硝酸銨標(biāo)準(zhǔn)(國家標(biāo)準(zhǔn)GB

1、硝酸銨標(biāo)準(zhǔn)(國家標(biāo)準(zhǔn):GB 2945-89)日期：2005-11-23來源：世易化工網(wǎng)  標(biāo)準(zhǔn)類別： GB-國家標(biāo)準(zhǔn) 關(guān)鍵詞：硝酸銨 標(biāo)準(zhǔn)號： GB 294589 標(biāo)準(zhǔn)名稱：硝酸銨* 標(biāo)準(zhǔn)分類：農(nóng)業(yè)土壤化肥標(biāo)準(zhǔn) 頒布部門： 頒布日期： 實(shí)施日期： = 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硝酸銨的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氨與稀硝酸中和所制得的硝酸銨。 分子式：NH4NO3 相對分子質(zhì)量：80 04（按 1985年國際原子量） 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 190 危險貨物包裝標(biāo)志 GB 191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 601 化學(xué)試劑滴定分析

2、（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB 2947 卡爾費(fèi)休法測定尿素、硝酸銨中水分 GB 3600 肥料中氨態(tài)氮含量的測定甲醛法 GB 6003 試驗(yàn)篩 GB 6678 化工產(chǎn)品采樣總則 GB 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB 8569 固體化學(xué)肥料包裝 3 技術(shù)要求 3 1 結(jié)晶狀硝酸銨應(yīng)符合表 1要求： 表 1指標(biāo) 指標(biāo)名稱工 業(yè) 農(nóng) 業(yè) 優(yōu)等品一等品 優(yōu)等品 一等品 合格品 硝酸銨含量（以干基計） # 99 5 總氮含量（以干基計） # - 34 6 游離水含量 $ 0 3 0 5 0 3 0 5 0 7 酸度甲基橙指示劑不顯紅色 灼燒殘渣 $ 0 05 - 注：游離水含量以出廠檢驗(yàn)為準(zhǔn)

3、。 3 2 顆粒狀硝酸銨應(yīng)符合表 2要求： 表 2 指標(biāo) 指標(biāo)名稱工 業(yè) 農(nóng) 業(yè) 優(yōu)等品一等品 合格品 優(yōu)等品 一等品 合格品 外觀無肉眼可見的雜質(zhì) 硝酸銨含量（以干基計） # 99 5 - 總氮含量（以干基計） # - 34 4 34 0 游離水含量 $ 0 6 1 0 1 2 0 6 1 0 1 5 10%硝酸銨水溶液 pH值 # 5 0 4 0 5 0 4 0 10%硝酸中不溶物含量 $ 0 2 - 防結(jié)塊添加物（以氧化鈣計的硝酸鎂和硝 - 0 2! 0 5 - 酸鈣的含量） 顆粒平均抗壓強(qiáng)度，N/顆粒 # 5 5 粒度（1 0! 2 8mm顆粒） # 85 85 松散度 # - 80

4、50 - 注：& 游離水含量以出廠檢驗(yàn)為準(zhǔn)。 允許加入新的防結(jié)塊添加物，但該添加物必須經(jīng)全國肥料及土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會認(rèn)可。 4 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法所用水和試劑除特殊注明外均用蒸餾水和分析純試劑。 4 1 硝酸銨含量（總氮含量）的測定蒸餾后滴定法（仲裁法） 本方法等效采用 ISO333075工業(yè)用硝酸銨總氮含量的測 定蒸餾后滴定法。 4 1 1 方法原理 在堿性溶液中，硝酸銨被分解逸出氨，用過量硫酸溶液吸收，以甲基紅 -亞甲基藍(lán)乙醇溶液為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定。 4 1 2 試劑和溶液 4 1 2 1 氫氧化鈉（GB629）溶液：450g/L溶液； 4 1 2 2 硫

5、酸（GB625）溶液： c（ 12H2SO4） =0 5mol/L，按 GB601制備； 4 1 2 3 氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液： c（NaOH） =0 5mol/L，按 GB601制備； 4 1 2 4 甲基紅 -亞甲基藍(lán)混合指示劑：溶解 0 1g甲基紅于 50mL乙醇中，再加入亞甲基藍(lán) 0 05g，用乙醇稀釋至 100mL： 4 1 2 5 硅脂。 4 1 3 儀器 一般試驗(yàn)室常用的儀器。 4 1 3 1蒸餾儀器（見圖）（GB3595中規(guī)定的蒸餾儀器亦可采用）。 a 蒸餾瓶（ A），1000mL，帶 29號內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口。 b 防濺球管（B），與蒸餾燒瓶連接的一端帶有 29號外接標(biāo)準(zhǔn)

6、磨口，與冷凝器連接的一端帶有 19號外接標(biāo)準(zhǔn)磨口。 c 滴液漏斗（ C），容量為 50mL。 d 直式冷凝器（D），有效長度約 400mm，進(jìn)口為 19號內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口，出口為 29號外接標(biāo)準(zhǔn)磨口。 e 吸收瓶（E）500mL，瓶口為 29號內(nèi)接標(biāo)準(zhǔn)磨口，瓶側(cè)連接雙連球。 4 1 3 2 固定裝置用的彈簧夾或其他代用品。 4 1 3 5 防爆沸石。 4 1 4 分析步驟 4 1 4 1 試樣溶液的制備：稱取 10g試樣，精確至 0 001g，溶于少量水中并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，備用； 4 1 4 2 蒸餾：用移液管吸取試樣溶液（4 1 4 1）50 0mL于蒸餾瓶中，

7、加水約350mL，再加入少量防爆沸石，用移液管吸取 50 0mL硫酸于吸收瓶中，并加 80mL左右的水（使水能封住雙連球與瓶連接口）和混合指示劑 4! 6滴，將裝置按圖連接，各連接處涂以硅脂并固定，以確保蒸餾裝置的嚴(yán)密性，接通冷卻水。 經(jīng)滴液漏斗往蒸餾瓶中注入氫氧化鈉溶液（4 1 2 1）30mL，并使漏斗中留有幾毫升溶液，關(guān)閉漏斗活塞。 加熱蒸餾，直至吸收瓶中收集到 250! 300mL餾出液，停止加熱。打開漏斗上活塞、拆下防濺球管，仔細(xì)沖洗冷凝管，將洗滌液一并收集于吸收瓶中，最后拆下吸收瓶； 4 1 4 3 滴定，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4 1 2 3）回滴吸收瓶中過量的硫酸，直至溶液呈現(xiàn)灰色

8、即為終點(diǎn)； 4 1 4 4 空白試驗(yàn)：按上述手續(xù)進(jìn)行空白試驗(yàn)，除了不加試樣外，操作手續(xù)和應(yīng)用的試劑均與測定時相同。 4 1 5 結(jié)果計算 4 1 5 1 硝酸銨百分含量 X1（以干基計）按式（1）計算： （ V X 1-V2） c 0 08004 1= V 100 3 100-Y1 Vm 4 100 V （1） 3·m（100-Y1 式中： V1空白試驗(yàn)時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2滴定試樣時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V3所取試樣溶液的體積，mL； V4試樣溶于水后的總體積，mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m試樣質(zhì)量，g；0 08004與 c（N

9、aOH） =1 000mol/L的 1 00mL氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)南跛徜@的質(zhì)量，g； Y1所測硝酸銨中游離水含量，%。 4 1 5 2 硝酸銨總氮百分含量 X2（以干基計）按式（2）計算： （ V X 1-V2） c 0 01401 2 2 = V 100 3 （100-Y1） Vm 4 100 （ V = 1-V2） c 280 2V4 V 3·m（100-Y1） （2） 式中： V1空白試驗(yàn)時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2滴定試樣時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V3所取試樣溶液的體積，mL； V4試樣溶于水后的總體積，mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

10、 m試樣質(zhì)量，g； 0 01401與 c（NaOH） =1 000mol/L的 1 00mL氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)目偟馁|(zhì)量，g； Y1所測硝酸銨中游離水含量，%。 4 1 5 3 含防結(jié)塊添加物硝酸銨總氮百分含量 X3（以干基計）按式（3）計算： （ V X 1-V2） c 0 01401 2 3 = V 100+0.50Y2 3 100-Y1 V·m 4 100 （ V = 1-V2） c 280 2V4 V 3·m（100-Y1） +0 50Y2 （2） 式中： V1空白試驗(yàn)時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2滴定試樣時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V3所取試

11、樣溶液的體積，mL； V4試樣溶于水后的總體積，mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m試樣質(zhì)量，g； 0 08004與 c（NaOH） =1 000mol/L的 1 00mL氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)南跛徜@ 的質(zhì)量，g； Y1所測硝酸銨中游離水含量，%。 4 1 5 2 硝酸銨總氮百分含量 X2（以干基計）按式（2）計算： （ V X 1-V2） c 0 01401 2 2 = V 100 3 （100-Y1） Vm 4 100 （ V = 1-V2） c 280 2V4 V 3·m（100-Y1） （2） 式中： V1空白試驗(yàn)時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2滴定試樣時

12、用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V3所取試樣溶液的體積，mL； V4試樣溶于水后的總體積，mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m試樣質(zhì)量，g； 0 01401與 c（NaOH） =1 000mol/L的 1 00mL氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)目偟馁|(zhì)量，g； Y1所測硝酸銨中游離水含量，%。 4 1 5 3 含防結(jié)塊添加物硝酸銨總氮百分含量 X3（以干基計）按式（3）計算： （ V X 1-V2） c 0 01401 2 3 = V 100+0.50Y2 3 100-Y1 V·m 4 100 （ V = 1-V2） c 280 2V4 V 3·m（100-Y1） +

13、0 50Y2 （2） 式中： V1空白試驗(yàn)時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2滴定試樣時用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V3所取試樣溶液的體積，mL； V4試樣溶于水后的總體積，mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m試樣質(zhì)量，g； 0 01401與 c（NaOH） =1 000mol/L的 1 00mL氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)目偟馁|(zhì)量，g； Y1所測得硝酸銨中游離水含量，%； Y2加防結(jié)塊添加物硝酸銨中所測得添加物含量，%；0 50以氧化鈣計添加物含量折算為總氮含量的系數(shù)。 4 1 6 允許差 4 1 6 1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。 4 1 6 2 平行測定結(jié)果的

14、差值，按硝酸銨計不大于 0 20%。 4 1 6 3 不同試驗(yàn)室測定結(jié)果的差值，按硝酸銨計不大于 0 30%。 4 2 硝酸銨含量（總氮含量）的測定甲醛法按 GB3600方法進(jìn)行測定。 4 2 1 結(jié)果計算 4 2 1 1 硝酸銨百分含量 X1（以干基計）按式（4）計算： X1 =V·c 0 08004 100-Y 100 m 1 100 = V·c 800 4 m（100-Y 1） （4） 式中： V滴定 用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m試樣質(zhì)量，g； 0 08004與 c（NaOH） =1.0000mol/L的 1 00mL氫

15、氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)南跛?銨的質(zhì)量，g； Y1所測硝酸銨中游離水含量，%。 4 2 1 2 硝酸銨總氮百分含量 X2（以干基計）按式（5）計算， X2 =V·c 0 01401 2 100-Y 100 m 1 100 = V·c 280 2 m（100-Y 1） （5） 式中： V滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L， m試樣質(zhì)量，g； 0 01401與 c（NaOH） =1 000mol/L的 1 00mL氫氧化鈉的溶液相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量，g； Y1所測得硝酸銨中游離水含量，%。 4 2 1 3 含防結(jié)塊添加物硝酸銨總氮百分含量 X3（以干

16、基計）按式（6）計算： X3 =V·c 0 01401 2 100-Y 100+0 50Y2 m 1 100 = V·c 280 2 m（100-Y 1）+0 50Y2 （6） 式中： V滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m試樣質(zhì)量，g； 0 01401與 c（NaOH） =1 000mol/L的 1 00mL氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g； Y1所測得硝酸銨中游離水含量，%； Y2含防結(jié)塊添加物硝酸銨中所測添加物含量，%； 0 50以氧化鈣計防結(jié)塊添加物含量折算為總氮含量的系數(shù)。 4 2 2 允許差 同4 1 6。 4 3 結(jié)

17、晶狀硝酸銨游離水含量的測定卡爾費(fèi)休法（仲裁法） 按 GB2947方法進(jìn)行測定。 4 4 結(jié)晶狀硝酸銨游離水含量的測定烘箱干燥法 4 4 1 方法提要 試樣于烘箱中干燥，測其所含水分。 4 4 2 儀器 一般試驗(yàn)室常用儀器及高 30mm，直徑 50mm，并配有磨口蓋的稱量瓶。 4 4 3 分析步驟 用預(yù)先在 100! 105 下干燥至恒重的稱量瓶稱取試樣 5g（精確至 0 001g），打開稱 量瓶蓋置于溫度控制在 100! 105 的烘箱中，干燥至恒重。 4 4 4 結(jié)果計算 結(jié)晶狀硝酸銨水分百分含量 Y1按式（7）計算： m-m Y 1 1= m 100 （7） 式中：m干燥前試樣的質(zhì)量，g；

18、 m1干燥后試樣的質(zhì)量，g。 4 4 5 允許差 4 4 5 1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。 4 4 5 2 平行測定結(jié)果的差值不大于 0 10%。 4 5 結(jié)晶狀硝酸銨酸度的測定 指示劑法 4 5 1 方法原理 將試樣溶于水，加甲基橙指示劑、根據(jù)試液顏色的變化確定酸度。 4 5 2 試劑和溶液 4 5 2 1 甲基橙指示劑：取 0 1g甲基橙（HGB3089）溶于 100mL95%乙醇中； 4 5 2 2 無二氧化碳蒸餾水：將蒸餾水置于燒瓶中煮沸 30min，立刻將裝有鈉石灰管的膠皮塞塞緊、冷卻后使用。 4 5 5 儀器 一般試驗(yàn)室常用的儀器。 4 5 4 分析步驟 稱取試樣 5g

19、（精確至 0 1g），加 50mL無二氧化碳蒸餾水溶解，加一滴甲基橙指示劑，觀察顏色的變化。 4 5 3 結(jié)果表示 加入甲基橙指示劑后，試樣的顏色不顯紅色即為合格。 4 6 結(jié)晶狀硝酸銨灼燒殘渣含量的測定重量法 4 6 1 方法原理 將試樣用明火或電爐加熱使其分解揮發(fā)。然后在 700! 750 高溫爐中灼燒至恒重。 4 6 2 儀器和設(shè)備 4 6 2 1 高溫爐：可控制溫度 700! 750 ； 4 6 2 2 瓷坩堝：容量 50mL。 4 6 3 分析步驟 稱取硝酸銨試樣 10g（精確至 0 1g），移入預(yù)先在 700! 750 灼燒至恒重的瓷坩堝中，用明火或電爐緩緩加熱，使樣品完全分解揮發(fā)

20、，再移入 700! 750 的高溫爐中灼燒至恒重。 4 6 4 結(jié)果計算 灼燒殘渣百分含量 W1按式（8）計算： m W 1-m2 1= m 100 （8） 式中：m1灼燒殘渣和瓷坩堝質(zhì)量， g； m2瓷坩堝質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。 4 6 5 允許差 4 6 5 1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果； 4 6 5 2 平行測定結(jié)果的差值不大于0 01%。 4 7 不含防結(jié)塊添加物顆粒狀硝酸銨游離水的測定卡爾費(fèi)休法同4 3。 4 8 含防結(jié)塊添加物顆粒狀硝酸銨游離水的測定萃取后卡爾費(fèi)休法 4 8 1方法原理 用萃取液萃取含防結(jié)塊添加物硝酸銨中的游離水，然后用卡爾費(fèi)休試劑滴定。 4 8 2

21、試劑和溶液 同 GB2947中 4 1! 4 5規(guī)定以。 4 8 2 1 1，4-二氧六環(huán)（HG31529）：水分含量應(yīng)小于 0 05%，否則，按下法進(jìn)行脫水處理：在 1L1，4-二氧六環(huán)中放入 100g于 500 灼燒 2h并放置在分子篩干燥器中冷卻的 5A分子篩，塞緊瓶塞放置過夜，吸取上層清液使用； 4 8 2 2 無水乙醇（GB678）：水分含量應(yīng)小于 0 05%，否則，按（4 8 2 1）處理。 4 8 3 儀器 同 GB2947中 3規(guī)定。 4 8 4 分析步驟 4 8 4 1 卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定，同 GB2947中 4 16規(guī)定。 4 8 4 2 測定：稱取 1 5! 1 7

22、g試樣（精確至 0 001g），置于 125mL帶橡皮塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用注射器注入 50mL1，4-二氧六環(huán)或無水乙醇振蕩 2min，靜止 30min，再振蕩 2min，待試樣沉降，取上層溶液置于帶膠塞的離心管中離心分離，或?qū)⑷芤红o 止至上層溶液澄清為止。 用注射器注入 50mL甲醇溶液于反應(yīng)池中，甲醇用量須足以淹沒電極，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流值與標(biāo)定時的電流值相同，并保持穩(wěn)定 1min。用注射器從錐形瓶中取25 0mL上層澄清的萃取液，注入反應(yīng)池中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流值與標(biāo)定時電流值相同并保持 1min，記錄所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積。 4 8 4 3 空白試驗(yàn)：以同樣的方法

23、測定 25mL1，4-二氧六環(huán)或無水乙醇所消耗卡爾費(fèi) 休試劑的體積。 4 8 5 結(jié)果計算 加防結(jié)塊添加物硝酸銨游離水百分含量 Y1按式（9）計算： （ V （ V Y 1-V2） T 100 1-V2） T 1= 25 = 5m （9） 100·m 1000 式中： V1滴定萃取液所消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，mL； V2滴定空白試劑所消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，mL； T卡爾費(fèi)休試劑對水的滴定度，mg/mL； m試樣質(zhì)量，g。 4 8 6 允許差 4 8 6 1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。 4 8 6 2 平行測定結(jié)果的差值不大于 0 10%。 4 9 顆粒狀硝酸銨 10%硝酸銨

24、水溶液 pH值的測定 pH計測定法 4 9 1 方法提要 將試樣溶于水中，用 pH計測定溶液的 pH值。 4 9 2 試劑和溶液 不含二氧化碳蒸餾水：處理方法同（4 5 2 2）。 4 9 3 儀器 一般試驗(yàn)室常用的儀器及帶有玻璃電極和甘汞電極、精度 0 02pH計。 4 9 4 分析步驟 稱取硝酸銨 10g（精確至 0 1g），置于 200mL燒杯中，加入 90mL不含二氧化碳的蒸餾水，待硝酸銨試樣全部溶解后，用 pH計測定溶液的 pH值。 4 10 顆粒狀硝酸銨在10%硝酸溶液中不溶物質(zhì)含量的測定 重量法 4 10 1 方法提要 試樣用 10%硝酸溶液溶解，經(jīng) 4號玻璃坩堝式濾器（孔徑 4

25、! 16%m）過濾，在烘箱中烘干，稱重。 4 10 2 試劑和溶液 4 10 2 1 65% ! 68%硝酸（GB626）； 4 10 2 2 10%硝酸溶液：取硝酸溶液（4 10 2 1）約 112mL置于 1L容量瓶中，用水稀釋至刻度； 4 10 2 3 甲基紅（HG3958）指示劑：0 1%乙醇溶液。 4 10 3儀器 一般試驗(yàn)室常用儀器及容量 30mL、孔徑 4! 16%m的 4號玻璃坩堝式濾器。 4 10 4 分析步驟 稱取硝酸銨 5g（精確至 0 001g），溶于 50mL硝酸溶液（4 10 2 2）中，用預(yù)先在105! 110 烘箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器抽濾，用熱水洗滌濾器

26、上的殘留物，用甲基紅指示劑檢查，直至濾液不呈玫瑰紅色為止。然后將濾器置于 105! 110 烘箱中干燥至恒重。 4 10 5 結(jié)果計算酸不溶物百分含量 W2按式（10）計算： m W 1-m2 2= m 100 （10） 式中：m1酸不溶物加濾器的質(zhì)量，g； m2濾器質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g。 4 10 6 允許差 4 10 6 1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。 4 10 6 2 平行測定結(jié)果的差值不大于0 01%。 4 11 顆粒狀硝酸銨粒度的測定 篩分法 4 11 1 方法提要 試樣在試驗(yàn)篩中振動過篩、測其1 0! 2 8mm顆粒的百分含量。 4 11 2 儀器 一般試驗(yàn)室常用儀器

27、及孔徑 1 0mm、2 8mm的試驗(yàn)篩，帶篩底和篩蓋，符合 GB 6003R40/3系列。 4 11 3 分析步驟 將孔徑2 8mm、1 0mm試驗(yàn)篩，按孔徑大小從上至下依次疊好，裝好篩底。稱取硝酸銨 200g（精確至 1g）置于 2 8mm的試驗(yàn)篩上，蓋好篩子蓋，機(jī)械振動或人工水平振動過篩。振動頻率每分鐘 80次左右，經(jīng) 2min后將留在孔徑 1mm篩上的試樣移入表面皿中，稱重。 4 11 4 結(jié)果計算 粒度（"1 0! 2 8mm） W3以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示按式（11）計算： m W 1 3= m 100 （11） 式中：m1留在 1 0mm孔徑篩上硝酸銨的質(zhì)量，g； m試樣質(zhì)量，g

28、。4 12 顆粒狀硝酸銨顆粒平均抗壓強(qiáng)度的測定4 12 1 方法提要 選取規(guī)定大小的顆粒狀硝酸銨，用顆粒強(qiáng)度儀測其顆粒強(qiáng)度。 4 12 2 儀器 4 12 2 1 顆粒強(qiáng)度儀：量程范圍為 0 5! 90N，分刻度為 0 5N； 4 12 2 2 試驗(yàn)篩：帶有篩底和篩蓋，孔徑 2 00mm、2 8mm，符合 GB6003R40/3系列。 4 12 3 分析步驟 將孔徑 2 8mm、2 0mm試驗(yàn)篩，按孔徑大小從上至下依次疊好，裝好篩底，稱取在密封瓶中放置 12h的硝酸銨試樣 50! 100g，置于 2 8mm的試驗(yàn)篩上，蓋緊篩蓋，用機(jī)械振動或人工水平振動過篩。振動頻率為每分鐘 80次左右，經(jīng) 2

29、min后，在 2 0mm篩子上用鑷子取 20顆最接近球形的硝酸銨顆粒，用顆粒強(qiáng)度儀，分別測其強(qiáng)度。 4 12 4 結(jié)果計算顆粒狀硝酸銨顆粒平均抗壓強(qiáng)度9N按式（12）計算： 20 % N 9 i N=i=120 （12） 式中：Ni每粒的抗壓值，N/粒。 4 13 顆粒狀硝酸銨鈣鎂防結(jié)塊添加物含量的測定容量法 4 13 1 方法原理硝酸銨試樣用水溶解，以鉻黑 T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測定樣品中鈣鎂的含量。 4 13 2 試劑和溶液 4 13 2 1 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）（GB1404）標(biāo)準(zhǔn)溶液： c（EDTA） =0 02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。按 GB601配制與標(biāo)定； 4

30、 13 2 2 氨和氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取 54g氯化銨（GB658）（精確至 0 1g），置于含有 200mL水的 1L的容量瓶中，加入 350mL氨水（GB631），用水稀釋至刻度； 4 13 2 3 鉻黑 T（HGB3086）指示劑：0 5%乙醇溶液。稱取 0 5g鉻黑 T，量取氨 -氯化銨緩沖溶液（4 13 2 2）10mL，用乙醇稀釋至 100mL。 4 13 3 儀器 一般試驗(yàn)室常用儀器。 4 13 4 分析步驟 稱取試樣 2g（精確至 0 001g），置于 250mL三角瓶中，用 50mL水溶解，加入 10mL氨氯化銨緩沖溶液，再加入 4滴鉻黑 T指示劑，用乙二胺四乙

31、酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。 4 13 5 結(jié)果計算 以氧化鈣計的防結(jié)塊添加物百分含量 Y2按式（13）計算： Y2=c·V 0 056 m 100=c·V 5 6 m （13） 式中： c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V滴定用去乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m試樣質(zhì)量，g；0 056與 c（EDTA） =1 000mol/L的 1 00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)难趸}的質(zhì)量，g。 4 13 6 允許差 4 13 6 1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果； 4 13 6 2 平行測定結(jié)果差值不大于0 10%。 4 14

32、顆粒狀硝酸銨松散度的測定 重量法 4 14 1方法提要 將堆放一定時間的袋裝試樣從 1m高度自由跌落至堅硬的平面上，然后過篩，稱量留在篩上的試樣量，計算松散度。 4 14 2 儀器和設(shè)備 4 14 2 1 金屬網(wǎng)篩：規(guī)格 1100mm 700mm 120mm，篩網(wǎng)孔徑 5mm。 4 14 3 分析步驟 在生產(chǎn)廠倉庫內(nèi)堆碼垛第 72h的袋裝產(chǎn)品中，由上至下選取第 6袋作為試驗(yàn)用樣品。 將袋裝試樣稱量，利用機(jī)械裝置或人工從 1m高度自由下落到堅硬的平面上，然后將袋內(nèi)試樣分兩份倒入篩中進(jìn)行篩分。利用機(jī)械或人工水平擺動篩子，擺動頻率為 50 10次 /min，擺動距離不小于 30cm，篩分時間 1mi

33、n。允許用手捏碎篩上的大塊并再次過篩。試驗(yàn)袋數(shù)應(yīng)不少于 3袋。 4 14 4 結(jié)果計算 顆粒狀硝酸銨松散度（ W4）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（14）計算： n（ m-m W 1） 4=1 n% i=1 m 100 （14） 式中：m過篩前袋內(nèi)試樣質(zhì)量，kg； m1過篩后留在篩上的試樣質(zhì)量，kg； n試驗(yàn)用試樣袋數(shù)。 5 檢驗(yàn)規(guī)則 5 1 硝酸銨產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，并保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。 5 2 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、批號、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈重、產(chǎn)品質(zhì)量和本標(biāo)準(zhǔn)編號。 5 3 在技術(shù)要求中，粒度含量和顆粒平均抗壓強(qiáng)度兩項每周測定一次，松散度每 15天測定一次，均以出廠檢驗(yàn)為準(zhǔn)。 5 4 生產(chǎn)廠以每班的產(chǎn)品為一批；用戶可把每次收到的產(chǎn)品視為一批。其總包裝單元 小于 500時，按表 3規(guī)定取樣： 表 3 選取采樣單元數(shù)的規(guī)定 總體物料的單元數(shù)選取的最少單元數(shù) 1! 10 全部單元 11! 49 11 50! 64 12 65! 81 13 82! 101 14 102! 125 15 126! 151 16 152! 181 17 182! 216 18 217