鉑族金屬舊料中回收鉑鈀銠生產(chǎn)流程

1、從粕族金屬舊料中提純粕、鉗、金生產(chǎn)流程北京金飛騰科技有限公司原料對象主要是貴金屬首飾廠家的邊角舊料和生產(chǎn)舊料，鉗族金屬品位在X%3-XX%金屬提純純度為：99.9%以上，鉗、鉗一次直接回收率皆在99.7%以上，金的回收率在99.95%以上。這里重點(diǎn)介紹一下鉗族金屬三元舊料鉗、鉗、金的分離和精制提純工藝過程。一、從以鉗為主的三元舊料分離含量大約為93%鉗、5%!巴、2%金的工藝流程：三元舊料預(yù)處理（鑄條）壓片至0.1-0.2毫米王水溶解先用甲酸趕硝酸，最后用鹽酸趕硝酸，溶解完成后過濾加亞硫酸鈉還原金濾液丁二酮腸沉淀鉗過濾分離鉗濾液用氯化鏤沉鉗氯鉗酸鏤煨燒99.9%!白濾渣J送金的提取和精煉二、硝

2、酸溶解一高含量75%-95%巴的提純分離先將物料放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，加少量水潤濕，緩慢加入硝酸，待反應(yīng)平穩(wěn)后，接通蒸汽開始加熱。溶解開始時(shí)，反應(yīng)非常劇烈，視反應(yīng)情況，緩慢補(bǔ)加硝酸，注意反應(yīng)滯后，冒缸，等液面較為平穩(wěn)時(shí)，再補(bǔ)加少量硝酸，溶解結(jié)束后，繼續(xù)加熱濃縮，趁熱加入試劑A（可縮短趕硝時(shí)間）進(jìn)行趕硝作業(yè)，直至無黃煙冒出時(shí)為終點(diǎn)。鉗在濃硝酸作用下發(fā)生如下反應(yīng)：Pd+4HNQ?Pd(NO3)2+2NO2T+2H20鉗在稀硝酸作用下發(fā)生如下反應(yīng)：3Pd+8HNQ?3Pd(NQ)2+2NOT+4此0采用單純硝酸溶解，鉗溶解進(jìn)入溶液，此時(shí)鉗、金進(jìn)入不溶殘?jiān)鴮?shí)現(xiàn)鉗、金與鉗的分離。過濾除去不溶物，濾出鉗的溶

3、液，在沉淀時(shí)必須加入氧化劑氯酸鈉、硝酸、雙氧水等，使二價(jià)鉗氧化成四價(jià)鉗。一般情況下在母液中直接加工業(yè)鹽酸，過1小時(shí)后，加入氯化鏤，再過1小時(shí)后，取小樣過濾母液，濾液加氯化鏤看有無混濁或紅色沉淀(反應(yīng)完全后，顏色為黃綠色)。過濾得到氯鉗酸鏤，用酸化的10%氯化鏤溶液洗紅色的濾餅幾遍后，稱重送鉗的精制。具化學(xué)反應(yīng)方程式為H2PdC4+2NH4Cl+C2?(NH4)2PdC6J+2HCL三、王水溶解一鉗的提純分離先將物料放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，加少量水潤濕，緩慢加入鹽酸，接通導(dǎo)熱油開始加熱至沸騰，加入硝酸，溶解開始，反應(yīng)非常劇烈，視反應(yīng)情況，緩慢補(bǔ)加硝酸，注意反應(yīng)滯后，冒缸，等液面較為平穩(wěn)時(shí)，再補(bǔ)加少量硝

4、酸，溶解結(jié)束后，繼續(xù)加熱濃縮，趁熱加入試劑A進(jìn)行趕硝作業(yè)，直至無黃煙冒出時(shí)為終點(diǎn)?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為：3Pt+4HNQ+18HC?3H2PtC6+8HzO+NOT過濾除去不溶物，濾出鉗的溶液，控制含鉗50-80克/升。操作時(shí)，將溶液煮沸，加入固體氯化鏤，攪拌使之充分溶化反應(yīng)，這時(shí)有黃色氯鉗酸鏤沉淀析出，靜置半小時(shí)后取40毫升上清液過濾，加固體氯化鏤攪拌，沒有黃色沉淀，說明氯化鏤已加夠量。實(shí)踐表明，溶液中鉗的濃度在50克/升以上時(shí)，直收率可達(dá)99%。其化學(xué)方程式為：H2PtC6+2NH4Cl?(NH02PtC6J+2HCL過濾，濾餅用鹽酸酸化(PH=1-2)白5%的氯化鏤水洗滌不少于5遍，以濾液變

5、白為止，抽干，稱重，黃餅壓實(shí)抽干后含鉗30%。氯鉗酸鏤放在高鋁瓷塔埸中放入馬弗爐中煨燒，煨燒后的料稱為一次粗鉗，稱重送鉗的精制?；瘜W(xué)方程式為：3(NH)2PtC6?3Pt+16HCL+2NH4cl+2N2T4、金的提純分離把金渣放進(jìn)玻璃反應(yīng)釜中，用王水溶解金，金比較易溶，需要80度以上的溫度，反復(fù)補(bǔ)加鹽酸和硝酸溶解。溶解結(jié)束后，趕硝，控制溶液中金的濃度為100g/l以下，直接過濾、洗滌，直至洗水顏色發(fā)白為止，濾渣為氯化銀，視情況看是否需要二次提取。濾液采用亞硫酸鈉還原金、海棉金用熱水洗滌、加入1%EDTA容液充分洗滌后，再用清水洗滌至中性。干燥海棉金、鑄錠，此金含量可達(dá)到99.99%以上。上述

6、過程中，溫度、加入溶劑速度和加入量是影響鉗族金屬直收率的主要因素，因此控制這些指標(biāo)是確保提純率的關(guān)鍵。產(chǎn)生的貴金屬鹽中的雜質(zhì)，主要靠洗滌除去，在洗滌過程中，借助溶解度的差別可使其它金屬雜質(zhì)的氯化物大部分除去，如果洗滌不徹底會造成雜質(zhì)含量超標(biāo)，產(chǎn)出不合格產(chǎn)品，返工不但降低了提純率，而且消耗了大量材料。鉗、鉗、金分離過程中產(chǎn)生的廢水還含有微量的金屬，經(jīng)鋅粉置換化驗(yàn)合格后棄置。5、鉗、鉗的精制5.1 鉗的精制5.1.1 一次粗鉗溶解王水溶解一濃縮-趕硝一加水稀釋-過濾一氯化鏤沉鉗一氯鉗酸鏤一煨燒一二次粗鉗5.1.2 二次粗鉗溶解將二次粗鉗掰碎，放到玻璃反應(yīng)釜中加熱溶解，此過程比較快，溶解完畢，溶液呈

7、清亮的橙紅色，將上述溶液蒸發(fā)濃縮到一定體積時(shí)，會冒出大量黃煙，煙少點(diǎn)時(shí)，玻璃反應(yīng)釜壁出現(xiàn)液珠，玻璃反應(yīng)釜顏色為深褐色，液珠距液面10公分高，此時(shí)趕硝，一直趕至冒白煙為止。降低溫度，開始轉(zhuǎn)鈉鹽，氯化鈉要緩慢加入，防止溢缸，邊加氯化鈉邊攪拌，一直將氯化鈉加完，同時(shí)應(yīng)加入氧化劑澳酸鈉，使鉗保持高價(jià)狀態(tài)而水解，形成過濾性能較好的沉淀。開啟加熱，煮2030分鐘，關(guān)掉加熱器?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為：H2PtC6+2NaC?Na2PtCl6+2HCl緩慢加水稀釋降溫，注意冒缸，水加完后，充分?jǐn)嚢枋光c鹽溶解，過濾，將濾液轉(zhuǎn)入桶內(nèi)進(jìn)入水解步驟。1 水解1.6 提前配制燒堿溶液備用1.6 緩慢加入燒堿溶液，攪拌，加至P

8、H=9并穩(wěn)定PH=9為止，此過程一般不少于2小時(shí)。過濾，水解渣顏色為鐵銹紅色，略混，單獨(dú)存放。1.6 第二次水解：過濾后的母液PH值=6.5-7,第二次加堿調(diào)PH值=9,過濾。1.6 去專巴首先取樣化驗(yàn)?zāi)敢褐械你Q含量，計(jì)算出母液中鉗的克數(shù)，然后調(diào)母液PH值，再加入配制好的試劑B沉鉗，半小時(shí)后進(jìn)行過濾，如果溶液中只有鉗時(shí)，不用此過程。1.6 過濾與趕澳凈化富集了鉗的濾液，要進(jìn)行趕澳。操作時(shí)，先用鹽酸酸化至PH=0.5,然后加熱至沸，使澳化物分解生成氣態(tài)的HBr和Br2與溶液分離。沉淀氯鉗酸鏤配制飽和的氯化鏤溶液，加氯化鏤飽和溶液前，首先用鹽酸調(diào)PH,使鉗從+2價(jià)轉(zhuǎn)化為+4價(jià)，加氯化鏤飽和溶液沉淀

9、氯鉗酸鏤。沉淀用酸化（2%）的氯化鏤（5%）水來漂洗，洗至濾液顏色發(fā)白即可。煨燒將洗好的黃餅抽干，放到高鋁塔埸中并轉(zhuǎn)入馬弗爐煨燒。酸煮海綿鉗將燒好的海綿鉗掰碎，越碎越好，放到燒杯中，用1:1的鹽酸溶液煮沸1小時(shí)，漂洗至塊狀鉗中間呈中性為止，抽干進(jìn)烘箱105度烘干。成品海綿99.9%!白稱重入庫。5.2鉗的精制氨水絡(luò)合：進(jìn)一步除去料液中的金屬雜質(zhì)。氯鉗酸鏤能與氨水絡(luò)合生成可溶性的鹽二氯四氨鉗，其它鉗族金屬、金和某些濺金屬雜質(zhì)，在堿性氨溶液中都形成氫氧化物沉淀，濾去紅色配合渣，得到鉗氨絡(luò)合物溶液。操作時(shí)，把氯鉗酸鏤放到塑料桶中，料液控制含鉗100克/升，在風(fēng)廚中邊加工業(yè)氨水，邊攪拌，反應(yīng)強(qiáng)烈注意冒

10、桶，加之沉淀完全溶解(PH=8-9),絡(luò)合完畢。注意氨水不宜過量，PH>8-9時(shí)，配合渣中的部分氫氧化物沉淀重溶，這將降低精煉效果；游離氨水太多，將使下一步酸化作業(yè)消耗大量鹽酸，這時(shí)酸化溫度升高，致使進(jìn)入酸化作業(yè)廢液的鉗量增加，從而減少鉗精煉的直收率。加水稀釋，沉降絡(luò)合渣。過濾，漂洗絡(luò)合渣。鹽酸沉淀用鹽酸中和二氯四氨鉗溶液，生成二氯二鏤鉗沉淀，沉淀經(jīng)過濾和洗滌即得純鉗鹽。操作時(shí)，用鹽酸緩慢加入，攪拌，直至鉗沉淀完全，1小時(shí)后過濾，沉淀二氯二氨鉗用5%的鹽酸酸化水漂洗。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：Pd(NH04C2+2HCl=Pd(Nb)2CbJ+2NH4CIPd(NH02Cb+2NH3.%0=Pd(NH3)4C2+2H2O反復(fù)絡(luò)合、沉淀二或三次。還原先把氨水和水合月