松香檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、松香酸值測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 松香酸值的高低可以反應(yīng)出松香樹(shù)脂酸的含量，它與松香的純度，軟化點(diǎn)，含油量都有一定關(guān)系，一般說(shuō)，純度越高，含油量越少，軟化點(diǎn)愈高，酸值愈高。1儀器與試劑（1） 儀器 堿式滴定管 50ml 1支具玻塞錐形瓶 250ml 3個(gè)量 筒 50ml 1個(gè)（2）試劑 中性乙醇：在95%分析純乙醇中加入酚酞指示劑（每100ml加2滴），用氫氧化鉀滴定至微紅色30s不褪色為止。酚酞指示劑：將1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：每配1000ml標(biāo)準(zhǔn)溶液取33g分析純氫氧化鉀溶于少量不含二氧化碳的蒸餾水中，再加此蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻。另外準(zhǔn)確稱取四

2、份已在105-110烘干的分析純領(lǐng)苯二甲酸氫鉀每份重2-3g,分別置于250ml錐形瓶中，各加蒸餾水100ml和酚酞指示劑10滴，用上述配制的氫氧化鉀溶液滴定至微紅色30s不褪色為止，按下式計(jì)算氫氧化鉀溶液的濃度C,準(zhǔn)確至±0.001C=m/0.2042V式中：m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。 V-標(biāo)定時(shí)消耗氫氧化鉀的體積，ml。兩次標(biāo)定結(jié)果的誤差應(yīng)不大于0.2%，否則再行標(biāo)定。2、實(shí)驗(yàn)步驟 稱取除去外表部分并經(jīng)粉碎的松香試樣約2g(稱準(zhǔn)至0.001g)于250ml潔凈干燥的錐形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要時(shí)在電熱板或水浴上加熱，使試樣全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0

3、.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。3、結(jié)果計(jì)算松香酸值=VC56.11/W式中：V-消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，ml C-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L W-試樣重，g 56.11-氫氧化鉀的毫摩爾值兩次平行實(shí)驗(yàn)允許相差0.5。以算術(shù)平均值為結(jié)果，結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)第一位。松香中不皂化物含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程 本測(cè)定方法系用氫氧化鉀乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。此松香皂能溶于水中，而不皂化物與氫氧化鉀不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，將皂化物水溶液與乙醚萃取液分離，再用水洗凈萃取液(即不皂化物乙醚溶液)，蒸去乙醚，烘干稱重，減去其中少量未皂化的樹(shù)脂酸，（因皂化反應(yīng)不可

4、能絕對(duì)完全），即可測(cè)得不皂化物的百分含量。1、 儀器與試劑（1） 儀器 磨口錐形瓶 250ml 2支 磨口球形冷凝器 2支 錐形瓶 150ml 2支 分液漏斗 500ml 2支 量筒 100、50、 10ml 各1支 堿式滴定管 10ml 1支 鐵架及鐵圈 3套 （2） 試劑10%氫氧化鉀乙醇溶液：將分析純氫氧化鉀100溶于150ml蒸餾水中，再加分析純乙醇1000ml。乙醚：分析純，符合HGB-1002-76。中性異丙醇：在異丙醇中加入幾滴酚酞指示液，用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。0.05mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：以分析純氫氧化鉀配制，以領(lǐng)苯二甲酸氫

5、鉀為基準(zhǔn)物，參照化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法中0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法進(jìn)行標(biāo)定，準(zhǔn)確至0.001mol/L。酚酞指示液（1%中性乙醇溶液）:稱取1g酚酞，溶于100ml中性乙醇中，搖勻。中性乙醇：在95%分析純乙醇中加入幾滴酚酞指示液，用0.05mol/L氫氧化鉀溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。2、 實(shí)驗(yàn)步驟 稱取試樣5±0.05g（稱準(zhǔn)至0.001g）于250ml錐形瓶中，加入10%氫氧化鉀乙醇溶液50ml，連接回流冷凝器，置水浴上加熱煮沸1.5h,并時(shí)常搖動(dòng)。移去冷凝器，將皂液冷卻至室溫，加入50ml蒸餾水于錐形瓶?jī)?nèi)，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醚沖洗錐

6、形瓶，然后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置使分為二層，將下層含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上層乙醚溶液留在原分液漏斗內(nèi)。將30ml乙醚加入含水皂液漏斗中，進(jìn)行第二次萃取，靜置分層后放皂液至原皂液用的錐形瓶中，將乙醚液并入第一個(gè)分液漏斗中，把錐形瓶中皂液倒至第二個(gè)分液漏斗中，再加30ml乙醚進(jìn)行第二次萃取處理，靜置分層后放出皂液，棄之。將第三次乙醚液也集中在第一個(gè)分液漏斗中，棄去殘存皂液，加2ml蒸餾水，慢慢搖蕩，待水下沉后，將水放出棄去，再加5ml 蒸餾水洗乙醚液，將水棄去，再用30ml蒸餾水洗滌，再加至燒杯中，在水浴上蒸去乙醚，若有小水滴，則加1ml無(wú)水乙醇至燒杯中，再在水浴上蒸干。將盛有剩余物

7、的燒杯放在110-115烘箱中烘1h，在干燥器中冷卻0.5h,稱重。用15ml中性異丙醇溶解燒杯中的剩余物，加入酚酞指示液2-3滴，以0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。3、 結(jié)果計(jì)算不皂化物含量%=（W2-W1）-V×C×0.302/W×100式中：W1-燒杯重，g W2-燒杯+剩余物重，g W-試樣重，g V-滴定時(shí)消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml C-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L 0.302-氫氧化鉀溶液相當(dāng)于樹(shù)脂酸重，g 試樣的兩次平行實(shí)驗(yàn)允許相差0.2%。以算術(shù)平均值為結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。 松脂含水量（包括松脂

8、中機(jī)械雜質(zhì)含量）和糖醛含水量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、儀器 量筒 100ml 1支電爐 1kw 1臺(tái)調(diào)壓變壓器 1kvA 1臺(tái)2、試劑松節(jié)油（GB/T12901-2006）酒精（GB394-81）甲苯（測(cè)糖醛含水量用）3、實(shí)驗(yàn)步驟 先將水分測(cè)定器洗凈公干。用濾紙做成帶底的筒，使其剛好放在過(guò)濾網(wǎng)筒內(nèi)，稱其重量（準(zhǔn)確至0.01g）。在過(guò)濾網(wǎng)筒內(nèi)和蒸餾瓶中各稱取松脂樣品40-60g（準(zhǔn)確至0.5g）,在蒸餾瓶?jī)?nèi)放入沸石3-4粒，把過(guò)濾網(wǎng)筒掛在回流集水管下部的勾上，放進(jìn)蒸餾瓶中裝好集水管。過(guò)濾網(wǎng)筒的底與瓶?jī)?nèi)松脂表面的距離不小于2cm,用洗凈的100ml量筒量取40-50ml松節(jié)油，從集水管上口倒入，裝入冷凝

9、管。安裝完畢后開(kāi)始加熱，從有水滴滴進(jìn)集水管是起至少；連續(xù)回流30min,待集水管內(nèi)水量不再增加時(shí)停止加熱，取下集水管和過(guò)濾網(wǎng)筒，用酒精沖洗過(guò)濾網(wǎng)筒，然后在105-110的穩(wěn)定下烘30min,冷卻后稱量（準(zhǔn)確至0.01g）。 如果測(cè)定糖醛含水量時(shí)，用潔凈量筒稱取糖醛試樣100g（準(zhǔn)確至0.1g），然后小心倒入蒸餾瓶中，再量取與糖醛等體積的分析純甲苯（約87ml）。先加入1/3到燒瓶中，放入少許沸石，把蒸餾瓶固定在電爐上，瓶底約離電爐1cm，裝上集水管，安好冷凝器，儀器裝好后把剩余的甲苯從冷凝器上口加入，使集水管內(nèi)充滿甲苯。打開(kāi)冷卻水，通電加熱，控制回流速度，約每秒2滴，蒸餾結(jié)束后，用一支套有乳膠

10、管的長(zhǎng)玻璃棒從冷凝器頂部插入，把附在冷凝器壁上的水滴全部推下，使其落在集水管內(nèi)，待冷至室溫，讀取水分毫升數(shù)。如果集水管中溶劑呈渾濁，則將集水管放入沸水中浸20-30min，使溶液澄清后再行讀數(shù)。4、結(jié)果與計(jì)算（1）松脂含水量W脂%=V/(G1+G2) ×100式中：W脂%-松脂含水量，% V-集水管內(nèi)水分讀數(shù)，ml G1-蒸餾瓶?jī)?nèi)松脂量，g G2-過(guò)濾網(wǎng)筒內(nèi)松脂量，g兩次平行測(cè)定結(jié)果相差不大于0.5%，結(jié)果取算術(shù)平均值，并報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后第一位。（2）松脂中機(jī)械雜質(zhì)含量G雜%=（G3-G4）/G2×100式中：G雜-機(jī)械雜質(zhì)含量% G3-過(guò)濾網(wǎng)筒，紙筒與雜質(zhì)干重，g G4-過(guò)

11、濾網(wǎng)筒與紙筒重，g兩次平行測(cè)定結(jié)果相差不得大于0.05%，結(jié)果取算術(shù)平均值并報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后第二位。松脂含油量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 儀器量筒 100ml 1支可調(diào)溫電爐 1000W 1臺(tái)溫度計(jì) 0-200 1支燒杯 250ml 1支2、 試劑:甘油（GB687-77）3、實(shí)驗(yàn)步驟 在250ml兩口蒸餾瓶?jī)?nèi)稱取松脂試樣50-60g（準(zhǔn)確至0.5g）。用100ml量筒加入80%甘油溶液70-80ml，放入沸石3-4粒，把蒸餾瓶固定在可調(diào)溫加熱器上，在蒸餾瓶的旁口插入溫度計(jì)，使溫度計(jì)水銀球距瓶底1cm左右。裝上回流冷凝器，從接受器頂部注入清水，加入的量以裝滿回流小支管并有少量水流入瓶?jī)?nèi)為準(zhǔn)，再裝上冷凝

12、器。 儀器安裝完畢后開(kāi)始加熱，當(dāng)蒸餾瓶?jī)?nèi)沸騰并有冷凝液從冷凝管滴入接受器時(shí)，打開(kāi)接受器下部的旋塞，以每分鐘1ml（約20滴）的速度放水，當(dāng)蒸餾瓶?jī)?nèi)溫度上升到165時(shí)，關(guān)閉旋塞停止放水。經(jīng)過(guò)大約3-5min，觀察瓶?jī)?nèi)溫度是否已達(dá)到170，如果未達(dá)到，則需繼續(xù)放水，使溫度達(dá)到170。此時(shí)必須仔細(xì)的控制溫度，用加水和放水的方法使瓶?jī)?nèi)溫度穩(wěn)定在170±3。通過(guò)加熱器熱量的調(diào)節(jié)，使冷凝管中的液滴的下落速度為50-60滴/min，從瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到170時(shí)起計(jì)算時(shí)間，經(jīng)2.5h回流后，再次打開(kāi)旋塞，仍以1ml/min的速度放水，經(jīng)1-2min 溫度升至185時(shí)停止加熱。待接受器內(nèi)的油冷至室溫后，讀取

13、油的毫升數(shù)。4、 結(jié)果與計(jì)算W油%=0.88V-0.03M(1-A)/0.97M(1-A) ×100式中，W油-松脂中松節(jié)油的含量，% V-蒸出油的體積，ml M-松脂試樣量，g A-松脂含水率，% 0.88-松節(jié)油的平均密度，兩次平行測(cè)定結(jié)果相差不得大于1%，結(jié)果取算術(shù)平均值并報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后第一位。松香軟化點(diǎn)測(cè)定（環(huán)球法）標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 儀器（1） SYD-2806F型全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀一套（2） 燒杯:容量約為800ml，直徑90mm,高度不低于140mm。2、 實(shí)驗(yàn)步驟 稱取直徑約 5mm的松香試樣約5g于具柄瓷皿中，慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融，避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融

14、的松香立即注入平放的銅板上預(yù)熱的圓環(huán)中，待松香完全凝固，輕輕移去銅板，環(huán)內(nèi)應(yīng)充滿松香，表面稍有凸起，用電熨斗和電熱板燙平后，備做檢驗(yàn)。如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等情況，須重新制作。將準(zhǔn)備好的試樣圓環(huán)放在環(huán)架板上，把鋼球定位器裝在圓環(huán)上，再把鋼球放入鋼球定位器中心，然后將整個(gè)環(huán)架放入800ml燒杯內(nèi)。 以上裝置完畢后，傾入新煮沸過(guò)而冷卻至35以下的水于燒杯內(nèi)（如果試樣的 軟化點(diǎn)高于80時(shí)，傳熱介質(zhì)應(yīng)改用甘油），使環(huán)架板的上面至水面保持51mm。放置10min后，開(kāi)啟SYD-2806F型全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀的電源開(kāi)關(guān)，按“啟動(dòng)試驗(yàn)”鍵后，使水溫升高5±0.5/min，并不斷的充分?jǐn)嚢?，使溫度?/p>

15、勻的上升，當(dāng)包裹鋼球的松香落至金屬平板上，該通道溫度被儀器自動(dòng)檢測(cè)到且溫度及時(shí)間值被鎖定不再變化，此溫度即為松香的軟化點(diǎn)。2、 結(jié)果報(bào)告一次熔樣的兩次平行試驗(yàn)允許相差0.4，以算術(shù)平均值為結(jié)果，并報(bào)告至小數(shù) 點(diǎn)后第一位。 松香中乙醇不溶物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 方法提要松香中含有少量不溶于乙醇的雜質(zhì)，當(dāng)這樣的雜質(zhì)不能通過(guò)4號(hào)玻璃砂芯坩堝時(shí)，即稱為乙醇不容物。2、 試劑 95%乙醇（符合GB/679,分析純），使用前用4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾。3、 操作方法（1） 做兩份試樣的平行試驗(yàn)。（2） 稱取約20g的試樣（準(zhǔn)確至0.1g）于250ml燒杯中，加95%乙醇75ml于水浴中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌

16、，待試樣完全溶解后，用已恒重的30ml 4號(hào)玻璃砂芯坩堝趁熱抽濾，用熱乙醇50ml 分5次洗滌，然后放入烘箱中，在100-105下烘至恒重。4、 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告（1） 計(jì)算乙醇不溶物以乙醇不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算W1=(m2-m1)/m×100式中，m1-坩堝的質(zhì)量數(shù)值，g m2-坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量數(shù)值，g m-試樣的質(zhì)量數(shù)值，g計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后第三位。松香中灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 方法提要將松香分解碳化并進(jìn)行一定時(shí)間高溫灼燒以后，殘留的物質(zhì)稱為灰分。2、儀器（1）馬弗爐：最高使用溫度不低于950,控制溫度波動(dòng)范圍不大于±20。 （2）瓷坩堝：

17、容量50ml （3）可調(diào)溫電爐：功率300-1000W3、操作方法 （1）將洗凈的坩堝（新坩堝可先用6mol/L鹽酸水溶液浸泡處理，洗凈）放在馬弗爐中灼燒至恒重，備用。 （2）做兩份試樣的平行試驗(yàn)。 （3）稱取試樣10g（準(zhǔn)確至0.1g）置于已恒重的50ml瓷坩堝中，用可調(diào)溫電爐在通風(fēng)櫥內(nèi)小心加熱使溫度逐漸升高，防止松香溢出，直至松香完全炭化。然后將坩堝放入750±20。的馬弗爐中灼燒1.5h后取出坩堝，放在空氣中冷卻1min-3min,然后放入干燥皿中冷卻0.5h后稱量直至恒重。4、 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告（1） 計(jì)算灰分以灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算W1=(m2-m1)

18、/m×100式中，m1-坩堝的質(zhì)量數(shù)值，g m2-坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量數(shù)值，g m-試樣的質(zhì)量數(shù)值，g（2）報(bào)告 兩次平行試驗(yàn)允許絕對(duì)值相差0.005%。取算術(shù)平均值為最終結(jié)果，表示到小數(shù)點(diǎn)后第三位。 松香顏色檢定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程松香的主要成份試樹(shù)脂酸，在空氣中容易氧化變黃，如果松脂含有雜質(zhì)和水溶性物質(zhì)（單寧，色素等）也會(huì)使加工所得松香顏色加深，因此松香的顏色隨著松脂品質(zhì)及加工方法的不同而顯現(xiàn)微黃、黃色、黃紅。松香顏色愈淺，質(zhì)量愈好，松香顏色深淺是衡量松香質(zhì)量等級(jí)的一個(gè)重要指標(biāo)。儀器：1、 松香模 它是制取松香樣塊的模型，是一個(gè)能開(kāi)合的內(nèi)壁各邊長(zhǎng)度為22.5mm的正方立體?？捎娩X或鋼鑄造，亦可用厚度為1.5mm的鋁片制成。2、 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 松香樣塊的制備：在松香模內(nèi)壁襯上同樣尺寸的紙?zhí)?，將蒸餾放出的熱松香盛于鋁制小勺中，冷卻至100左右，倒入模中。為避免松香冷卻后表面收縮而凹陷，松香可分幾次倒入，并使松香面高出模3mm左右，待冷卻后，打開(kāi)模具取出松香樣塊，如果試樣為小碎塊冷香則需先在研缽中研碎，盛于帶柄坩堝加熱熔化，熔化過(guò)程中溫度不宜太高，應(yīng)盡量避免濃煙，然后倒模。若是試樣為塊狀松香，就可用