，開啟各儲槽的抽真空閥門除原料罐外，原料罐始終保持放空，關(guān)閉其它所有放空閥門。7、啟動真空泵，精餾系統(tǒng)開始抽真空，當(dāng)系

13、統(tǒng)真空壓力到達(dá)到達(dá)-0.05MPa左右時，關(guān)真空緩沖槽出口閥(VA50)，停真空泵。8、啟動精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)，系統(tǒng)緩慢升溫，開啟精餾塔塔頂換熱器冷卻水進(jìn)、出水閥，調(diào)節(jié)好冷卻水流量。9、當(dāng)冷凝液槽液位到達(dá)1/3時，開啟回流泵A進(jìn)出口閥，啟動回流泵A，系統(tǒng)進(jìn)行全回流操作,控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時可通過真空泵適當(dāng)排放不凝性氣體，控制好系統(tǒng)真空度。10、當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，開塔底換熱器冷卻水進(jìn)、出口閥(VA23)，開再沸器至塔底換熱器閥門(VA14)，開塔頂冷凝器至產(chǎn)品槽閥門(VA32)。11、手動或自動開啟回流泵P704調(diào)節(jié)回流量，控制塔頂溫度，當(dāng)產(chǎn)品符合要求時，

14、可轉(zhuǎn)入連續(xù)精餾操作，通過調(diào)節(jié)產(chǎn)品流量控制塔頂冷凝液槽液位。12、當(dāng)再沸器液位開始下降時，可啟動原料泵，將原料打入原料預(yù)熱器預(yù)熱，調(diào)節(jié)加熱功率，原料到達(dá)要求溫度后，送入精餾塔，或開原料至塔頂換熱器的閥門，讓原料與塔頂產(chǎn)品換熱回收熱量后進(jìn)入原料預(yù)熱器預(yù)熱，再送入精餾塔。13、調(diào)整精餾系統(tǒng)各工藝參數(shù)穩(wěn)定，建立塔內(nèi)平衡體系。14、按時做好操作記錄。3.3停車操作3.3.1常壓精餾停車1、關(guān)閉回流閥，開大產(chǎn)品閥，停止原料預(yù)熱器加熱，停止加原料，關(guān)閉原料液泵進(jìn)出、口閥(VA06、VA08)，停原料泵。2、根據(jù)塔內(nèi)物料情況，塔釜液位下降時，停止再沸器加熱。3、當(dāng)塔頂溫度下降，無冷凝液餾出后，關(guān)閉塔頂冷凝器冷

15、卻水進(jìn)水閥(VA36，停冷卻水，產(chǎn)品冷凝液槽無料后，停產(chǎn)品泵回流泵,關(guān)泵進(jìn)、出口閥(VA29、VA30、VA31和VA32)。4、當(dāng)再沸器和預(yù)熱器物料冷卻后，開再沸器和預(yù)熱器排污閥(VA13、VA14、和VA15)，放出預(yù)熱器及再沸器內(nèi)物料，開塔底冷凝器排污閥(VA16，塔底產(chǎn)品槽排污閥(VA22，放出塔底冷凝器內(nèi)物料、塔底產(chǎn)品槽內(nèi)物料。5、?？刂婆_、儀表盤電源，關(guān)水，電。6、做好設(shè)備及現(xiàn)場的整理工作。3.3.2減壓精餾停車1、系統(tǒng)停止加料，停止原料預(yù)熱器加熱，關(guān)閉原料液泵進(jìn)出、口閥(VA06、VA08)，停原料泵。2、根據(jù)塔內(nèi)物料情況，停止再沸器加熱。3、當(dāng)塔頂溫度下降，無冷凝液餾出后，關(guān)閉

16、塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥(VA36，停冷卻水，?；亓鞅卯a(chǎn)品泵,關(guān)泵進(jìn)、出口閥(VA29、VA30、VA31和VA32)。4、當(dāng)系統(tǒng)溫度降到40度左右，緩慢開啟真空緩沖罐放空閥門(VA49，破除真空，然后開精餾系統(tǒng)各處放空閥開閥門速度應(yīng)緩慢，破除系統(tǒng)真空，系統(tǒng)回復(fù)至常壓狀態(tài)。5、當(dāng)再沸器和預(yù)熱器物料冷卻后，開再沸器和預(yù)熱器排污閥(VA13、VA14、和VA15)，放出預(yù)熱器及再沸器內(nèi)物料，開塔底冷凝器排污閥(VA16，塔底產(chǎn)品槽排污閥(VA22，放出塔底冷凝器內(nèi)物料、塔底產(chǎn)品槽內(nèi)物料。6、停控制臺、儀表盤電源。7、做好設(shè)備及現(xiàn)場的整理工作。3.4正常操作考前須知3.4.1精餾塔系統(tǒng)采用自來水作試漏

17、檢驗(yàn)時，系統(tǒng)加水速度應(yīng)緩慢，系統(tǒng)高點(diǎn)排氣閥應(yīng)翻開，密切監(jiān)視系統(tǒng)壓力，嚴(yán)禁超壓。3.4.2再沸器內(nèi)液位高度一定要超過100mm，才可以啟動再沸器電加熱器進(jìn)行系統(tǒng)加熱，嚴(yán)防干燒損壞設(shè)備。3.4.3原料加熱器啟動時應(yīng)保證液位滿罐，嚴(yán)防干燒損壞設(shè)備。3.4.4精餾塔釜加熱應(yīng)逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升，升溫速度過快，宜造成塔視鏡破裂熱脹冷縮，大量輕、重組分同時蒸發(fā)至塔釜內(nèi)，延長塔系統(tǒng)到達(dá)平衡時間。3.4.5精餾塔塔釜初始進(jìn)料時進(jìn)料速度不宜過快，防止塔系統(tǒng)進(jìn)料速度過快、滿塔。3.4.6系統(tǒng)全回流時應(yīng)控制回流流量和冷凝流量根本相等，保持回流液槽一定液位，防止回流泵抽空。3.4.7系統(tǒng)全回流流量控制

18、在50L/h,保證塔系統(tǒng)氣液接觸效果良好，塔內(nèi)鼓泡明顯。3.4.8減壓精餾時，系統(tǒng)壓力不宜過高，控制在(-0.02-0.04)MPa，系統(tǒng)壓力控制采用間歇啟動真空泵方式，當(dāng)系統(tǒng)壓力高于-0.04MPa時，停真空泵；當(dāng)系統(tǒng)壓力低于-0.02MPa時，啟動真空泵。3.4.9減壓精餾采樣為雙閥采樣，操作方法為：先開上端采樣閥，當(dāng)樣液充滿上端采樣閥和下端采樣閥間的管道時，關(guān)閉上端采樣閥，開啟下端采樣閥，用量筒接取樣液，采樣后關(guān)下端采樣閥。3.4.10在系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)精餾時，應(yīng)保證進(jìn)料流量和采出流量根本相等，各處流量計(jì)操作應(yīng)互相配合，默契操作，保持整個精餾過程的操作穩(wěn)定。3.4.11塔頂冷凝器的冷卻水流量

19、應(yīng)保持在400-600L/h間，保證出冷凝器塔頂液相在30-40間、塔底冷凝器產(chǎn)品出口保持在40-50間。3.4.12分析方法可以為酒精比重計(jì)分析或色譜分析。3.4.13 所有閥門的名稱見附錄二。3.5異?，F(xiàn)象及處理異常現(xiàn)象原因分析處理方法精餾塔液泛塔負(fù)荷過大回流量過大塔釜加熱過猛調(diào)整負(fù)荷/調(diào)節(jié)加料量，降低釜溫減少回流，加大采出減小加熱量系統(tǒng)壓力增大不凝氣積聚采出量少塔釜加熱功率過大排放不凝氣加大采出量調(diào)整加熱功率系統(tǒng)壓力負(fù)壓冷卻水流量偏大進(jìn)料T<進(jìn)料塔節(jié)T減小冷卻水流量調(diào)節(jié)原料加熱器加熱功率塔壓差大負(fù)荷大回流量不穩(wěn)定液泛減少負(fù)荷調(diào)節(jié)回流比按液泛情況處理3.6設(shè)備維護(hù)及檢修3.6.1泵的

20、開、停，正常操作及日常維護(hù)。3.6.2系統(tǒng)運(yùn)行結(jié)束后，相關(guān)操作人員應(yīng)對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)，保持現(xiàn)場、設(shè)備、管路、閥門清潔，方可以離開現(xiàn)場。3.6.3定期組織學(xué)生進(jìn)行系統(tǒng)檢修演練。第4章平安生產(chǎn)技術(shù)4.1工業(yè)衛(wèi)生和勞動保護(hù)化工單元實(shí)訓(xùn)基地的老師和學(xué)生進(jìn)入化工單元實(shí)訓(xùn)基地后必須佩戴適宜的防護(hù)手套，無關(guān)人員不得進(jìn)入化工單元實(shí)訓(xùn)基地。4.1.1動設(shè)備操作平安考前須知1. 啟動風(fēng)機(jī)，上電前觀察風(fēng)機(jī)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)方向，通電并很快斷電，利用風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速緩慢降低的過程，觀察風(fēng)機(jī)是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)；假設(shè)運(yùn)轉(zhuǎn)方向錯誤，立即調(diào)整風(fēng)機(jī)的接線。2.確認(rèn)工藝管線，工藝條件正常。3.啟動風(fēng)機(jī)后看其工藝參數(shù)是否正常。4.觀察有無過大噪聲，振動及松動的螺栓。