硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備和硫酸銅含量的測定

1、總結(jié)上次實(shí)驗:實(shí)驗5-7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備和硫酸銅含量的測定檢查預(yù)習(xí)情況1 .檢查預(yù)習(xí)筆記2 .提問：標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液選用哪種物質(zhì)作基準(zhǔn)物？目的要求(1)掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法；(2)掌握間接碘量法測定銅的原理和方法。實(shí)驗原理1、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備基準(zhǔn)物：重銘酸鉀標(biāo)定反應(yīng)：Cr2O72-+6I+14H+=2Cr3+3I2+7H2O指示齊1J：淀粉指示液2、硫酸銅含量的測定標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)：2Cu2+4I=2CuIJ+I2指示齊1J：淀粉指示液實(shí)驗用品分析天平碘量瓶滴定分析所需儀器硫代硫酸鈉(Na2s2O35b2O或Na2s2O3)基準(zhǔn)重

2、銘酸鉀(K2Cr2O7,需于130c烘至恒重)硫酸溶液(1+8)碘化鉀(KI)硝酸w(HNO3)=0.650.68乙酸溶液w(HAc)=0.36氟化鈉飽和溶液碳酸鈉飽和溶液淀粉指示液(5gL-1水溶液：將0.5g可溶性淀粉，加10mL水調(diào)成糊狀，在攪拌下倒入90mL稱取13g結(jié)晶硫代硫酸鈉(Na282O35H2O)或8g無水硫代硫酸鈉，溶于500mL水中，緩緩煮沸10min,冷卻。放置2周后過濾，待標(biāo)定。稱取基準(zhǔn)重銘酸鉀0.15g(稱準(zhǔn)至0.0001g)于碘量并中，加25mL水使其溶解。加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液，蓋上瓶塞輕輕搖勻，以少量水封住瓶口，于暗處放置10min。取出，用洗瓶沖洗瓶

3、塞及瓶內(nèi)壁，加入150mL水，用配制的Na2s2O3溶液滴定，接近終點(diǎn)時(溶液為淺黃綠色)，加入3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份。同時做空白實(shí)驗。沸水中，煮沸12min,冷卻備用)實(shí)驗步驟1、c(Na2s2O3)=0.1molL-1硫代硫酸鈉溶液的配制13gNa2s2O35H2O(或8g無水硫代硫酸鈉)-500mL水溶解一煮沸10min一冷卻一待標(biāo)2、c(Na2s2O3)=0.1mol-L-1硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定基準(zhǔn)重需酸鉀0.15g250mL碘量瓶一25mL水+2g碘化鉀+20mL硫酸溶液一搖勻一靜置10min150mL水一滴定近終點(diǎn)一3mL淀粉指小液一滴

4、定(藍(lán)色一亮綠色)一讀數(shù)一記錄平行標(biāo)定三份3、硫酸銅含量的測定0.81.0g試樣一250mL錐形瓶-100mL水一3滴mL硝酸一逐滴加入飽和碳酸鈉溶液一至微量沉淀出現(xiàn)一4mL乙酸溶液+5mL飽和氟化鈉溶液+2g碘化鉀一滴定至淡黃色-3mL淀粉指示液一滴定(藍(lán)色消失)一讀數(shù)一記錄項目1#2#3#傾樣前稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾樣后稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)mK2Cr2O7(g)滴定消耗Na2s2O3的體積V(mL)c(Na2s2O3)(mol/L)c(Na2s2O3)平均值(mol/L)絕對偏差di相對偏差Rdi平行測定三份數(shù)據(jù)記錄與處理(1)硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定稱取硫酸銅試樣0.81.0g(稱準(zhǔn)至0

5、.0001g),于250mL錐形瓶中,加100mL水溶解。加3滴硝酸，煮沸，冷卻，逐滴加入飽和碳酸鈉溶液，直至有微量沉淀出現(xiàn)為止。然后加入4mL乙酸溶液，使溶液呈微酸性；加5mL飽和氟化鈉溶液，2g碘化鉀;用c(Na2&O3)=0.1mol-L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到溶液呈現(xiàn)淡黃色，加3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。平行測定三份。測得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的絕對偏差不應(yīng)大于0.006。c(Na2S2O3)=(VV。)49.03式中c(Na2s2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,-1molLV標(biāo)定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，L;V0空白實(shí)驗消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，L;m基準(zhǔn)重

6、銘酸鉀的質(zhì)量，g;1149.03K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量，gmol。62、硫酸銅含量的測定項目1#2#3#傾樣前稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾樣后稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)m(CusO45H2O)(g)滴定消耗Na2s2O3的體積V(mL)8(Na2s2O3)(mol/L)平均值極差極差/平均彳lx100%c(Na2s2O3)V249.7w(CuSO45H2Q=223-m式中c(Na2s2O3)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，-1molLV滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，L;249.7CuSO45H2O的摩爾質(zhì)量，gmol-1;m試樣質(zhì)量，g。作業(yè)：實(shí)驗報告注意事項：(1)操作條件對滴定碘法的準(zhǔn)確度影響很大。為防止碘的揮發(fā)和碘離子的氧化，必須嚴(yán)格按分析規(guī)程謹(jǐn)慎操作。(2)用重銘酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液時，滴定完了的溶液放置一定時間可能又變?yōu)樗{(lán)色。如果放置5min后變藍(lán)，是由于空氣中Q的氧化作用所致，可不予考慮；如果很快變藍(lán)，說明KCrzQ與KI的反應(yīng)沒有定量進(jìn)行完全，必須棄去重做。思考題：(1)配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為什么要煮沸、放置2周后過濾？(2)