乙苯脫氫制備苯乙烯的實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)裝置（YB100）指導(dǎo)書乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書乙苯脫氫制備苯乙烯實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解以乙苯為原料，氧化鐵系為催化劑，在固定床單管反應(yīng)器中制備苯乙烯的過程。2、學(xué)會穩(wěn)定工藝操作條件的方法。3、掌握乙苯脫氫制苯乙烯的轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率與反應(yīng)溫度的關(guān)系；找出最適宜的反應(yīng)溫度區(qū)域。4、學(xué)會使用溫度控制和流量控制的一般儀表、儀器。5、了解氣相色譜分析及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、本實(shí)驗(yàn)的主副反應(yīng)主反應(yīng)：副反應(yīng)：在水蒸氣存在的條件下，還可能發(fā)生下列反應(yīng)：此外還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油等。這些連串副反應(yīng)的發(fā)生不僅使反應(yīng)的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦

2、進(jìn)而活性下降。2、影響本反應(yīng)的因素（1）溫度的影響乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，Ho0，從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過高副反應(yīng)增加，使苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適宜的反應(yīng)溫度。本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度為：540600。（2）壓力的影響乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)，從平衡常數(shù)與壓力的關(guān)系式KpKn=可知，當(dāng)0時，降低總壓P總可使Kn增大，從而增加了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動。本實(shí)驗(yàn)加水蒸氣的目的是降低乙苯的分壓，以提高乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸氣用量為：水乙苯1.51(體積比)或81(摩爾比)

3、。（3）空速的影響乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平行副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時間的增加，副反應(yīng)也增加，苯乙烯的選擇性可能下降，故需采用較高的空速，以提高選擇性。適宜的空速與催化劑的活性及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實(shí)驗(yàn)乙苯的液空速以0.6h-1為宜。3、催化劑本實(shí)驗(yàn)采用GS-08催化劑，以Fe，K為主要活性組分，添加少量的IA，A，IB族以稀土氧化物為助劑。三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程乙苯脫氫制苯乙烯實(shí)驗(yàn)裝置及流程見下圖：1-水計(jì)量管；2-乙苯計(jì)量管；3、4-進(jìn)料泵；5-汽化室；6-反應(yīng)室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量計(jì)；10-N2流量計(jì)；11-濕式氣體流量計(jì)；12-N2壓力表。四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備物料及儀器1.藥品乙苯

4、（分析純） 1瓶 蒸餾水 一桶氮?dú)庖讳撈?.實(shí)驗(yàn)器具 電子天平1臺色譜1臺（測液體濃度） 秒表1只 （或用手機(jī)等其它代替） 100ml量筒2個 100ml燒杯4個 100ml分液漏斗2個1ug色譜取樣管2個五、實(shí)驗(yàn)步驟及方法1、實(shí)驗(yàn)任務(wù)：測定不同溫度下乙苯脫氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、苯乙烯的選擇性和收率，考察溫度對乙苯脫氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、苯乙烯選擇性和收率的影響。2、主要控制指標(biāo)：（1）汽化溫度控制在300左右， (2) 反應(yīng)器前溫度控制在500，（3）脫氫反應(yīng)溫度為540、560、580、600，（4）水:乙苯=1.5:1(體積比)。（5） 控制乙苯加料速率為0.5毫升/分，蒸餾水進(jìn)料速率為0.75毫升/

5、分3、具體操作步驟：（1）了解并熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。（2） 儀表通電，待各儀表初始化完成后，在各儀表上設(shè)定控制溫度：汽化室溫度控制 設(shè)定值為300、反應(yīng)器前溫度控制值為實(shí)驗(yàn)溫度（540，560，580，600）反應(yīng)器溫度控制值為實(shí)驗(yàn)溫度（540，560，580，600）。（3）系統(tǒng)通氮?dú)猓航油娫矗到y(tǒng)通氮?dú)?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繛?0l/h。（4）汽化器升溫，冷卻器通冷卻水：打開汽化室加熱開關(guān)，汽化器逐步升溫，并打開冷卻器的冷卻水。（5）開反應(yīng)器前加熱和反應(yīng)器加熱：當(dāng)汽化器溫度達(dá)到200后，打開反應(yīng)器前加熱開關(guān)和反應(yīng)器加熱開關(guān)。（6）開始通蒸餾水并繼續(xù)通氮?dú)猓寒?dāng)反應(yīng)器溫

6、度達(dá)400時，開始加入蒸餾水，控制流量為0.75毫升/分，氮?dú)饬髁繛?8l/h。（7）停止通氮?dú)饧臃磻?yīng)原料乙苯：當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度升至540左右并穩(wěn)定后，停止通氮?dú)?，開始加入乙苯，流量控制為0.5毫升/分（8）記下乙苯加料管內(nèi)起始體積，并將集液罐內(nèi)的料液放空。（9）物料在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)50分鐘左右，停止乙苯進(jìn)料，改通氮?dú)?，流量?8l/h.并繼續(xù)通蒸餾水，保持汽化室和反應(yīng)器內(nèi)的溫度。（10)記錄此時乙苯體積，算出原料加入反應(yīng)器的體積；（11)將粗產(chǎn)品從集液罐內(nèi)放入量筒內(nèi)靜置分層。（12）分層完全后，用分液漏斗分去水層，稱出烴層液體質(zhì)量。 （13）取少量烴層液樣品，用氣相色譜分析組成，并計(jì)算各組分的百

7、分含量。 （14）改變反應(yīng)器控制溫度為560，繼續(xù)升溫，當(dāng)反應(yīng)器溫度升至560左右并穩(wěn)定后，再次加乙苯入反應(yīng)器反應(yīng)，重復(fù)步驟（7）、（8）、（9）、（10)、（11）、（12）、（13）中的相關(guān)操作，測得560下的有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。（15)重復(fù)步驟14），測得580、600下的有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。（16）反應(yīng)結(jié)束后，停止加乙苯。反應(yīng)溫度維持在500左右，繼續(xù)通水蒸汽，進(jìn)行催化劑的清焦再生，約半小時后停止通水，停止各反應(yīng)器加熱，通N2,清除反應(yīng)器內(nèi)的H2，并使實(shí)驗(yàn)裝置降溫。實(shí)驗(yàn)裝置降溫到300以下時，可切斷電源，切斷冷卻水，停止通N2，整理好實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場，離開實(shí)驗(yàn)室。（17）對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，分別將轉(zhuǎn)化率、

8、選擇性及收率對反應(yīng)溫度做出曲線，找出最適宜的反應(yīng)溫度區(qū)域， 并對所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論，包括：曲線圖趨勢的合理性、誤差分析、實(shí)驗(yàn)成敗原因分析等。六數(shù)據(jù)記錄與處理乙苯的轉(zhuǎn)化率： 苯乙烯的選擇性： 苯乙烯的收率： 其中： - 原料乙苯的轉(zhuǎn)化率（mol）； - 目的產(chǎn)物苯乙烯的選擇性（mol）； - 目的產(chǎn)物苯乙烯的收率（mol）； -原料乙苯的消耗量， g； - 原料乙苯加入量， g； - 生成目的產(chǎn)物苯乙烯的量， g。 M0 乙苯的分子量，kg/kmol M1 苯乙烯的分子量, kg/kmol七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、 乙苯脫氫生成苯乙烯反應(yīng)是吸熱還是放熱反應(yīng)?如何判斷?如果是吸熱反應(yīng)，則反應(yīng)溫度為多少?2、 對本反應(yīng)而言，是體積增大還是減小? 加壓有利還是減壓有利?本實(shí)驗(yàn)采用什么方法?為什么加入水蒸氣可以降低烴分壓?3、 在本實(shí)驗(yàn)中你認(rèn)為有哪幾種液體產(chǎn)物生成?有哪幾種氣體產(chǎn)物生成?如何分析? 附件一、實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表a) 原始記錄反應(yīng)時間（min）溫度 原料加入量， ml烴層液重量（g）汽化器溫度（）反應(yīng)器溫度（） 乙 苯 水始終始終b) 粗產(chǎn)品分析結(jié)果乙苯密度：0.867g/cm3反應(yīng)溫度()烴層液體總質(zhì)量（g）烴層液體成分分析乙苯耗量RF（g）苯乙烯乙苯含量%質(zhì)量P（g）含量%質(zhì)量（g