紫外分光光度計驗證確認

1、確認合格證UV-1800紫外分光光度計確認方案經(jīng)確認合格特發(fā)此證VA-FV-102-06VA-EV-504-00UV-1800紫外分光光度計確認方案確認報告確認名稱：UV-1800紫外分光光度計確認確認組長：年月日質(zhì)量限制部審核人：年月日質(zhì)量保證部審核人：年月日質(zhì)量負責人審核人：年月日批準人：年月日VA-EV-501-00UV-1800紫外分光光度計確認方案方案起草:日期:質(zhì)量限制審核:日期：質(zhì)量保證部審核:日期：動力部審核:日期：質(zhì)量負責人審核:日期：方案批準:日期：實施日期：年月日至年月日.制藥目錄1 .概述2 .確認目的3,確定范圍4 .責任5 .人員組成6 .風險評估7,確認方案內(nèi)容6

2、.1 相關(guān)文件6.2 安裝確認6.3 運行確認6.4 性能確認8,偏差處理9,確認結(jié)果及評價10 .再確認周期11 .附件1 .概述1.1 紫外-可見分光光度法是通過被測物質(zhì)在紫外光區(qū)或可見光區(qū)的特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸收度,對該物質(zhì)進行定性和定量的方法.本法在藥品檢驗中主要用于藥品的鑒別、檢查和含量測定.TU-1901雙光束紫外可見分光光度計主要由光源、單色器、樣品室、檢測器等組成,波長范圍為900nm-190nm光譜帶寬分6檔(5,2,1,0.5,0.2,0.1),操作簡便,測量快速,自動化程度高.1.2 根本情況設(shè)備名稱：紫外可見分光光度計型號：生產(chǎn)廠家：安裝日期：使用部門：質(zhì)量限

3、制部工作間：質(zhì)量限制部2確認目的確認紫外可見分光光度計測定數(shù)據(jù)準確可靠,適用于預(yù)期用途.3確認范圍1.1 文件的適用范圍本文件適用于質(zhì)量限制部紫外可見分光光度計確實認.1.2 確認的范圍質(zhì)量限制部紫外可見分光光度計確實認.4 .責任4.1 質(zhì)量限制部責任負責起草確認方案、總結(jié)報告；負責整個確認方案的實施,并做記錄、總結(jié)報告；負責該確認得出可靠確實認結(jié)論,適用于產(chǎn)品檢驗.4.2 質(zhì)量保證部責任做好過程監(jiān)控,保證方案執(zhí)行過程符合法規(guī)要求;4.3 動力部責任負責儀器的正常運行;5 .人員組成部門成員質(zhì)量限制部質(zhì)量保證部動力部組長6.風險評估本儀器經(jīng)實驗確認,確認過程是否嚴格根據(jù)儀器操作規(guī)程和儀器說明

4、書進行,試驗結(jié)果穩(wěn)定是否可靠,是否存在任何實驗風險.7確認實施7.1相關(guān)文件a.儀器、儀表校驗情況檢驗所需儀器、儀表應(yīng)經(jīng)過有資質(zhì)的單位進行校驗,校驗合格前方能使用.序號儀器名稱型號確認時校驗情況檢查結(jié)論1紫外可見分光光度計已校驗口未校驗口符合口不符合2電子分析天平已校驗口未校驗口符合口不符合3玻璃儀器已校驗口未校驗口符合口不符合檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期b.文件資料確實認序號文件名稱存放位置檢查結(jié)論1紫外可見分光光度計使用說明書質(zhì)量限制部符合口不符合2使用指南及安裝軟件光盤質(zhì)量限制部符合口不符合3儀器出廠合格證質(zhì)量限制部符合口不符合4紫外可見光分光光度計使用操作規(guī)程質(zhì)量限制部符合口不符合5紫

5、外可見光分光光度計的維護與保養(yǎng)規(guī)程質(zhì)量限制部符合口不符合6?中國約典?2021年版二部質(zhì)量限制部符合口不符合檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.2安裝確認對照使用說明書檢查安裝情況,確認環(huán)境、電源等符合要求.檢查內(nèi)容可接受標準結(jié)果結(jié)論環(huán)境1、避開高溫高濕環(huán)境.2、室內(nèi)無強電磁干擾源及啟毒有害氣體.口符合口不符合環(huán)境溫度15c35c口符合口不符合環(huán)境濕度45%80%室溫30C,濕度W70%口符合口不符合安裝位置儀器應(yīng)穩(wěn)固的工作臺上,不應(yīng)該有強震動源符合口不符合樣品架定位準確口符合口不符合電壓220V土10%口符合口不符合吸收池不得有裂紋,透光面應(yīng)清潔,無劃痕和斑點口符合口不符合電源線接插件均能緊密配

6、合且接地良好口符合口不符合結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.3運行確認7.3,1一般檢查按操作規(guī)程進行操作,對儀器進行運行試驗,確認其運轉(zhuǎn)性能操作步驟可接受標準結(jié)果開機初始化儀器開機后,雙擊紫外限制程序,進入初始化狀態(tài).應(yīng)顯示如下：,樣品池電機初始化確定,濾光片電機初始化確定,狹縫電機初始化確定,掃描電機初始化確定,光源電機初始化確定,鴇燈育區(qū)檢查確定,笊燈育區(qū)檢查確定,波長檢查確定測量初始化完成后儀器進入主菜單,經(jīng)30分鐘熱穩(wěn)定后可進入正常測量.激活相應(yīng)的窗口中,選擇【測量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單進行設(shè)置后,進行相應(yīng)操作,操作完成后進行保存或打儀器性能設(shè)置選擇【測量】菜單下的【儀器性能

7、】子菜單進行設(shè)置,可對燈狀態(tài)、光譜帶寬、響應(yīng)時間、換燈波長進行參數(shù)設(shè)定結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.3.2波長準確度以儀器中笊燈的656.1nm特征譜線檢查.在主菜單中激活光譜掃描窗口,選擇【測量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單進行設(shè)置.選擇能量方式Es,掃描范圍653nm659nm,顯示范圍0.0000E50.00E慢速掃描,采樣間隔為0.1nm,上述分別確認后,開始掃描.掃描結(jié)束后按讀取測得的峰值波長,其與標準波長656.1nm之差應(yīng)不超過士1nni次數(shù)123最大吸收波長nnrj結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.3.3吸光度的準確度取在120c枯燥至恒重的基準重銘酸鉀約60mg精密稱定

8、,置1000ml量瓶中,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,用配對的1cm石英第10頁共17頁池,以0.005mol/L硫酸液為空白,在235、257、313、350nm分別測定吸光度,然后換算成Ei%m,測得值應(yīng)符合下表的允差范圍.波長/nm吸收系數(shù)的規(guī)定值吸收系數(shù)的許可范圍測量結(jié)果折算E；C：235最小124.5123.0126.0257最大144.0142.8146.2313最小48.647.050.3350最大106.6105.5108.5結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.3.4雜散光的檢查按下表的試劑和濃度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在規(guī)定波長處測定透

9、光率,應(yīng)符合規(guī)定.結(jié)果記錄如下:次數(shù)試劑濃度(%g/ml)測定用波長nm透光率衿測量結(jié)果1碘化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.82碘化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.83碘化鈉1.00220<0.8亞硝酸鈉5.00340<0.8結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期7.4性能確認取丙硫異煙胺,加乙醇制成每1ml中約含20wg的溶液,照紫外-可見分光光度法附錄IVA測定,在291nm的波長處有最大吸收.批號最大吸收波長nmj結(jié)論檢查人檢查日期復(fù)核人復(fù)核日期8.偏差處理檢驗方法確認中,應(yīng)嚴格根據(jù)確認方案、?中國藥典?2021年版

10、二部等進行操作和判定.如出現(xiàn)個別工程不符合標準的結(jié)果時,應(yīng)按以下程序進行處理：1.1 按檢驗結(jié)果超標OOS進行調(diào)查和處理.1.2 假設(shè)確認為方法不適用的問題,那么應(yīng)建立適用的新方法,新方法應(yīng)經(jīng)過確認并經(jīng)過批準.9 .確認結(jié)果及評價9.1 確認小組負責收集各項確認結(jié)果并記錄,根據(jù)確認結(jié)果做出評定并起草確認報告,報質(zhì)量部見附件2.9.2 質(zhì)量部負責對結(jié)果進行綜合評審,做出確認結(jié)論.9.3 對確認結(jié)果的評審應(yīng)包括：9.3.1 確認是否有遺漏9.3.2 確認實施過程中對確認方案有無修改修改原因、依據(jù)以及是否經(jīng)過批準9.3.3 確認記錄是否完整9.3.4 確認結(jié)果是否符合標準要求偏差及對偏差的說明是否合

11、理是否需要進一步補充檢查10 .再確認周期.10.1 設(shè)備大修后需再確認.10.2 由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因,可能對設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時,應(yīng)進行再確認.10.3 更換主要部件或?qū)x器性能有疑心時,應(yīng)進行再確認.10.4 其他紫外可見光分光光度計的再確認周期為二年.11 .附件附件2紫外可見光分光光度計確認結(jié)果及評價根據(jù)批準確實認方案(編號:)進行了確認,并總結(jié)如下:確認結(jié)論1、確認結(jié)論:根據(jù)批準確實認方案對紫外可見光分光光度計UV-1800進行確認,根據(jù)各項確認結(jié)果和數(shù)據(jù),可以得到如下結(jié)論：(1)本儀器到達預(yù)期結(jié)果(已或未),符合GM曖求(已或不).(2)本儀器可以交給中央化驗室使用(已或不).2、再確認(1)設(shè)備大修后.(2)檢修、調(diào)整、遷移或其它原因,可能對設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時.(3)更換主要部件或?qū)x器性能有疑心時.(4)根據(jù)確認結(jié)果,確定再確認周期為年.3、說明：(1)確認是否有遺漏口有口無(2)確認實施過程中對確認方案有無修改dum修改原因、依據(jù)以及是否經(jīng)過(3