解析各種檢測器的原理、用途和作用

1、氣相色譜儀-檢測系統(tǒng) 檢測器熱導(dǎo)檢測器(Thermal coductivity detector ，簡稱 TCD )，是應(yīng)用比擬多的檢測器，不 管對有機物還是無機氣體都有響應(yīng)。熱導(dǎo)檢測器由熱導(dǎo)池池體和熱敏元件組成。 熱敏元件是兩根電阻值完全相同的金屬絲(鎢絲或白金絲)，作為兩個臂接入惠斯 頓電橋中，由恒定的電流加熱。如果熱導(dǎo)池只有載氣通過，載氣從兩個熱敏元件帶走的熱量相同，兩個熱敏元件 的溫度變化是相同的，其電阻值變化也相同，電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品混在 載氣中通過測量池，由于樣號氣和載氣協(xié)熱導(dǎo)系數(shù)不同，兩邊帶走的熱量不相等， 熱敏元件的溫度和阻值也就不同，從而使得電橋失去平衡，記錄器上就有

2、信號產(chǎn) 生。這種檢測器是一種通用型檢測器。被測物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，靈 敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加一倍可使靈敏度提高37倍，但是熱絲電流過高會造成基線不穩(wěn)和縮 短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢測器結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好，對有機物和無機氣體都能進行分析，其缺點是靈敏度低?；鹧骐x子化檢測器氫火焰離子化檢測器(Flame lonization Detector ，F(xiàn)ID)簡稱氫焰檢測器。 它的主要部件是一個用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發(fā)射極)、 氣體入口及火焰噴嘴組成。在離子室下部，氫氣與載氣混合后通過噴嘴，再與空氣混 合點火燃燒，形成氫

3、火焰。無樣品時兩極間離子很少，當有機物進入火焰時，發(fā)生離子化反響，生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所形成的靜電場作 用下，離子流向收集極形成離子流。離子流經(jīng)放大、記錄即得色譜峰。有機物在 氫火焰中離子化反響的過程如下：當氫和空氣燃燒時，進入火焰的有機物發(fā)生高 溫裂解和氧化反響生成自由基，自由基又與氧作用產(chǎn)生離子。在外加電壓作用下， 這些離子形成離子流，經(jīng)放大后被記錄下來。所產(chǎn)生的離子數(shù)與單位時間內(nèi)進入 火焰的碳原子質(zhì)量有關(guān)，因此，氫焰檢測器是一種質(zhì)量型檢測器。 這種檢測器對 絕大多數(shù)有機物都有響應(yīng)，其靈敏度比熱導(dǎo)檢測器要高幾個數(shù)量級， 易進行痕量 有機物分析。其缺點是不能檢測惰性氣體、空

4、氣、水、 C0，CO2 、NO 、S02 及 H2S 等。電子捕獲檢測器是一種選擇性很強的檢測器， 它只對合有電負性元素的組分 產(chǎn)生響應(yīng)， 因此，這種檢測器適于分析合有鹵素、 硫、磷、氮、氧等元素的物質(zhì)。 在電子捕獲檢測器內(nèi)一端有一個多放射源作為負極， 另一端有一正極。 兩極間加 適當電壓。當載氣 (N2) 進入檢測器時，受多射線的輻照發(fā)生電離，生成的正離子 和電子分別向負極和正極移動，形成恒定的基流。合有電負性元素的樣品 AB 進 入檢測器后， 就會捕獲電子而生成穩(wěn)定的負離子， 生成的負離子又與載氣正離子 復(fù)合。結(jié)果導(dǎo)致基流下降。因此，樣品經(jīng)過檢測器，會產(chǎn)生一系列的倒峰。電子 捕獲檢測器是常

5、用的檢測器之一，其靈敏度高，選 擇性好。主要缺點是線性范 圍較窄。解析各種檢測器的原理、用途和作用：FID 的全稱是火焰離子化檢測器，因為一般都用的是氫氣，所以一般叫氫火焰檢測器。它的 原理很簡單，氫氣和空氣燃燒生成火焰， 當有機化合物進入火焰時，由于離子化反響， 在火 焰那里會生成比基流高幾個數(shù)量級的離子， 在極化電壓的作用下， 噴嘴和收集極之間的電流 會增大， 這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動， 形成離子流， 此離子流經(jīng)放大 器放大后， 可被檢測。 產(chǎn)生的離子流與進入火焰的有機物含量成正比， 利用此原理可進行有 機物的定量分析。一般的有機化合物在 FID 上都有響應(yīng)，一般分子量

6、越大，靈敏度越高。FID 是 GC 最根本的檢測器。 儀器信息網(wǎng)ECD 檢測器全稱電子捕獲檢測器，是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器。它有一個放射源， 會不間斷地發(fā)射電子，這個電子流在通常的時間尺度下，可認為是恒定的，我們稱為基流。利用鎳源發(fā)生 a射線轟擊物質(zhì)組分，使物質(zhì)離子逃逸再被檢測。當含有強電負性元素如鹵 素、0還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測器時，他們會捕獲并帶走一局部電子而使基流下降， 檢測并記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。 是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器， 也 是放射性離子化檢測器中應(yīng)用最廣的一種，被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。因此， ECD 是一個選擇

7、性的檢測器，僅對含強電負性元素的化合物有高響 應(yīng)，它的靈敏度很高， 比 FID 要高出 2-3 個數(shù)量級。 儀器信息網(wǎng)TCD 是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變化時， 就會從熱敏元件上帶走不同熱量， 從而引起熱敏元件阻值變化， 此變化可用電橋來測量。 幾 乎所有物質(zhì)的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化， 這一蝸箜現(xiàn)象稱謂熱電阻效應(yīng)。 熱導(dǎo)池 檢測器就是基于氣體熱傳導(dǎo)和熱電阻效應(yīng)的一種檢測裝置， 它檢測氣體濃度的過程是通過熱 電阻鎢錸絲元件 與被測氣體之間熱交換和熱平衡來實現(xiàn)的。 熱導(dǎo)池在結(jié)構(gòu)上就是將電阻 率較大的鎢錸絲元件置于一個有氣體可進出流過的金屬塊體的氣室

8、中，一般多用四個元件， 在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路。 當被測氣體組份被載氣帶入氣室時， 就發(fā)生了一系列 的變化： 氣室中氣體組成變化氣體導(dǎo)熱率變化熱電阻溫度變化， 熱電阻阻值變化， 電橋平衡 被破壞就輸出象應(yīng)的電訊號，這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數(shù)關(guān)系。 儀器信 息網(wǎng)NPD 為氮磷檢測器。由于 NPD 對含 N 、P 的有機物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強，線 性范圍寬的優(yōu)點， 它已成為目前測定含 N 有機物最理想的氣相色譜檢測器； 對含 P 的有機 物，其靈敏度也高于 FPD ，而且結(jié)構(gòu)簡單，使用方便；所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、 藥物、 香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域， 成為最常用

9、的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色 譜儀都裝備這種檢測器。FPD 為火焰光度檢測器。是分析S、 P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農(nóng)藥殘留物的檢測。當含S、 P 的化合物進入檢測器，在富氫焰H2與02體積比中燃燒時，從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜，分別發(fā)射出350-480nm 和 (480-600)nm 的一系列特征波長光，其中 394nm 和 526nm 分別為含 S 和含 P 化 合物的特征波長。 其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上，通過光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號， 經(jīng)微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數(shù)據(jù)采集卡， 數(shù)據(jù)采集 卡

10、將其模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，便可得到相應(yīng)的譜峰。以前一直將FPD 作為 S 和 P 化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對 P 的靈敏度高于 FPD ，而且更可靠，因此 FPD 現(xiàn) 今多只作為 S 化合物的專用檢測器。最低檢出限：ixio-llg S/sec 1 xio-l2g P/sec，我們國家制定的?氣相色譜檢定規(guī)程?中 注明： FPD 檢測限測定所用的標準物質(zhì)為：甲基對硫磷！各種檢測器的最低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計算方法最小檢測限是實際測出來的。 不同的檢測器設(shè)計就會有不同的檢測限，并且檢測限往往用一種大家共用的試劑， 指定的柱子， 并不能代表所有物質(zhì)的最小檢測限，最小檢測限和信噪比

11、有一定關(guān)系。檢測限 D=2N/S, 其中 N 為噪聲，單位 m V 或 A； S 為檢測器靈敏度，不同檢 測器靈敏度的表示方式不同，檢測限的表示方式也隨之不同。一般來講D 的單位隨 S 的不同也分為 3 種： mg/ml.ml/ml,g/s 。先說計算方法：國內(nèi)一般以物質(zhì)的峰高為計算依據(jù)，要 求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為最低定性指標，10 倍的噪音為最低定量指標。判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線， 看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動范圍是多 少，或用工作站直接計算。各檢測器的最低檢測線有兩種方法，1 是實際測量法，二是理論計算法，當然了，不同的條件，最低檢測線也不一樣。先說實際測

12、量法，比擬簡單，色譜的 條件保持穩(wěn)定，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進樣，直到物質(zhì)峰高小于10 倍或國內(nèi)的 3 倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。計算法比擬省勁，但是要保證檢測器線性良 好，如 10ppm 的物質(zhì)峰高為 1000 單位，噪音為 1 單位，那么 10 倍的噪音就是 10 各單位 了， 1000/10=100 倍，然后 10ppm/100=0.1ppm ，就此我們就可以大致推算出來該條件下， 該檢測器對該物質(zhì)的最低檢測線為 0.1ppm 。儀器信息網(wǎng) 解析檢測數(shù)值的大小對儀器有何作用以及在實際應(yīng)用的作用，對購置者選擇的方向 儀器的最小檢測限越小， 說明檢測器設(shè)計較好， 靈敏度也

13、越高， 但同時也會使儀器的穩(wěn)定性、 重現(xiàn)性降低等等， 在使用各種儀器的過程中， 不知各位是否發(fā)現(xiàn)國產(chǎn)儀器往往比擬穩(wěn)定， 但 是靈敏度較?。?線性范圍指的是樣品的檢測濃度和質(zhì)量的大小能否線性檢測，線性范圍小的檢測器，對分析方法的要求較高。電子捕獲檢測器 ECD 離子源有哪些種類？主要有哪些物質(zhì)構(gòu)成的？ECD的電離源一直為放射源，即a、B、丫射線。其中B射線最適合作為 ECD的電離源。3H2 和 63Ni 是最常使用的放射源。 儀器信息網(wǎng)解析基線噪音的大小和計算方法？對檢測分析有何影響檢測器的噪聲定義，是輸出信號隨機變化振幅包絡(luò)線的寬度。基線噪音的大小是整個系統(tǒng)各個部位質(zhì)量的反響。計算方法，可以通

14、過色譜圖或直接測量電信號。當然，基線不穩(wěn)定，色 譜的所有參數(shù)的計算都會不準確。想說的是，噪聲的單位有mV和A兩種，使用哪種取決于檢測器的工作原理，即檢測器轉(zhuǎn)變成電壓還是電流信號。比方FID是轉(zhuǎn)變成離子流，所以用A。但是，你怎么從色譜圖上計算出噪聲水平呢？這還得知道一些儀器的結(jié)構(gòu)。比方，對于FID，你可以從色譜圖上看出噪聲的mV值，你要想和儀器的出廠數(shù)據(jù)比擬，就得知道FID放大局部的高阻，然后才能算出來。噪音的測量通常是取10-15分鐘的噪聲帶來計算，以噪聲帶中峰和谷最高和最低點的兩條平行線來確定，此時測得的噪聲Vn單位為m V, 這時檢測器的噪聲電平 ND=Vn*A,其中A為衰減。噪聲可分為短

15、期噪聲和長期噪聲。短期噪聲是來回擺動的信號，其頻率明顯比色譜峰快，此噪聲可以通過適當?shù)臑V波器將其除去，對分析工作影響不大； 長期噪聲的出現(xiàn)頻率和色譜峰相當，此噪聲無法用濾波器除去，也無法與這樣大響應(yīng)值的色譜峰區(qū)別開，對接近檢測線的組分測定有較大影響。儀器信息網(wǎng)解析基線漂移的大小和計算方法？對檢測分析有何影響基線漂移的大小是包括檢測器在內(nèi)的色譜系統(tǒng)及環(huán)境條件決定的。這個其實就是儀器的穩(wěn)定性，一般儀器要求開機預(yù)熱一段時間，以便到達熱平衡。 漂移就是基線包絡(luò)對基準位置的偏離?？梢酝ㄟ^色譜圖上計算出來。漂移的測量通常是取 0.5小時或1小時內(nèi)基線的變動來計算。從低電平點 P作水平線，從高電平點 Q作垂

16、線，相交得到交點 O,這時檢測器的漂移 為D=OQ/OP，單位為mV.多數(shù)情況下，漂移是可以控制和改善的，因此對檢測結(jié)果影響不 大。檢測器的線性是指，被測物質(zhì)在檢測器的載氣中的濃度或質(zhì)量流速變化時，檢測器靈 明度成常數(shù)的范圍。在檢測器保持線性響應(yīng)時，其線性依據(jù)最大組分量和最小組分量之比 來計算，即線性范圍=最高檢測量/最低檢測量。比方 FID的最小檢測質(zhì)量流量為 10-12g/ s,其響應(yīng)值偏離線性達 5%時的質(zhì)量流量為10-5g/s,那么其線性為10-5/10-12=107。線性和線性范圍對組分準確定量是十分重要的。實際工作中應(yīng)盡量保證檢測器為線性響 應(yīng)，保證樣品濃度在線性范圍內(nèi)。檢測器的線

17、性范圍測定和計算，和分析方法確定時的線 性回歸一樣。越寬越好。線性范圍窄，在定量分析時對操作比擬苛刻。柱箱和控溫程序相關(guān)參數(shù)儀器信息網(wǎng)溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響色譜儀溫度控溫范圍越寬，適用檢測樣品的沸點及性質(zhì)的范圍就越寬，檢測物質(zhì)的范圍就越廣，對別離有利。一個儀器的溫度范圍寬，說明儀器的設(shè)計水平和其研發(fā)實力。但有的儀器 雖標注最高溫限很高，但實際上在那個溫度下根本不能運行，高溫運行，相關(guān)組件要耐高溫，溫度高蒸汽壓就搞， 氣路局部要承壓，對儀器的材質(zhì)要求很高，儀器價格就會高，溫度范圍越大，制定分析方法的選擇性就越寬。雖然在溫度高可以縮短分析時間，但注意不要高于色譜柱的最高使用

18、溫度，很容易導(dǎo)致儀器的損壞；使用溫度低進行分析別離效果好，但分析時間長，對高沸點的物質(zhì)殘留可能比擬大。儀器信息網(wǎng)進口產(chǎn)品：柱溫控溫范圍： -100度420度；而國產(chǎn)色譜一般：室溫 +10度400度。柱溫 直接影響別離效能和分析速度。 提高柱溫可以提高柱效和分析速度， 但選擇性因子變小，別離度降低。氣化室和檢測器的溫度主要取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，沸程范圍，相應(yīng)進樣器和檢測器的類型。升溫速率的選擇主要考慮別離度和分析速度。適當?shù)倪x擇程序升溫的升溫速率使沸點范圍寬的樣品中每一個組分在最正確的溫度條件下得到別離，能提高樣品的別離度和定性定量的準確性！升溫速率越小，那么對性質(zhì)非常相近的物質(zhì)別離有利。

19、升溫速率快又平穩(wěn)，不容易造成 基線漂移，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失，這是儀器的一個重要技術(shù)指標，尤其是 對于程序升溫分析方法。N階升溫程序有何作用和意義儀器信息網(wǎng)N的數(shù)字越大，代表同一分析周期內(nèi)可控制的溫度平臺的數(shù)量。 N階升溫程序是為了應(yīng)對樣 品組成復(fù)雜且各組分性質(zhì)差異較大的物質(zhì)組來進行的，先進行低溫運行，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進行進一步別離。 N階升溫程序的有效利用，既可以到達組分的 有效別離，又可以縮短檢測的時間有利于提高儀器的工作效率。1解析各種檢測器的原理、用途和作用？dct1983:FID的全稱是火焰離子化檢測器，因為一般都用的是氫氣，所以一般叫氫火焰檢測

20、 器。它的原理很簡單，當有機物經(jīng)過檢測器時，在火焰那里會產(chǎn)生離子，在極化電壓的作用 下，噴嘴和收集極之間的電流會增大，對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。一般的有機化合物在 FID上都有響應(yīng)，一般分子量越大，靈敏度越高。FID是GC最根本的 檢測器。ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器，它有一個放射源，會不間斷地發(fā)射電子，這個電子流在通常的時間尺度下，可認為是恒定的，我們稱為基流。當含有強電負性元素如鹵素、0還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測器時，他們會捕獲并帶走一局部電子而使基流下降，檢測并記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。因此，ECD是一個選擇性的檢測器，僅對含強電負性元素的化合物有高響應(yīng)

21、，它的靈敏度很高，比FID要高出2-3個數(shù)量級。shenyan 1981:各檢測器原理：1FID :氫氣和空氣燃燒生成火焰，當有機化合物進入火焰時，由于離子化反響，生成 比基流高幾個數(shù)量級的離子，在電場作用下，這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動，形成離子流；此離子流經(jīng)放大器放大后，可被檢測。產(chǎn)生的離子流與進入火焰的有機 物含量成正比，利用此原理可進行有機物的定量分析。2TCD :是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變 化時，就會從熱敏元件上帶走不同熱量，從而引起熱敏元件阻值變化，此變化可用電橋來測量。3NPD :由于NPD對含N、P的有機物的檢測肯有靈敏

22、度高，選擇性強，線性范圍寬 的優(yōu)點，它已成為目前測定含N有機物最理想的氣相色譜檢測器；對含P的有機物，其靈敏度也高于FPD，而且結(jié)構(gòu)簡單，使用方便；所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香 料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域，成為最常用的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。4FPD :是分析S、P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P農(nóng)藥殘留物的檢測。當含 S、P的化合物在富氫焰H2與O2體積比中燃 燒時，伴有化學(xué)發(fā)光效應(yīng)，分別發(fā)射出350-480nm和(480-600)nm 的一系列特征波長光，其中394nm和526nm 分別為含S和含P化合物的特征波

23、長。光信號經(jīng)濾波、放大， 便可得到相應(yīng)的譜峰。以前一直將FPD作為S和P化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對P的靈敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD現(xiàn)今多只作為S化合物的專用檢測器。5ECD :是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，利用鎳源發(fā)生a射線轟擊物質(zhì)組分，使物質(zhì)離子逃逸再被檢測， 是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中應(yīng)用最廣的一種，被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。 zhaoyt1979:氣相色譜檢測器按其檢測特性分類可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。1. 熱導(dǎo)檢測器thermal conductivity detector,TCD結(jié)構(gòu)：

24、熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。 原理：熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強制對流等散失的熱到達熱動平衡， 當載氣中有組分進入熱導(dǎo)池時由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測， 但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。2. 氫火焰離子化檢測器flame ionization detector,FID結(jié)構(gòu)：金屬圓筒做外殼，內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴，載氣及組分從色譜柱流出后與氫

25、氣必要時還有尾吹氣一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極， 兩極間形成電場。原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源，組分燃燒時生成離子，同時在電場 作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機理，至今不是很清楚。工作條件：溫度一般應(yīng)在 150 C以上以防積水；氫氣：氮氣：空氣=1 : 1 : 10。性能與應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測器。靈敏度高，線性范圍寬，廣泛應(yīng)用于有 機物的常量和微量檢測。3. 氮磷檢測器nitrogen-phosphorus detector,NPD結(jié)構(gòu)：與氫火焰離子化檢測器類似，但在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠硅酸銣，Rb

26、2OSiO2。原理：一些研究者提出了一些不同的機理，但都不能完滿地解釋實驗現(xiàn)象。 工作條件：兩種操作方式， NP方式和P方式，其工作條件也不一樣。性能與應(yīng)用：NPD是選擇性檢測器。NP操作方式時，可用于測定含氮和含磷的有機化合物； P操作方式時，可用于測定含磷的有機化合物。作為選擇性檢測器，對于檢測的化合物靈敏 度非常高，為其它檢測器所不及。4. 電子捕獲檢測器electron capture detector,ECD結(jié)構(gòu)：檢測室內(nèi)有正負電極與3-射線源，目前所使用的最正確的放射源是Ni63，在衰變中沒有丫輻射，產(chǎn)生的3射線能量低，半衰期長，可用到 400 C。原理：檢測室內(nèi)的放射源放出3-射

27、線粒子初級電子，與通過檢測室的載氣碰撞產(chǎn)生次級電子和正離子，在電場作用下，分別向與自己極性相反的電極運動，形成檢測室本底電流，當具有負電性的組分即能捕獲電子的組分進入檢測室后，捕獲了檢測室內(nèi)的電子，變成 帶負電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測室本底電流減少，產(chǎn)生倒的色譜峰信號。工作條件：載氣一般選用高純氮氣，氣體中微量氧和微量水會污染檢測室，必須用凈化管除去。性能與應(yīng)用：ECD是濃度型選擇性檢測器，對負電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號。用于分析鹵素化合物、多核芳烴、一些金屬螯合物和甾族化合物。5. 火焰光度檢測器flame-photometric detector,FPD結(jié)構(gòu)：一般分為燃

28、燒和光電兩局部；前者為火焰燃燒室，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成。原理：組分在富氫H2 : 02>3的火焰中燃燒時組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟?，其外?電子由于互相碰撞而被激發(fā)， 當電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的光譜，這種特征的光譜通過經(jīng)選擇的干預(yù)濾光片測量含有磷、硫、硼、氮、鹵素等的化合物均能 產(chǎn)生這種光譜。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm 的光譜，磷產(chǎn)生 480-600nm 的光譜。工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。性能與應(yīng)用：FPD為質(zhì)量型選擇性檢測器，主要用于測定含硫、含磷化合物，其信號比碳 氫化合

29、物幾乎高一萬倍。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機磷化合物的分 析。6. 其它檢測器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。zongguitang: 1FID :氫火焰離子化檢測器，載氣中被分析物在氫火焰中被電離成正負 離子和電子，在電場作用下，正負電荷的離子和電子分別向收集極和極化極移動，形成離子流；此離子流經(jīng)放大器放大后，可被檢測。FID檢測器的優(yōu)點是對幾乎所有的有機物均有響應(yīng)。特別是對烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。對無機物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感，線性范圍廣，死體積小，應(yīng)用非 常廣泛。2TCD :是根據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)

30、研制而成的。主要依靠一個電橋平衡來完 成分析。組分和載氣的混合物導(dǎo)熱系數(shù)不同于純載氣，通過熱導(dǎo)池時，從熱絲向池壁傳導(dǎo)的熱量不同，從而引起兩臂熱絲溫度不同，進而使熱絲阻值不同， 破壞電橋平衡。產(chǎn)生電位差，并被檢測。TCD對所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠，定量準確，經(jīng)久耐用。廣泛用于各種氣 體分析。3NPD :分為幾種類型，較常用的為NP型，對含N、P均有極高靈敏度和專一性。利用低流量氫氣燃燒產(chǎn)生的冷氫焰使氮磷化合物熱分解，產(chǎn)生CN和PO等電負性基團，這些基團得到電子變?yōu)樨撾x子并被收集極捕捉，產(chǎn)生信號。NPD結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng) 域，4F

31、PD :是分析S、P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。當含S、P的化合物在富氫焰H2與O2體積比中燃燒時，生成HPO或S2離子，發(fā)射波長分別為3 94nm和526nm的特征光。光信號經(jīng)光電倍增管放大，便可得到相應(yīng)的電信號。通過檢測 電信號可知光信號的強度并用來定量化合物。FPD廣泛用于環(huán)境、食品中 S、P農(nóng)藥殘留物的檢測。5ECD :是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，利用放射源發(fā)射貝塔射線轟擊載氣和吹 掃氣，電離后產(chǎn)生大量電子并流向陽極形成基流，電負性物質(zhì)進入檢測器后俘獲電子使基流下降產(chǎn)生負峰經(jīng)過放大器放大，極性轉(zhuǎn)換，信號被記錄。ECD是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器，也是放射性

32、離子化檢測器中應(yīng)用最廣的一 種，被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。2解析上面各種檢測器的最低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計算方法1溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？jiachun:有的儀器雖標注最高溫限很高，但實際上在那個溫度下根本不能運行，高溫運行， 相關(guān)組件要耐高溫， 溫度高蒸汽壓就搞， 氣路局部要承壓，對儀器的材質(zhì)要求很高，儀器價 格就會高，溫度范圍越大，制定分析方法的選擇性就越寬。升溫速率快又平穩(wěn)，不容易造成 基線漂移，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失，這是儀器的一個重要技術(shù)指標，尤其是 對于程序升溫分析方法。2984025:溫度控制范圍越廣泛，對檢

33、測物的沸點及性質(zhì)的適用范圍也就越大，對別離有利。升溫速率越小，那么對性質(zhì)非常相近的物質(zhì)別離有利，如COS和H2Snemoium: 個儀器的溫度范圍寬，說明儀器的設(shè)計水平和其研發(fā)實力。但在整個溫度范圍 內(nèi)的溫度穩(wěn)定性不一定就好。柱溫直接影響別離效能和分析速度。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變小，別離度降低。升溫速率的選擇主要考慮別離度和分析速度。氣化室和檢測器的溫度主要取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，沸程范圍，相應(yīng)進樣器和檢測器的類型。Iyg638:色譜儀溫度控溫范圍越寬，適用檢測樣品的沸點范圍就越寬，檢測沸點范圍就越廣！ 是代表儀器先進性的重要指標！進口產(chǎn)品：柱溫控溫范圍：-100度

34、420度；而國產(chǎn)色譜一一般：室溫+10度400度ytgyg:溫度高可以縮短分析時間，但注意不要高于色譜柱的最高使用溫度。溫度低別離效果 好但分析時間長。bjsmsc:柱箱的溫度控制范圍越寬，可檢測的范圍越大，組分別離的越好。一般說，升溫速 率低組分別離的效果較好，升溫速率高組分別離的效果較差。fj-li:溫度范圍對檢測的影響與被測樣品的性質(zhì)有直接關(guān)系，如果是沸點范圍不寬并且最高沸 點不高的樣品，一般都能滿足，主要是針對那些沸點范圍寬且最高沸點高的復(fù)雜混合物樣品， 看溫度范圍能否滿足條件。升溫速率與分析時間關(guān)系較大，對于檢測的影響不太大。gxh0601:我想溫度范圍主要說的是色譜柱，也就是我們需

35、要檢測的物質(zhì)別離的溫度要求，簡而言之就是別離物質(zhì)的沸點之下，柱子內(nèi)固定相揮發(fā)溫度之下，而又同時滿足待測物質(zhì)快速別離的要求！bjsmsc123:柱箱的溫度控制范圍越寬，可檢測的范圍越大，組分別離的越好。比方溫控在200 C的色譜儀，組分沸點高于 200 C就不能實驗。溫控在 400 C的色譜儀，組分沸點在 20 0 C400 C的組分就能實驗。無論是恒溫分析還是程升分析都是如此，一般說，調(diào)整升溫速率可以改善組分別離的效果，升溫速率低各組分別離的效果較好，升溫速率高各組分別離的效果較差。2N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好？jiachun:幾階程升，說明能輸入幾個不同的升溫分析程序，便于多個不

36、同的程升分析方法便 捷的操作。購置儀器時此項是可選項，恒溫分析不必選擇。2984025:N的數(shù)字越大，代表同一分析周期內(nèi)可控制的溫度平臺的數(shù)量，對于樣品組成復(fù) 雜，各組分性質(zhì)差異較大，如沸點，分子大小等的別離越有利，如果可能的話N越大越好，安捷倫的為8zon gguita ng:N階升溫程序是為了應(yīng)對很多種而且沸程較寬的物質(zhì)組來進行的，先進行低溫運行，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進行進一步別離。至于N肯定不是越大越好，N越大，程升越復(fù)雜，重現(xiàn)性較差，N只要能滿足別離的要求就可以了。ytgyg:程序升溫有利于沸點不同的化合物在不同的溫度下氣化，可以增高別離效果。但并不 是N越大越好，

37、因為還要考慮到分析時間，N越多，所用的分析時間越長，不利于樣品量大的檢測bjsmsc:N階升溫程序的有效利用，既可以到達組分的有效別離，又可以縮短檢測的時間有 利于提高儀器的工作效率。根據(jù)檢測經(jīng)驗在組分難以別離的溫度階段那么可以設(shè)置較低的升溫 速率，以便到達組分的有效別離。在組分較易別離的溫度階段可以提高升溫速率使柱溫較快 地到達終止溫度完成檢測過程。N的大小以滿足檢測需要為主，太多會增加不必要的儀器成本。fj-li:N階升溫程序?qū)?fù)雜樣品有用，但是一般都能滿足，作用是使沸點范圍寬的樣品中的低 沸點組分能分開，高沸點組分峰又不至于太寬，并縮短分析時間，總之就是使樣品組分能在各自的沸點附近出峰。

38、N不是越大越好，如果你的樣品很普通，根本用不到那么多階。gzzdgx: N階升溫程序并沒有什么太大的意義，這個參數(shù)往往是儀器公司的用來招投標時所用的，有些儀器廠家會標榜自己的儀器可以實現(xiàn)任意階的程序升溫。幾乎不會使用到三階以上的程序升溫程序，至少我沒有從任何文獻及氣相色譜儀的使用者那里看到或聽說過。bjsmsc123: N階升溫程序的有效利用，既可以到達組分的有效別離，又可以縮短檢測的時間有利于提高儀器的工作效率。根據(jù)檢測經(jīng)驗在組分較多的溫度區(qū)間，那么可以設(shè)置較低的升溫速率，并設(shè)置一定的終止時間，以便到達組分的有效別離。在組分較少、易別離的溫度區(qū)間可以提高升溫速率使柱溫較快地到達終止溫度完成檢

39、測過程。N的大小以滿足檢測需要為主， 以適宜為好，N太多會增加不必要的儀器本錢?，F(xiàn)在一般以N = 5的為多。根本上可以滿足檢測的需要。1進樣殘留是如何計算的？數(shù)值的大小對分析有何影響和意義？2進樣重復(fù)性是如何計算的？數(shù)值的大小對分析有何影響和意義？jiachun:進樣重復(fù)性就是打好多針，計算其精密度偏差，當然偏差越小越好，說明儀器 越穩(wěn)定。以上技術(shù)指標好多相互關(guān)聯(lián)，相互說明，相互制約，有時就好似魚與熊掌不能兼得，購置時要考慮自己分析樣品的具體情況。比方微量分析，選擇靈敏度高的，當然犧牲一些穩(wěn)定性； 常量分析選擇穩(wěn)定性高的，線性范圍寬的。解析各種檢測器的原理、用途和作用？答：各種教材都有略2解析

40、上面各種檢測器的最低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計算方法答：最小檢測限是實際測出來的。不同的檢測器設(shè)計就會有不同的檢測限，并且檢測限往 往用一種大家共用的試劑，指定的柱子，并不能代表所有物質(zhì)的最小檢測限，最小檢測限 和信噪比有一定關(guān)系。3解吸檢測數(shù)值的大小對儀器有何作用以及在實際應(yīng)用的作用，對購置者選擇的方向 答：比方最小檢測限越小，說明檢測器設(shè)計較好，靈敏度也越高，但同時也會使儀器的穩(wěn) 定性、重現(xiàn)性降低等等，在使用各種儀器的過程中，不知各位是否發(fā)現(xiàn)國產(chǎn)儀器往往比擬 穩(wěn)定，但是靈敏度較??；線性范圍指的是樣品的檢測濃度的、質(zhì)量的大小能否線性檢測， 線性范圍小的檢測器，對分析方法的要求較高4電子捕獲

41、檢測器ECD離子源有哪些種類？主要有哪些物質(zhì)構(gòu)成的？答：書上都有略5解析基線噪音的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：在沒有信號衰減的情況下，基線的情況，能說明儀器的穩(wěn)定性，直接的反響就是波動 幾個電壓mvuv。噪音大當然影響檢測；信噪比是這個問題的數(shù)據(jù)說明，也就是噪音 要小，響應(yīng)信號要大靈敏度或最小檢測線6解析基線漂移的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：類似于基線，但是有一個單位時間的限制，能和基線同時測量。越小越好7解析線性的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：檢測器的線性范圍測定和計算，和分析方法確定時的線性回歸一樣。越寬越好。1溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影

42、響？答：有的儀器雖標注最高溫限很高，但實際上在那個溫度下根本不能運行，高溫運行，相 關(guān)組件要耐高溫，溫度高蒸汽壓就搞，氣路局部要承壓，對儀器的材質(zhì)要求很高，儀器價 格就會高，溫度范圍越大，制定分析方法的選擇性就越寬。升溫速率快又平穩(wěn)，不容易造 成基線漂移，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失，這是儀器的一個重要技術(shù)指標，尤 其是對于程序升溫分析方法。2N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好答：幾階程升，說明能輸入幾個不同的升溫分析程序，便于多個不同的程升分析方法便捷 的操作。購置儀器時此項是可選項，恒溫分析不必選擇。1進樣殘留是如何計算的？數(shù)值的大小對分析有何影響和意義？不知道2進樣重復(fù)性是如何

43、計算的？數(shù)值的大小對分析有何影響和意義答：進樣重復(fù)性就是打好多針，計算其精密度偏差，當然偏差越小越好，說明儀器越 穩(wěn)定。以上技術(shù)指標好多相互關(guān)聯(lián)，相互說明，相互制約，有時就好似魚與熊掌不能兼得，購置 時要考慮自己分析樣品的具體情況。比方微量分析，選擇靈敏度高的，當然犧牲一些穩(wěn)定 性；常量分析選擇穩(wěn)定性高的，線性范圍寬的。讓各位見笑，挑挑毛病吧，共同學(xué)習(xí)進步。好！我先找個簡單的來答復(fù)，選柱箱和控溫程序類I、柱箱控溫范圍：室溫加 5 C -399 C 以1 C增量任設(shè)答：指的是我們可以設(shè)置的溫度范圍，如果夏天的話，要是環(huán)境溫度是30度，那么柱箱可以控制的溫度就是 35-399度，一般情況下如果沒有

44、外加冷卻裝置如液氮或干冰制冷的 話無論是國產(chǎn)的還是進口的，都是室溫加5 CC,說的是設(shè)置數(shù)和儀器的實際溫度差不大于0.1度3、溫度梯度：±1%溫度范圍100 C -350 CCC增量任設(shè)，在進行程序升溫的時候，可以 以0.1到40度的速度升溫，如 0.1度每分鐘或30度沒分鐘。精度還是不錯的。5、 時間設(shè)定：6000min，說的是如果要是程序升溫的話，整個升溫過程的時間最多6 000min，安捷倫的可以到 9999的樣子。6、 填充柱進樣口控溫范圍：溫室+10399 C。意義同 柱箱的溫度范圍，因為進樣口的溫度要受到柱箱溫度的正干擾，所以是溫室+10度7、檢測器控溫范圍：溫室 +10

45、399 C,意義同進樣口溫度意義&毛細管進樣口控溫范圍：溫室+10399 C，同上9、 N階升溫程序，如 N=3，說的是一個時間測定內(nèi)程序升溫的階段只能有三段，如10 度升到20度，保持10分鐘1，20升到30保持10分鐘2丨、30升到100保持10 分鐘3。10、溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？溫度控制范圍越廣泛，對檢測物的沸點及性質(zhì)的適用范圍也就越大，對別離有利。升溫速率越小，那么對性質(zhì)非常相近的物質(zhì)別離有利，如COS和H2SII、 N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好？N的數(shù)字越大，代表同一分析周期內(nèi)可控制的溫度平臺的數(shù)量，對于樣品組成復(fù)雜，各組 分性質(zhì)差異較大

46、，如沸點，分子大小等的別離越有利，如果可能的話N越大越好，安捷倫的為8；錯再挑幾個自己有點了解的：解析上面各種檢測器的最低檢出限的數(shù)值和單位的由來與計算方法。先說計算方法：國內(nèi)一般以物質(zhì)的峰高為計算依據(jù)，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求 是三倍的噪音為最低定性指標，10倍的噪音為最低定量指標。判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線，看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動范圍是多少，或用工作站直接計算。各檢測器的最低檢測線有兩種方法，1是實際測量法，二是理論計算法，當然了，不同的條件，最低檢測線也不一樣。先說實際測量法，比擬簡單，色譜的條件保持穩(wěn)定，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進樣，直到物質(zhì)峰高小于

47、10倍或國內(nèi)的3倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。計算法比擬省勁，但是要保證檢測器線性良好，如10ppm的物質(zhì)峰高為1000單位，噪音為1單位，那么10倍的噪音就是10各單位了，1000/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm ， 就此我們就可以大致推算出來該條件下，該檢測器對該物質(zhì)的最低檢測線為0.1ppm。有不對的地方請指教，共同學(xué)習(xí)溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？2N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好？答復(fù)一下這兩個問題：1溫度范圍可以影響分析時間的長短，升溫速率主要影響別離效果和分析時間。2.N階升溫程序是為了應(yīng)對很多種而且沸程較寬的物質(zhì)組來進行的，先進行

48、低溫運行，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進行進一步別離。至于N肯定不是越大越好，N越大，程升越復(fù)雜，重現(xiàn)性較差，N只要能滿足別離的要求就可以了。FID的全稱是火焰離子化檢測器，因為一般都用的是氫氣，所以一般叫氫火焰檢測器。它 的原理很簡單，當有機物經(jīng)過檢測器時，在火焰那里會產(chǎn)生離子，在極化電壓的作用下， 噴嘴和收集極之間的電流會增大，對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。 一般的有機化合物在 FID上都有響應(yīng)，一般分子量越大，靈敏度越高。FID是GC最根本的檢測器。ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器，它有一個放射源，會不間斷地發(fā)射電子，這個電子流 在通常的時間尺度下，可認為是恒

49、定的，我們稱為基流。當含有強電負性元素如鹵素、O還有N等元素的化合物經(jīng)過檢測器時，他們會捕獲并帶走一局部電子而使基流下降，檢測并記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。因此，ECD是一個選擇性的檢測器，僅對含強電負性元素的化合物有高響應(yīng)，它的靈敏度很高，比FID要高出2-3個數(shù)量級。各檢測器原理：1FID :氫氣和空氣燃燒生成火焰，當有機化合物進入火焰時，由于離子化反響，生成 比基流高幾個數(shù)量級的離子，在電場作用下，這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動，形成離子流；此離子流經(jīng)放大器放大后，可被檢測。產(chǎn)生的離子流與進入火焰的有機 物含量成正比，利用此原理可進行有機物的定量分析。2TCD :是根

50、據(jù)組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)研制而成的。組分通過熱導(dǎo)池且濃度有變 化時，就會從熱敏元件上帶走不同熱量，從而引起熱敏元件阻值變化，此變化可用電橋來測量。3NPD :由于NPD對含N、P的有機物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強，線性范圍寬 的優(yōu)點，它已成為目前測定含 N有機物最理想的氣相色譜檢測器；對含 P的有機物，其靈 敏度也高于FPD，而且結(jié)構(gòu)簡單，使用方便；所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香 料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域， 成為最常用的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器4FPD :是分析S、P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、 食品中S、P農(nóng)藥殘留物的

51、檢測。當含 S、P的化合物在富氫焰H2與02體積比中燃 燒時，伴有化學(xué)發(fā)光效應(yīng)，分別發(fā)射出350-480nm和(480-600)nm 的一系列特征波長光，其中394nm和526nm 分別為含S和含P化合物的特征波長。光信號經(jīng)濾波、放大， 便可得到相應(yīng)的譜峰。以前一直將FPD作為S和P化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對P的靈敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD現(xiàn)今多只作為S化合物的專用檢測器。5ECD :是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，利用鎳源發(fā)生a射線轟擊物質(zhì)組分，使物質(zhì)離子逃逸再被檢測， 是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中應(yīng)用最廣的一種，被廣泛用于生物、醫(yī)藥

52、、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。關(guān)于檢測器的問題5解析基線噪音的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：先說下檢測器的噪聲定義，是輸出信號隨機變化振幅包絡(luò)線的寬度?；€噪音的大小是整個系統(tǒng)各個部位質(zhì)量的反響。計算方法，可以通過色譜圖或直接測量電信號。當然，基線不穩(wěn)定，色譜的所有參數(shù)的計算都會不準確。想說的是，噪聲的單位有 mV和A兩種，使用哪種取決于檢測器的工作原理，即檢測器轉(zhuǎn) 變成電壓還是電流信號。比方 FID是轉(zhuǎn)變成離子流，所以用 A。但是，你怎么從色譜圖上計算出噪聲水平呢？這還得知道一些儀器的結(jié)構(gòu)。比方，對于FID，你可以從色譜圖上看出噪聲的mV值，你要想和儀器的出廠數(shù)據(jù)比擬，就得知

53、道FID放大局部的高阻，然后才能算出來。6解析基線漂移的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？ 基線漂移的大小是包括檢測器在內(nèi)的色譜系統(tǒng)及環(huán)境條件決定的。這個其實就是儀器的穩(wěn)定性，一般儀器要求開機預(yù)熱一段時間，以便到達熱平衡。漂移就是基線包絡(luò)對基準位置的偏離?？梢酝ㄟ^色譜圖上計算出來。 漂移=最大基線漂移-基線起始位置。7解析線性的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？檢測器的線性是指，被測物質(zhì)在檢測器的載氣中的濃度或質(zhì)量流速變化時，檢測器靈 明度成常數(shù)的范圍。線性范圍=最高檢測量/最低檢測量。線性范圍窄，在定量分析時對操作比擬苛刻。8關(guān)于檢測器的其他方面的參數(shù)大家也可以列出討論 其他的參數(shù)還有動

54、態(tài)范圍，響應(yīng)時間等。該帖子作者被版主duliuhui 加 4 積分,2經(jīng)驗，加分理由： 鼓勵積極討論，可以參考48# 只看作者 回復(fù)于：2022-9-29 21:27:41莎回復(fù)本貼即回復(fù)主題4編輯麻I舉報疋管理1溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？一個儀器的溫度范圍寬，說明儀器的設(shè)計水平和其研發(fā)實力。但在整個溫度范圍內(nèi)的溫度 穩(wěn)定性不一定就好。柱溫直接影響別離效能和分析速度。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變 小，別離度降低。升溫速率的選擇主要考慮別離度和分析速度。氣化室和檢測器的溫度主要取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，沸程范圍，相應(yīng)進樣器和檢測 器的類型。2N階升溫程序

55、有何作用和意義？N越大越好？我覺得N越大，當然你選擇色譜條件的靈活性越大，但老板掏的money越多了。質(zhì)量型檢測器-檢測限：單位時間內(nèi)通過檢測器產(chǎn)生大于噪聲2倍的量，為該檢測器的檢測限！ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器，是利用放射源能量將載氣通常高純氮氣電離，電子 在收集極電場的作用下定向移動，當檢測器的溫度、流量穩(wěn)定后電流趨于恒定，我們稱為基流L。O O O O O O O科創(chuàng)高靈敏度微型熱導(dǎo)池檢測器一、原理：幾乎所有物質(zhì)的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化，這一蝸箜現(xiàn)象稱謂熱 電阻效應(yīng)。熱導(dǎo)池檢測器就是基于氣體熱傳導(dǎo)和熱電阻效應(yīng)的一種檢測裝置，它檢測氣體 濃度的過程是通過熱電阻鎢錸絲元件與被測

56、氣體之間熱交換和熱平衡來實現(xiàn)的。熱導(dǎo) 池在結(jié)構(gòu)上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置于一個有氣體可進出流過的金屬塊體的氣 室中，一般多用四個元件，在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路。當被測氣體組份被載氣 帶入氣室時，就發(fā)生了一系列的變化：氣室中氣體組成變化氣體導(dǎo)熱率變化熱電阻溫度變 化，熱電阻阻值變化，電橋平衡被破壞就輸出象應(yīng)的電訊號，這個訊號與被測氣體濃度成 一定的線性函數(shù)關(guān)系。二、微型熱導(dǎo)池的特點：1、所謂?微型熱導(dǎo)池?就是指裝有熱導(dǎo)元件的池孔體積比一般熱導(dǎo)池小，一般熱導(dǎo)池池體積為250350微升，微型熱導(dǎo)池池積為 20100微升。科創(chuàng)微型熱導(dǎo)池有28微升TC-4丨和80微升TC-H丨二種，前者元件阻值 110120W , 主要用于與毛細柱聯(lián)用較佳，后者元件阻值180200W，主要用于高純氣體分析。微型熱導(dǎo)池因為具有靈敏度高和池體積小特點，所以可與毛細柱聯(lián)用。2、科創(chuàng)微型熱導(dǎo)池還是經(jīng)典電橋原理，不同于惠普HP公司的單絲載氣調(diào)制式原理，還是接成雙柱雙氣路，所以在應(yīng)用熱導(dǎo)-毛細柱系統(tǒng)時，一路連接毛細柱，另一路必須連接一根填充柱或短 路管，這樣科創(chuàng)微型熱導(dǎo)池可同時使用填充柱和毛細柱。3、