小碳簇(c,36和c,39)的化學合成、分離與表征

1、無機化學專業(yè)畢業(yè)論文 精品論文 小碳簇(C<,36>和C<,39>)的化學合成、分離與表征關鍵詞：碳氯團簇 羥醛縮合 色譜分離 富勒烯 PCl5氯化法摘要：自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的

2、反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7O

3、S)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。正文內容 自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，

4、科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl

5、2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C

6、39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇

7、。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研

8、究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜

9、分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅

10、體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反

11、應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及

12、其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復

13、雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結

14、構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的

15、反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7O

16、S)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就

17、從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2

18、Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21

19、Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致

20、力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對

21、甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對

22、分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產

23、物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先

24、將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯

25、的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不

26、完全，最終選定以PCl5為反應氯化試劑。而全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)難溶于一般的有機溶劑，我們進一步研究了其與對甲氧基苯硫酚鈉的親核取代反應。產物經重結晶、色譜分離、單晶培養(yǎng)，不僅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，而且還表征了C36Cl20的晶體結構。 二、以1-溴代萘為原料，利用傅克烴化反應原理，先將其與3-氯丙酰氯反應生成環(huán)酮單體C13H9BrO，再利用羥醛縮合反應合成碗狀化合物C39H18的前驅體C39H21Br3。各步反應產物經過分離、單晶培養(yǎng)，表征了各產物的紅外、紫外可見、質譜以及核磁，以及單體C13H9BrO的晶體結構 三、利

27、用高效液相色譜分離技術，對小富勒烯C36的前驅體C36H27Cl3和C36H30以及反應中間體產物進行色譜分離，并對分離提純的各化合物進行紅外、紫外可見，以及熔點的表征。自從1985年碳的第三種同素異形體C60被發(fā)現以來，科學家們就從未間斷對富勒烯領域的研究。雖然電弧放電已經能實現C60的宏量合成，但產物種類繁多，給分離帶來很大困難；而且C60及其它富勒烯的形成機理至今沒有一個完全令人信服的解釋。確定富勒烯形成機理的關鍵在于捕獲并表征形成的中間產物-小尺寸碳簇。我們在致力研究氯參與下富勒烯形成機理的同時，也對其中間產物(碳氯團簇)的化學性質和小富勒烯的形成進行了探究，并希望找到合適的反應條件，合成較大量的目標產物并對產物進行有效的分離。本文擬利用化學合成方法，合成并分離小尺寸氯代碳簇和小富勒烯前驅體，并對產物進行表征。主要包括以下幾個方面的內容： 一、利用PCl5氯化法和BMC(以AlCl3為催化劑、以S2Cl2和SO2Cl2為反應試劑和溶劑)氯化法摸索合成全氯代十環(huán)烯(C36Cl18)和C36Cl20的反應條件。由于BMC方法產物復雜，氯代不完全，最終選定