混凝土中氯離子含量測(cè)定

1、混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定1 .目的測(cè)定硬化混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量,為查明鋼筋銹蝕原因及判定混凝土密實(shí)性提供依據(jù)2 .試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品天平：稱量100g,感量0.01g;稱量200g,感量0.001g；稱量200g,感量0.0001g各1臺(tái)棕色滴定管25mL或50mL三角燒瓶250ml容量瓶100mL;1000mL移液管20mL標(biāo)準(zhǔn)篩孔徑0.63mm化學(xué)藥品：硫酸密度1.84Kg/L乙醇95%;硝酸銀銘酸鉀酚酬：以上均為化學(xué)純氯化鈉分析純3 .試劑配制配制濃度約5%銘酸鉀指示劑稱取5g銘酸鉀溶于少量蒸儲(chǔ)水中,參加少量硝酸銀溶液使出現(xiàn)微紅,搖勻后放置過夜,過濾并移入100mL容

2、量瓶中,稀釋至刻度.配制濃度約酚酗:溶液稱取0.5g酚Mt,溶于75mL乙醇后再加25mL蒸儲(chǔ)水.配制稀硫酸溶液以1份體積硫酸倒入20份蒸儲(chǔ)水中.配制L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液把分析純氯化鈉置于瓷塔鍋中加熱以玻璃棒攪拌,一直到不再有鹽的爆裂聲為止.冷卻后稱取1.2g左右精確至,用蒸儲(chǔ)水溶解后移入1000mL容量瓶,并稀釋至刻度.氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度按以下式子計(jì)算c_nNaClCNaCLV!mNNaCL=Mr式中CNaCl-氯化鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LNNaCl-氯化鈉的量molV溶液的體積LMr-氯化鈉的摩爾質(zhì)量g/mol,??；m氯化鈉質(zhì)量g配制L硝酸銀溶液視所測(cè)的氯離子含量,也可配成濃度略高的硝酸銀溶

3、液.稱取硝酸銀3.4g左右溶于蒸儲(chǔ)水中并稀釋至1000mL,置于棕色瓶中保存.用移液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶20mLV1,于三角燒瓶中,參加10滴銘酸鉀指示劑,用已配制的硝酸銀溶液,滴定至溶液剛呈醇紅色.記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)V2.硝酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)安下式計(jì)算CAgNO3Qacl*V1/V2式中CAgNO3-硝酸銀溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度,mol/LCNacl氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/LV1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)mLV2-消耗硝酸銀溶液的毫升數(shù)mL4.試驗(yàn)步驟：樣品處理取混凝土中的砂漿約30g,研磨至全部通過0.63mm篩,然后置于烘箱中烘2h,取出后放入枯燥器冷卻至室溫.稱取20g(精確到0.01

4、g),重量為G,置于三角燒瓶中,并參加200mL(V3)蒸儲(chǔ)水,塞緊瓶塞,劇烈振蕩1-2分鐘,浸泡24小時(shí).將上述試樣過濾用移液管分別吸取濾液20mL(V4),置于兩個(gè)三角燒瓶中,各加2滴酚酬：,使溶液呈微紅色,再用稀硫酸中和至無色后,加銘酸鉀指示劑10滴,立即用硝酸銀溶液滴至磚紅色.記錄所消耗的硝酸銀毫升數(shù)(V5).試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算水溶性氯離子含量應(yīng)按下式計(jì)算P=CAgN03V5*0.03545*G*V4/V3100%式中P-砂漿樣品中水溶性氯離子含量,%CAgNO-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/LG砂漿樣品重gV3浸樣品的水量,mLV4每次滴定時(shí)提取的濾液量mLV5每次滴定時(shí)消耗的硝酸銀溶液量Ml

5、.混凝土中砂漿的氯離子總含量測(cè)定1 .目的和適用范圍：測(cè)定混凝土中砂漿的氯離子總含量,其中包括已和水泥結(jié)合的氯離子含量.為查明鋼筋銹蝕原因提供依據(jù).2 .試驗(yàn)根本原理：用硝酸將含有氯化物的水泥全部溶解,然后在硝酸溶液中,用倭爾哈德法來測(cè)定氯化物含量.倭爾哈德法是在硝酸溶液中參加過量AgNo3標(biāo)準(zhǔn)溶液,使氯離子完全沉淀.在上述溶液中用鐵磯做指示劑,將過量的硝酸銀用KCNS標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.滴定時(shí)首先與Ag+生成白色的AgCNS沉淀,CNS-略有多余時(shí),即與Fe3+形成FeCNS2+絡(luò)離子使溶液顯紅色,當(dāng)?shù)沃良t色能維持5-10s不褪,即為終點(diǎn).反響式為Ag+Cl-AgClJAg+CNS-fAgCNS_

6、2+Fe3+CNS-FeCNS3 .試驗(yàn)設(shè)備和化學(xué)藥品試驗(yàn)所需設(shè)備主要有恒溫烘箱,分析天平稱量100g,感量天平稱量0.01g,酸式滴定管10mD兩支,容量瓶100mL1000mL和三角燒瓶250mL,試劑瓶1000mL移液管20mL,玻璃枯燥器,研缽,外表皿.化學(xué)藥品有氯化鈉硝酸銀硫氟酸鉀硝酸鐵磯需酸鉀以上均為化學(xué)純；氯化鈉分析純4 .試驗(yàn)步驟4.1. 試劑配制（1） L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：按混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行；（2） L硝酸銀溶液配制與標(biāo)定按混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定第條的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行36mol/L硝酸溶液的配制：取化學(xué)純濃硝酸HNO治量65%-6

7、8放入100mL容量瓶中,用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度；（4） 10%鐵磯溶液：用10g化學(xué)純鐵磯溶于90g蒸儲(chǔ)水配成；（5） L硫氟酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：用天平稱取化學(xué)純硫氧酸鉀晶體約1.95g左右,溶于1000mL蒸儲(chǔ)水,充分搖勻,裝在瓶內(nèi)配成硫氧酸鉀溶液并用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定.將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管,從滴定管放出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液約25mL,加6mol/L硝酸5mL和10%鐵磯溶液4mL,然后用硫氧酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定時(shí),劇烈搖動(dòng)溶液,當(dāng)?shù)沃良t色維持5-10s不褪時(shí)即為終點(diǎn).硫氟酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算CAgNO3V2CKSC=V1式中Ckscn-硫氟酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度,mol/L滴定時(shí)

8、消耗的硫氧酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液mLCAgNO3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度mOl/LV2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液mL混凝土試樣處理和氯離子測(cè)定步驟：(1)取適量的混凝土試樣約40g左右,用小錘仔細(xì)除去混凝土試樣中石子局部,保存砂漿,把砂漿研碎成粉狀.置于105±5C烘箱中烘2h.取出放入枯燥器內(nèi)冷卻至室溫,用感量0.01g的天平稱取10-20g砂漿試樣倒入三角燒瓶：(2)用容量瓶盛100mL稀硝酸(按體積比為濃硝酸：蒸儲(chǔ)水=15:85)倒入盛有砂漿試樣的三角燒瓶內(nèi),蓋上瓶塞,預(yù)防蒸發(fā)；(3)砂漿試樣浸泡一晝夜左右(以水泥全部溶解為度),其間應(yīng)搖動(dòng)三角燒瓶,然后用濾紙過濾,除去沉淀；(4)用移液管準(zhǔn)確量取濾

9、液20mL兩份,置于三角錐瓶,每份由滴定管參加硝酸銀溶液約20mL,(可估算氯離子含量的多少而酌量增減),分別用硫氧酸鉀溶液滴定.滴定時(shí)劇烈搖動(dòng)溶液,當(dāng)?shù)沃良t色能維持5-10S不褪時(shí)即為終點(diǎn).注：必要時(shí)參加3-5滴10%鐵磯溶液以增加水泥含有的Fe3+試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算氯離子總含量按下式計(jì)算：口0.03545*(CAgNO3*VCksnc*Vi)G*V2/V3式中P-砂漿樣品中氯離子總含量,CAgNO-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/LV參加濾液試樣中的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mLCkscn硫氧酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV滴定時(shí)消耗的硫氧酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mLV2每次滴定時(shí)提取的濾液量,mLV3浸樣品的水量

10、,mL砂漿樣品重海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測(cè)定1 .目的和適用范圍：本方法適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)海砂或混凝土拌合物中的氯離子含量或檢測(cè)其氯離子含量是否超出標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的允許值.2 .試驗(yàn)根本原理：用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中,測(cè)得的電極電位E,與液相中氯離子濃度C的對(duì)數(shù),呈線性關(guān)系,即E=o因此,可根據(jù)測(cè)得的電極電位值,來推算出氯離子濃度.3 .儀器設(shè)備：氯離子選擇電極：測(cè)量范5X10-5-10-2mol/L;PH范圍：212：響應(yīng)時(shí)間：W2min；溫度范圍：5-35Co參比電極：飽和甘汞電極,鹽橋充KNO3L或NaNO3W夜L.電位測(cè)量儀器：分辨值為mv的酸度計(jì)、恒電位儀、伏特計(jì)

11、或電位差計(jì),輸入阻抗不小于7MQ.4 .試驗(yàn)步驟：建立電位-氯離子濃度關(guān)系曲線：(1)把氯離子選擇電極放入由蒸儲(chǔ)水(或去離子水)配制的NaCL溶液中活化2h;(2)用蒸儲(chǔ)水(或去離子水)配制X10-3mol/L和x10-4mol/L兩種NaCL標(biāo)準(zhǔn)溶液,各250Ml;(3)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)插入20±2C的兩種NacL標(biāo)準(zhǔn)溶液中,經(jīng)2min后用電位測(cè)量儀測(cè)兩電極之間電位值將兩值標(biāo)點(diǎn)在E-lgC半對(duì)數(shù)坐標(biāo)上,其連接線即為電位-氯離子濃度關(guān)系曲線.檢測(cè)海砂或混凝土的氯離子含量是否超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許值時(shí),應(yīng)制備氯離子濃度允許限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL,標(biāo)準(zhǔn)溶液的NacL濃

12、度按下式計(jì)算：GaC=3.55式中CNaC-NaCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度K標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氯離子濃度允許限值S混凝土的水灰比按前述同樣步驟測(cè)得20C標(biāo)準(zhǔn)溶液的電極電位值.注：氯離子濃度允許限值K,按水泥用量計(jì).海砂中氯離子含量測(cè)定：(1)把氯離子選擇電極放入LNaCL溶液中活化1h;(2)測(cè)定海砂含水率3wc；(3) 稱取200g海砂樣品置于1000ml磨口瓶中,參加250ml蒸儲(chǔ)水(或去離子水),加蓋后搖晃1min,靜置半小時(shí),并按此順序再重復(fù)一次.將上部清液移至錐形瓶中.并用溫度計(jì)量測(cè)清液的溫度；(4)將氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)插入水中,用電位測(cè)量儀測(cè)得電位值.按溫度每增加1C,電位向負(fù)移動(dòng)1mV的比率對(duì)電位值進(jìn)行溫度校正,并從E-lgCNaCL曲線上推求得水中氯離子濃度.混凝土拌合物中氯離子含量測(cè)定：(1)把氯離子選擇電極放入以蒸儲(chǔ)水(或去離子水)配制的L溶液中活化1h;(2)從混凝土拌合物中取出600g左右砂漿,放入燒杯中,量測(cè)溫度,插入氯離子選擇電極和甘汞電極(通過鹽橋)測(cè)定其電位,并進(jìn)行溫度校正；(3)從E-lgC曲線推算得相應(yīng)拌和水的氯離子濃度.試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算(1)海砂氯離子含量按下式計(jì)算：(125wc)(1wc)Ps=Cl-()*35.5*100%1000N式中PS-海砂中氯離子含量,以水泥