百泰科技質量檢測方法

1、樣品質量檢測方法（一）pH值的測定：按 G B/ T 9724的規(guī)定進行。稱取約3.0 g 實驗室樣品，精確至0.0 1g，加30m L無二氧化碳的水，搖勻，過濾，測定濾液的pH值。（二）水分的測定：（減壓干燥法） 儀器和設備1 真空干燥箱。2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。3 干燥器：內附有效干燥劑。4 天平：感量為0.1 mg。10 分析步驟10.1 試樣的制備：粉末和結晶試樣直接稱??；較大塊硬糖經研缽粉碎，混勻備用。10.2 測定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g10 g（精確至0.0001 g）試樣，放入真空干燥箱內，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內空氣（所需壓力一般為40 kPa53

2、kPa)，并同時加熱至所需溫度60 5 。關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內保持一定的溫度和壓力，經4 h后，打開活塞，使空氣經干燥裝置緩緩通入至真空干燥箱內，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱量，并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2 mg，即為恒重。11 分析結果的表述試樣中的水分的含量按式（1）進行計算。m1m2X = m1 m3式中：X 試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)；m1 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量，單位為克（g）；m2 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質量，單位為克（g）；m3 稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量，單位為

3、克（g）。水分含量1 g/100 g時，計算結果保留三位有效數字；水分含量1 g/100 g時，結果保留兩位有效數字。7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5 %。（三）比旋光度 .2 儀器 自動旋光儀：精度0.002。 .3 試劑和溶液 鹽酸(GB 622)：6mol/L溶液，按GB 601配制。 .4 分析步驟 稱取預先于105烘干3的試樣4.000g，精確至0.0002g，加6mol/L鹽酸溶解，待冷卻至室溫后，用6mol/L鹽酸溶液定容至50ml，混勻。使用自動旋光儀鈉光譜線、1dm長旋光管，在20恒溫條件下，測定其比旋光度。 .5 結果的計算 a

4、.在20測定時，用下式(3)計算： 20 100 = (3) D LC b.若在測定時，按下式(4)計算： 20 t =-(20)0.08(4) D D 20 式中：試樣的比旋光度； D 實際觀測的旋光度； L液層厚度(旋光管長度)，dm； C100ml樣液中含天門冬氨酸的質量，g； t 時測得試樣的比旋光度； D 20t樣液溫度與標準溫度的差值； 0.08天門冬氨酸溫度校正系數。 所得結果應表示至兩位小數。 .6 允許差 平行試驗測定值之差不得超過0.01。（四）砷 .1 原理 在酸性條件下，用氯化亞錫將五價砷還原成三價砷，再利用鋅和酸作用，產生原子態(tài)氫，而將三價砷還原為砷化氫，砷化氫遇到溴

5、化汞試紙時，則生成黃色或黃褐色砷斑與標準限量砷斑進行比色測定。 .2 儀器 定砷瓶：25ml。 .3 試劑、溶液和材料 a.鹽酸(GB 622)； b.碘化鉀(GB 1272)：15(m/v)溶液； c.氯化亞錫(GB 638)：40(m/v)的鹽酸溶液； d.無砷鋅粒(HG-3-3073)； e.乙酸鉛棉花：按GB 603方法制備； f.溴化汞試紙：按GB 603方法制備； g.砷標準溶液(1ml0.001mg As)：按GB 602配制標準貯備液(1ml0.1mg As)， 使用時，再準確稀釋100倍。 .4 分析步驟 a.稱取試樣0.50g，精確至0.01g，置于一個定砷瓶中，用5ml鹽

6、酸和少量水使之溶 解，加15碘化鉀溶液5ml、5滴酸性氯化亞錫溶液，補充水約至35ml，混勻。 b.吸取0.50ml砷標準使用液于另一個定砷瓶中，加15碘化鉀溶液5ml、5滴酸性氯 化亞錫溶液及5ml鹽酸，補充水約至35ml，混勻。 c.按上述方法同時作試劑空白。 d.于盛有試樣，試劑空白及砷標準溶液的定砷瓶中各加3g無砷鋅粒，立即塞上預先 裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的定砷管，于25放置1h，取出溴化汞試紙與標準限量砷 斑進行目視比色。.5 結果的判定 若試樣砷斑的顏色淺于或相當于標準限量砷斑，為合格，否則判為不合格。（五）鈣離子含量的測定 原理將試樣調至堿性(pH-12)以鈣指示劑作指示劑，

7、用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定鈣離子。 儀器和設備一 般 實 驗室儀器和設備。 試劑和溶液.1 氧化鋅(GB 1260，基準試劑)基準溶液:c( ZnO)=0.02 00 0m ol/L稱取 己 于 (800土20)灼燒至恒重的氧化鋅0.8138g，置于150m L燒杯中，用少量水潤濕，滴加(1 十2)鹽酸至全部溶解，移入500m L容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。.2 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) (GB/T 1401)標準滴定溶液:c( EDTA)=0.02 m ol/L配制 : 稱 取乙二胺四乙酸二鈉40g ,溶于不含二氧化碳水中，稀釋至5L ,混勻，貯于棕色瓶中備用。標 定 : 吸取氧化

8、鋅基準溶液20.00 m L于150m L燒杯中，加水35m L，加入氨一氯化餒緩沖溶液5mL，加入少量鉻黑T指示劑至溶液呈酒紅色，用乙二胺四乙酸三鈉標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{色為止。計 算 : EDTA標準溶液的物質的量濃度按式(I)計算c(E DTA)一衛(wèi)些塑些魚塑竺_0.4000V(1)式 中 :c (EDTA) 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L;V 乙二 胺 四 乙酸 二 鈉 標 準 溶 液 的用 量 ，mL.3 氫氧化鈉(GB/T 629)溶液:c (NaOH) = 2 mol/L稱取 氫 氧 化鈉500g,溶于水500m L,混勻，注入聚乙烯容器中，密閉放

9、置至溶液清亮。用塑料管虹吸上層清液104 mL，注入1000 mL無三氧化碳的水中，混勻，于聚乙烯瓶中保存?zhèn)溆谩?4 鈣指示劑2-輕基一1-(2-輕基-4-磺酸一1-禁偶氮基-3-蔡甲酸:2%稱取 鈣 指 示劑0.2g和氯化鈉基準試劑log，研磨混勻，貯于稱量瓶中，放入干燥器備用。 測定步驟吸 取 已 過濾的試樣5.00 m L于150m L燒杯中，加水50m l,，加入氫氧化鈉溶液2mL和鈣指示劑約10 mg，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。 結果的表示和計算鈣 離子 含 量按式(2)計算X介=40.08x 一一EDTA)xI一8.02xc ( ED TA)、 一(2)5 .0 0式中 : X 液體鹽中