氯化膽堿操作規(guī)程

1、驗(yàn)操作規(guī)程康泰化工年月日文件名稱氯化膽堿操作規(guī)程編碼編制部門制訂者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期制作備份版本號執(zhí)行日期頒發(fā)部門發(fā)送部門目的：建立一個(gè)規(guī)的氯化膽堿檢驗(yàn)操作規(guī)程。圍：本規(guī)程適用于本廠生產(chǎn)的氯化膽堿檢驗(yàn)操作的管理。職責(zé)：QC員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施。規(guī)程：采樣飼料級氯化膽堿水劑以每一釜一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品唯一批，粉劑間歇干燥工藝以每一釜生產(chǎn)的產(chǎn)品量為一批，連續(xù)干燥工藝以同一個(gè)混料批的產(chǎn)品量為一批，進(jìn)行采樣。取樣人員穿戴好勞保防護(hù)用品去現(xiàn)場采樣。水劑取樣前先緩慢打開取樣閥，放空，置換取樣瓶（塑料瓶）三次，廢液導(dǎo)入廢液桶。然后取樣，取樣后立即蓋上取樣瓶蓋，關(guān)好取樣閥，蓋好廢液桶蓋。粉劑取樣

2、時(shí)采用固體取樣器（采樣探子）白采樣袋中心垂直插入3/4處取樣，每袋采樣量不少以100g,將所取樣品快速混勻，用四分法縮分。從中取出500g,分裝入兩個(gè)潔凈干燥的密封袋。將取得的樣品貼上標(biāo)簽，注明樣品名稱，批號，取樣時(shí)間和取樣人。將水劑樣品密封保存在干燥、避光處。粉劑樣品保存在陰涼通風(fēng)處。2氯化膽堿檢驗(yàn)2.1 性狀水劑：無色透明的粘性液體，稍具特異臭味。本品有吸濕性，吸收二氧化碳放出胺臭味。本品可與甲醇、乙醇任意混合，但幾乎不溶于乙酬、氯仿或苯。粉劑：白色或黃褐色（視賦形劑不同而不同）干燥的流動(dòng)性粉末或顆粒，具有吸濕性，有特異臭味。2.2 鑒別2.2.1 試劑和材料A.氫氧化鉀B.高錠酸鉀C.

3、硫酸溶液：6+100D. 硝酸溶液：10+100E. 雷氏鹽甲醇溶液：20g/L;稱取2g雷氏鹽，溶于100ml甲醇，過濾，該溶液配成48h后不能再用。F. 碘化汞鉀溶液：稱取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g碘化鉀加10ml水溶解，將兩種溶液混合，加水稀釋至100ml。G. 氨水溶液：4+10H. 硝酸銀溶液：17g/LI.紅色石蕊試紙：變色圍PH4.5-PH8.0（紅-藍(lán)）J.淀粉-碘化鉀試紙水劑鑒別1）取0.5g樣品，力口50m吹，搖勻后取5mL加入3mL雷氏鹽甲醇試液，產(chǎn)生紅色沉淀。2）取0.5g樣品，力口10m吹，搖勻后取5mL加入2滴碘化汞鉀試液，產(chǎn)生淺黃色沉淀。3）取

4、0.5g樣品，力口5mL水搖勻，力口2g氫氧化鉀，高錠酸鉀數(shù)粒，加熱時(shí)放出氨能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變藍(lán)。4）本品的水溶液顯示氯化物的鑒別反應(yīng)。取適量本品，加氨水溶液使成堿性，分成兩份。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸銀試液產(chǎn)生白色凝乳狀沉淀，分離出的沉淀能在氨試液中溶解，再加硝酸,沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高錠酸鉀結(jié)晶數(shù)粒，在電爐上加熱放出氯氣使淀粉一碘化鉀試紙顯藍(lán)色（在通風(fēng)櫥進(jìn)行）。2.2.2 粉劑鑒別稱取2g樣品，加20ml水溶解，過濾，取濾液按水劑的規(guī)定進(jìn)行鑒別。2.3 六次甲基四胺鑒別1. 試劑和材料氫氧化鉀硫酸溶液：6+1003.氨制硝酸銀溶液：稱取1.0g硝酸銀，置于1

5、00ml燒杯中，加20ml水溶解，在不斷攪拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀幾乎全部溶解后，過濾，濾液置于棕色試劑瓶中保存。4.紅色石蕊試紙2.3.1 水劑鑒別稱取0.5g樣品，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于電爐上加熱，煮沸，用沾有氨制硝酸銀溶液的試紙檢驗(yàn)產(chǎn)生的蒸汽，觀察試紙得的顏色。若試紙顏色不變黑，說明樣品中不含有六次甲基四胺。若試紙變黑，則加入2g氫氧化鉀，繼續(xù)加熱產(chǎn)生的蒸汽使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，證明有甲醛和氨產(chǎn)生，判定樣品中含有六次甲基四胺。2.3.2 粉劑鑒別稱取2g樣品，加20ml水溶解，過濾，棄去濾渣，其他按水劑方法進(jìn)行鑒別。注：樣品中不得檢出六次甲基四胺。2.4 氯化膽

6、堿含量測定2.4.1 離子色譜法2.4.1.1 方法提要氯化膽堿粉劑樣品在加熱和震蕩條件下用水提取，定量溶解并過濾。水劑樣品直接定量稀釋。將提取液或稀釋液再稀釋至合適濃度，通過離子交換色譜柱將氯化膽堿與其他陽離子分離，用帶抑制器的電導(dǎo)檢測器檢測，外表法定量。2.4.2 試劑和材料1）水，一級2）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2H2SQ）=1.00mol/L3）氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品：含量A99.0%2.4.5 儀器1）恒溫水浴鍋2）電動(dòng)振蕩器3）微孔濾膜過濾器4）高效液相色譜儀：具弱酸型陽離子交換柱和帶有連續(xù)白動(dòng)再生膜/疊片式抑制器的電導(dǎo)檢測器5）電熱干燥箱6）容量瓶100ml,250ml7）微量注射器：2

7、5ul8）醫(yī)用注射器，5ml9）一次性針頭過濾器，有機(jī)系，孔徑0.45um10）天平，萬分之一2.4.6 色譜操作條件色譜柱柱長250mm徑4mm埃基/磷酸基弱酸型陽離子交換樹脂，粒徑8.5um。流動(dòng)相取17.5ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至1000ml流動(dòng)相流速，ml/min1柱溫，C30進(jìn)樣量/ul20微孔濾膜水系，0.45um2.4.7 分析步驟1）氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備稱取0.1g已在105C干燥2h的氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品，精確至0.0002g,置于100ml容量瓶中，加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻該溶液為氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mg/ml量取氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)貯備液1ml置于100ml容量瓶中，加水

8、稀釋至刻度，搖勻。2）水劑的測定稱取0.7g樣品，精確至0.0002g,置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液1ml,置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得實(shí)驗(yàn)溶液。打開儀器高壓泵、柱溫箱、檢測器、主機(jī)電源，啟動(dòng)高壓泵，排氣。調(diào)節(jié)流量，沖洗色譜柱，待基線平穩(wěn)后開始進(jìn)樣。用注射器取適量實(shí)驗(yàn)溶液，過濾，濾液置于樣品瓶中。用微量注射器注入20ul樣品于色譜儀，進(jìn)行測定。連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直至所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。3）粉劑的測定稱取約1g經(jīng)105C干燥2h的氯化膽堿粉劑，精確至0.0002g,置于250ml容量瓶中，加約200ml水，搖勻，在

9、（70士3）C恒溫水浴上加熱15min,在電動(dòng)振蕩器上震蕩10min,冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去初濾液，移取續(xù)濾液1.00ml置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻得實(shí)驗(yàn)溶液。用注射器取適量實(shí)驗(yàn)溶液，過濾，濾液置于樣品瓶中。用微量注射器注入20ul樣品于色譜儀，進(jìn)行測定。連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直至所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4）氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測定取與實(shí)驗(yàn)室樣品相同進(jìn)樣量的氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直至所測氯化膽堿峰面積平行，取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.4.8 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氯化膽堿含

10、量31，數(shù)值以朦示AM0X0OX10-631=*100A0M式中：A實(shí)驗(yàn)溶液中氯化膽堿的峰面積A卜氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯化膽堿的面積n-試料的稀釋倍數(shù)M-試料的質(zhì)量，gM0-氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值，ugX0-氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，%2.4.9 允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對差值不大于1.0%2.5 雷氏鹽重量法2.5.1 原理氯化膽堿與雷氏鹽反應(yīng)生成晶形沉淀，用重量法測定氯化膽堿含量。2.5.2 試劑和材料1）鹽酸溶液：1+42）氫氧化鈉溶液：400g/L3）雷氏鹽甲醇溶液：20g/L4）甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液5）

11、冰水2.5.3 儀器1）玻璃砂芯土甘蝸：濾板孔徑（4-7）um2）電熱干燥箱：可控溫在（105±2）C3）磁力攪拌器4）真空泵5）抽濾瓶6）天平，萬分之一7）容量瓶，100ml8）高型燒杯：100ml9）恒溫水浴鍋10）具塞錐形瓶：250ml11）電動(dòng)振蕩器12）表面皿13）電爐2.5.4 分析步驟1）水劑的測定稱取0.7g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液10ml于高型燒杯中，加1滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，用鹽酸溶液調(diào)制紫紅色（PH5-PH6,于冰水浴中冷卻至5C以下，繼續(xù)保持在冰水浴中，在攪拌下，緩慢滴加15ml雷氏鹽甲

12、醇溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min,再靜置化30min。將沉淀轉(zhuǎn)移至預(yù)先已于（105士2）C以干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坍蝸中，減壓抽濾，用水洗滌沉淀3-4次，每次用水約10ml。將裝有沉淀的玻璃砂芯坍蝸移入（105士2）C電熱干燥箱，干燥2h,取出，于干燥器冷卻至室溫，稱量（沉淀質(zhì)量應(yīng)在0.1-0.2g之間，可適當(dāng)調(diào)整取樣量）在測定的同時(shí)，對不加實(shí)驗(yàn)室樣品而是用相同數(shù)量溶劑的溶液，按與測定相同的步驟做空白試驗(yàn)。2）粉劑的測定稱取約1g經(jīng)105C干燥2h的氯化膽堿粉劑，精確至0.0002g,置于250ml具塞錐形瓶中，加約70ml水，搖勻，在（70士3）C恒溫水浴上加熱15min,在電動(dòng)振蕩器上震蕩

13、10min,將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，用干燥的濾紙和漏斗過濾，棄去初濾液，移取續(xù)濾液25ml置于100ml高型燒杯中，加3ml氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，在電爐上微沸5min,冷卻，再用水沖洗表面皿及燒杯壁。加1滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液，按水劑規(guī)定進(jìn)行測定。2.5.5 結(jié)果計(jì)算2,數(shù)值以朦示以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氯化膽堿含量3m2-m1x10x0.33045x100式中：m沉淀質(zhì)量的數(shù)值，gm"空白試驗(yàn)沉淀質(zhì)量的數(shù)值，gmL試料質(zhì)量的數(shù)值，g0.33045氯化膽堿摩爾質(zhì)量與雷氏鹽-氯化膽堿沉淀產(chǎn)物摩爾質(zhì)量的比值10試料的稀釋倍數(shù)PH值的測定用蒸館水清洗電極，

14、用濾紙將電極擦干，量取適量樣品于50ml小燒杯中使電極插入液面以下15mm但不觸碰燒杯底部。設(shè)定溫度至溶液溫度，進(jìn)行測量。待PH計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后讀取數(shù)值。將電極用蒸館水沖洗干凈，擦干插入保護(hù)套。2.6 乙二醇含量的測定原理高碘酸（或高碘酸鹽）將乙二醇氧化，生成的碘酸（或碘酸鹽）及過量的高碘酸（或高碘酸鹽）均與碘化鉀反應(yīng)，釋放出碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘。乙二醇的量可由空白試驗(yàn)和試樣試驗(yàn)中所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值來求得。a. 試劑和材料高碘酸鈉（或高碘酸鉀）溶液：4g/L硫酸溶液：（1+20）;碘化鉀；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na&。）=0.1mol/L;淀粉指示液：5g/L溶

15、液。a. 儀器天平，萬分之一碘量瓶，250ml滴定管，50ml堿式，棕色分析步驟稱取4.5g樣品（若樣品中乙二醇含量少，可酌情增加）（稱準(zhǔn)至0.0002g）,置于250mL碘量瓶中，精確加入25mL高碘酸鈉（或高碘酸鉀）試液，加25mL硫酸溶液，暗處室溫放置30min,加入50mL水，2g碘化鉀，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液無色即為終點(diǎn)。在測定的同時(shí)，按與測定相同的步驟，對不加實(shí)驗(yàn)室樣品而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。2.7.1 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的乙二醇含量33,數(shù)值以球示cM（V1V2）X10-333=X100m式中：c一硫

16、代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L;V1一空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV八滴定試樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLM乙二醇摩爾質(zhì)量數(shù)值，g/mol;M=31.04f試樣質(zhì)量，g2.7.2 允許差兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.02%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.7 總游離胺/氨以（CH3N計(jì)含量的測定2.8.1 原理樣品中游離鉉鹽、三甲胺等經(jīng)堿化蒸館使氨逸出，用過量的鹽酸吸收后，以甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定，計(jì)算總游離胺/氨的含量。2.8.2 試劑和材料1）硫酸溶液：1+82）氫氧化鈉溶液：400g/L3）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

17、：C（NaOH）=0.02mol/L4）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（HCl）=0.02mol/L5）甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液6）廣泛PH試紙2.8.3 儀器A. 水蒸氣發(fā)生器：1LB. 圓底燒瓶：1LC. 單球防濺球管D. 滴液漏斗E. 球泡型冷凝管F. 接收器G. 電熱套H. 具塞錐形瓶；250ml將上述儀器組裝成一套蒸館裝置，各部件之間用橡皮塞或橡皮管，或采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃借口應(yīng)用彈簧夾子夾住，以保證不漏。若有老化或損壞現(xiàn)象的橡皮管或橡皮塞，應(yīng)予更換。2.8.4 分析步驟1）試樣處理稱取約15g實(shí)驗(yàn)室樣品精確至0.01g（總游離胺/氨的量為10-20mg）,水劑試樣置于圓底燒瓶中，加水

18、至體積約300ml;粉劑試樣置于具塞錐形瓶中，加100ml水，充分混搖，用脫脂棉或?yàn)V紙過濾于圓底燒瓶中，用水多次洗滌濾渣，洗液合并至圓底燒瓶中，是體積為300ml。2）測定步驟按上圖組裝儀器，準(zhǔn)確量取50ml鹽酸溶液，置于接收器中,加2滴甲基紅-亞甲基監(jiān)混合指不劑，并使冷凝管的下端插入液面之下，必要時(shí)加水調(diào)節(jié)。加20ml氫氧化鈉溶液于滴液漏斗中，開啟漏斗活塞，當(dāng)漏斗中氫氧化鈉溶液剩余2ml時(shí)，關(guān)閉活塞。向水蒸氣發(fā)生瓶中加水至總?cè)莘e的2/3，加2ml硫酸溶液，使呈酸性。開啟水蒸汽發(fā)生器的加熱裝置，加熱至沸，使水蒸氣進(jìn)入圓底燒瓶，調(diào)節(jié)調(diào)壓器控制水蒸氣進(jìn)入量，使圓底燒瓶保持微沸，當(dāng)蒸館液收集至約10

19、0ml時(shí)，稍稍移動(dòng)接收器，使導(dǎo)出管靠在接收器器壁上，用廣泛PH試紙檢驗(yàn)流出液，流出液呈中性時(shí)，移去熱源，用水沖洗冷凝管及其擴(kuò)大的球泡，洗滌液收集在接收器中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至灰綠色為終點(diǎn)。在測定的同時(shí)，按與測定相同的步驟，對不加實(shí)驗(yàn)室樣品而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。2.8.5 結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的總游離胺/氨以(CH3N計(jì)含量34,數(shù)值以|!示C(V0-V)MX10-334=X100m式中：V)空白消耗的氫氧化鈉的體積，mlV試料消耗的氫氧化鈉的體積，mlCl氫氧化鈉滴定液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/Lm試料的質(zhì)量，gMR三甲胺摩爾質(zhì)量數(shù)值，g/mol2.8.6 允許差兩次平

20、行測定結(jié)果絕對差值不大于0.03%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果.2.8 灰分的測定a. 試劑和溶液硫酸；鹽酸溶液：（1+1）溶液。a. 儀器設(shè)備馬福爐800士25C電爐分析步驟用鹽酸溶液浸泡瓷土甘蝸24h,洗凈烘干。稱取2g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g）于已在（800士25）C恒重過的瓷土甘蝸中，在電爐上緩慢加熱至無煙，冷卻后，加0.5mL硫酸，在電爐上緩慢加熱至試樣全部炭化，然后將坍蝸移入高溫爐中，在（800士25）C下灼燒1h,取出土甘蝸，在空氣中冷卻1min,移入干燥器中冷卻至室溫，在灼燒30min,稱量至恒重。2.9.4結(jié)果的表不和計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的灰分35,數(shù)值以十35=（m3/m）x

21、100式中：m據(jù)殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，gmL試料質(zhì)量的數(shù)值，g2.9.5 允許差兩次平行測定結(jié)果絕對差值不大于0.02%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果.2.9 重金屬（以Pb計(jì)）含量的測定2.10.1 原理在弱酸性條件下，試樣中的重金屬與硫化氫作用生成棕黑色沉淀，經(jīng)與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比濁，做限量試驗(yàn)。2.10.2 試劑a. 硝酸b. 硫酸c. 鹽酸溶液：5%d. 氨水溶液：10%e. 乙酸溶液：60g/Lf. 硫化鈉溶液：50g/L當(dāng)溶液變色或出現(xiàn)渾濁時(shí)應(yīng)重新配置g. 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/L,臨用前配制h. 乙酸-乙酸鈉緩沖液：P單3i. 酚猷指示液2.10.3 儀器A. 電爐B. 馬弗爐：可

22、控溫在450CC. 比色管，50mlD. 瓷坍蝸2.10.4 分析步驟1）水劑的測定稱取1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，用40ml水溶解，移入50ml比色管中，加2ml乙酸溶液，用水稀釋至刻度為實(shí)驗(yàn)溶液。在另一比色管中加2ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加40ml水，2ml乙酸溶液，用水稀釋至刻度，為標(biāo)準(zhǔn)比色液。向?qū)嶒?yàn)溶液和表尊比色液總分別加1滴硫化鈉溶液，混勻，在暗處放置5min.在白色背景下軸向觀察，實(shí)驗(yàn)溶液顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。2）粉劑的測定稱取1g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g,置于瓷土甘蝸中，在電爐上低溫碳化，冷卻，力口1ml硝酸和0.5ml硫酸，浸潤，繼續(xù)于電爐上緩慢加熱至白煙散盡，移入450C高溫爐中灼燒2h,冷卻，加4ml鹽酸溶液溶解，過濾，用少量水洗滌坍蝸和濾器，洗濾液一并移入50ml比色管中，加水至30ml,加1滴酚猷指示液，用氨水調(diào)節(jié)PH至中性，加5ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混勻，用水稀釋至刻度，為實(shí)驗(yàn)溶液。然后按水劑規(guī)定驚醒測定。2.10 干燥減量的測定分析步驟稱取4g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g）,置于已在（105士2）C下干燥至恒重的稱量瓶中，放入恒溫干燥箱于（105士2）C下烘2h,移入干燥器中冷卻至室溫，稱量至恒重。8.3.3結(jié)果的表不和計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)36,