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1、松香酸值測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 松香酸值的高低可以反應(yīng)出松香樹(shù)脂酸的含量,它與松香的純度,軟化點(diǎn),含油量都有一定關(guān)系,一般說(shuō),純度越高,含油量越少,軟化點(diǎn)愈高,酸值愈高。1儀器與試劑(1) 儀器 堿式滴定管 50ml 1支具玻塞錐形瓶 250ml 3個(gè)量 筒 50ml 1個(gè)(2)試劑 中性乙醇:在95%分析純乙醇中加入酚酞指示劑(每100ml加2滴),用氫氧化鉀滴定至微紅色30s不褪色為止。酚酞指示劑:將1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:每配1000ml標(biāo)準(zhǔn)溶液取33g分析純氫氧化鉀溶于少量不含二氧化碳的蒸餾水中,再加此蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻。另外準(zhǔn)確稱取四
2、份已在105-110烘干的分析純領(lǐng)苯二甲酸氫鉀每份重2-3g,分別置于250ml錐形瓶中,各加蒸餾水100ml和酚酞指示劑10滴,用上述配制的氫氧化鉀溶液滴定至微紅色30s不褪色為止,按下式計(jì)算氫氧化鉀溶液的濃度C,準(zhǔn)確至±0.001C=m/0.2042V式中:m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g。 V-標(biāo)定時(shí)消耗氫氧化鉀的體積,ml。兩次標(biāo)定結(jié)果的誤差應(yīng)不大于0.2%,否則再行標(biāo)定。2、實(shí)驗(yàn)步驟 稱取除去外表部分并經(jīng)粉碎的松香試樣約2g(稱準(zhǔn)至0.001g)于250ml潔凈干燥的錐形瓶中,加中性乙醇50ml溶解,必要時(shí)在電熱板或水浴上加熱,使試樣全部溶解后放冷,再加酚酞指示液5滴,然后用0
3、.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。3、結(jié)果計(jì)算松香酸值=VC56.11/W式中:V-消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù),ml C-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L W-試樣重,g 56.11-氫氧化鉀的毫摩爾值兩次平行實(shí)驗(yàn)允許相差0.5。以算術(shù)平均值為結(jié)果,結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)第一位。松香中不皂化物含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程 本測(cè)定方法系用氫氧化鉀乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。此松香皂能溶于水中,而不皂化物與氫氧化鉀不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,將皂化物水溶液與乙醚萃取液分離,再用水洗凈萃取液(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干稱重,減去其中少量未皂化的樹(shù)脂酸,(因皂化反應(yīng)不可
4、能絕對(duì)完全),即可測(cè)得不皂化物的百分含量。1、 儀器與試劑(1) 儀器 磨口錐形瓶 250ml 2支 磨口球形冷凝器 2支 錐形瓶 150ml 2支 分液漏斗 500ml 2支 量筒 100、50、 10ml 各1支 堿式滴定管 10ml 1支 鐵架及鐵圈 3套 (2) 試劑10%氫氧化鉀乙醇溶液:將分析純氫氧化鉀100溶于150ml蒸餾水中,再加分析純乙醇1000ml。乙醚:分析純,符合HGB-1002-76。中性異丙醇:在異丙醇中加入幾滴酚酞指示液,用0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。0.05mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:以分析純氫氧化鉀配制,以領(lǐng)苯二甲酸氫
5、鉀為基準(zhǔn)物,參照化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法中0.5mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法進(jìn)行標(biāo)定,準(zhǔn)確至0.001mol/L。酚酞指示液(1%中性乙醇溶液):稱取1g酚酞,溶于100ml中性乙醇中,搖勻。中性乙醇:在95%分析純乙醇中加入幾滴酚酞指示液,用0.05mol/L氫氧化鉀溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。2、 實(shí)驗(yàn)步驟 稱取試樣5±0.05g(稱準(zhǔn)至0.001g)于250ml錐形瓶中,加入10%氫氧化鉀乙醇溶液50ml,連接回流冷凝器,置水浴上加熱煮沸1.5h,并時(shí)常搖動(dòng)。移去冷凝器,將皂液冷卻至室溫,加入50ml蒸餾水于錐形瓶?jī)?nèi),并移入500ml分液漏斗中,用40ml乙醚沖洗錐
6、形瓶,然后轉(zhuǎn)入分液漏斗中,靜置使分為二層,將下層含水皂液放在另一500ml分液漏斗中,上層乙醚溶液留在原分液漏斗內(nèi)。將30ml乙醚加入含水皂液漏斗中,進(jìn)行第二次萃取,靜置分層后放皂液至原皂液用的錐形瓶中,將乙醚液并入第一個(gè)分液漏斗中,把錐形瓶中皂液倒至第二個(gè)分液漏斗中,再加30ml乙醚進(jìn)行第二次萃取處理,靜置分層后放出皂液,棄之。將第三次乙醚液也集中在第一個(gè)分液漏斗中,棄去殘存皂液,加2ml蒸餾水,慢慢搖蕩,待水下沉后,將水放出棄去,再加5ml 蒸餾水洗乙醚液,將水棄去,再用30ml蒸餾水洗滌,再加至燒杯中,在水浴上蒸去乙醚,若有小水滴,則加1ml無(wú)水乙醇至燒杯中,再在水浴上蒸干。將盛有剩余物
7、的燒杯放在110-115烘箱中烘1h,在干燥器中冷卻0.5h,稱重。用15ml中性異丙醇溶解燒杯中的剩余物,加入酚酞指示液2-3滴,以0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色30s不褪色為止。3、 結(jié)果計(jì)算不皂化物含量%=(W2-W1)-V×C×0.302/W×100式中:W1-燒杯重,g W2-燒杯+剩余物重,g W-試樣重,g V-滴定時(shí)消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml C-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ,mol/L 0.302-氫氧化鉀溶液相當(dāng)于樹(shù)脂酸重,g 試樣的兩次平行實(shí)驗(yàn)允許相差0.2%。以算術(shù)平均值為結(jié)果,準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第一位。 松脂含水量(包括松脂
8、中機(jī)械雜質(zhì)含量)和糖醛含水量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、儀器 量筒 100ml 1支電爐 1kw 1臺(tái)調(diào)壓變壓器 1kvA 1臺(tái)2、試劑松節(jié)油(GB/T12901-2006)酒精(GB394-81)甲苯(測(cè)糖醛含水量用)3、實(shí)驗(yàn)步驟 先將水分測(cè)定器洗凈公干。用濾紙做成帶底的筒,使其剛好放在過(guò)濾網(wǎng)筒內(nèi),稱其重量(準(zhǔn)確至0.01g)。在過(guò)濾網(wǎng)筒內(nèi)和蒸餾瓶中各稱取松脂樣品40-60g(準(zhǔn)確至0.5g),在蒸餾瓶?jī)?nèi)放入沸石3-4粒,把過(guò)濾網(wǎng)筒掛在回流集水管下部的勾上,放進(jìn)蒸餾瓶中裝好集水管。過(guò)濾網(wǎng)筒的底與瓶?jī)?nèi)松脂表面的距離不小于2cm,用洗凈的100ml量筒量取40-50ml松節(jié)油,從集水管上口倒入,裝入冷凝
9、管。安裝完畢后開(kāi)始加熱,從有水滴滴進(jìn)集水管是起至少;連續(xù)回流30min,待集水管內(nèi)水量不再增加時(shí)停止加熱,取下集水管和過(guò)濾網(wǎng)筒,用酒精沖洗過(guò)濾網(wǎng)筒,然后在105-110的穩(wěn)定下烘30min,冷卻后稱量(準(zhǔn)確至0.01g)。 如果測(cè)定糖醛含水量時(shí),用潔凈量筒稱取糖醛試樣100g(準(zhǔn)確至0.1g),然后小心倒入蒸餾瓶中,再量取與糖醛等體積的分析純甲苯(約87ml)。先加入1/3到燒瓶中,放入少許沸石,把蒸餾瓶固定在電爐上,瓶底約離電爐1cm,裝上集水管,安好冷凝器,儀器裝好后把剩余的甲苯從冷凝器上口加入,使集水管內(nèi)充滿甲苯。打開(kāi)冷卻水,通電加熱,控制回流速度,約每秒2滴,蒸餾結(jié)束后,用一支套有乳膠
10、管的長(zhǎng)玻璃棒從冷凝器頂部插入,把附在冷凝器壁上的水滴全部推下,使其落在集水管內(nèi),待冷至室溫,讀取水分毫升數(shù)。如果集水管中溶劑呈渾濁,則將集水管放入沸水中浸20-30min,使溶液澄清后再行讀數(shù)。4、結(jié)果與計(jì)算(1)松脂含水量W脂%=V/(G1+G2) ×100式中:W脂%-松脂含水量,% V-集水管內(nèi)水分讀數(shù),ml G1-蒸餾瓶?jī)?nèi)松脂量,g G2-過(guò)濾網(wǎng)筒內(nèi)松脂量,g兩次平行測(cè)定結(jié)果相差不大于0.5%,結(jié)果取算術(shù)平均值,并報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后第一位。(2)松脂中機(jī)械雜質(zhì)含量G雜%=(G3-G4)/G2×100式中:G雜-機(jī)械雜質(zhì)含量% G3-過(guò)濾網(wǎng)筒,紙筒與雜質(zhì)干重,g G4-過(guò)
11、濾網(wǎng)筒與紙筒重,g兩次平行測(cè)定結(jié)果相差不得大于0.05%,結(jié)果取算術(shù)平均值并報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后第二位。松脂含油量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 儀器量筒 100ml 1支可調(diào)溫電爐 1000W 1臺(tái)溫度計(jì) 0-200 1支燒杯 250ml 1支2、 試劑:甘油(GB687-77)3、實(shí)驗(yàn)步驟 在250ml兩口蒸餾瓶?jī)?nèi)稱取松脂試樣50-60g(準(zhǔn)確至0.5g)。用100ml量筒加入80%甘油溶液70-80ml,放入沸石3-4粒,把蒸餾瓶固定在可調(diào)溫加熱器上,在蒸餾瓶的旁口插入溫度計(jì),使溫度計(jì)水銀球距瓶底1cm左右。裝上回流冷凝器,從接受器頂部注入清水,加入的量以裝滿回流小支管并有少量水流入瓶?jī)?nèi)為準(zhǔn),再裝上冷凝
12、器。 儀器安裝完畢后開(kāi)始加熱,當(dāng)蒸餾瓶?jī)?nèi)沸騰并有冷凝液從冷凝管滴入接受器時(shí),打開(kāi)接受器下部的旋塞,以每分鐘1ml(約20滴)的速度放水,當(dāng)蒸餾瓶?jī)?nèi)溫度上升到165時(shí),關(guān)閉旋塞停止放水。經(jīng)過(guò)大約3-5min,觀察瓶?jī)?nèi)溫度是否已達(dá)到170,如果未達(dá)到,則需繼續(xù)放水,使溫度達(dá)到170。此時(shí)必須仔細(xì)的控制溫度,用加水和放水的方法使瓶?jī)?nèi)溫度穩(wěn)定在170±3。通過(guò)加熱器熱量的調(diào)節(jié),使冷凝管中的液滴的下落速度為50-60滴/min,從瓶?jī)?nèi)溫度達(dá)到170時(shí)起計(jì)算時(shí)間,經(jīng)2.5h回流后,再次打開(kāi)旋塞,仍以1ml/min的速度放水,經(jīng)1-2min 溫度升至185時(shí)停止加熱。待接受器內(nèi)的油冷至室溫后,讀取
13、油的毫升數(shù)。4、 結(jié)果與計(jì)算W油%=0.88V-0.03M(1-A)/0.97M(1-A) ×100式中,W油-松脂中松節(jié)油的含量,% V-蒸出油的體積,ml M-松脂試樣量,g A-松脂含水率,% 0.88-松節(jié)油的平均密度,兩次平行測(cè)定結(jié)果相差不得大于1%,結(jié)果取算術(shù)平均值并報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后第一位。松香軟化點(diǎn)測(cè)定(環(huán)球法)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 儀器(1) SYD-2806F型全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀一套(2) 燒杯:容量約為800ml,直徑90mm,高度不低于140mm。2、 實(shí)驗(yàn)步驟 稱取直徑約 5mm的松香試樣約5g于具柄瓷皿中,慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融,避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融
14、的松香立即注入平放的銅板上預(yù)熱的圓環(huán)中,待松香完全凝固,輕輕移去銅板,環(huán)內(nèi)應(yīng)充滿松香,表面稍有凸起,用電熨斗和電熱板燙平后,備做檢驗(yàn)。如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等情況,須重新制作。將準(zhǔn)備好的試樣圓環(huán)放在環(huán)架板上,把鋼球定位器裝在圓環(huán)上,再把鋼球放入鋼球定位器中心,然后將整個(gè)環(huán)架放入800ml燒杯內(nèi)。 以上裝置完畢后,傾入新煮沸過(guò)而冷卻至35以下的水于燒杯內(nèi)(如果試樣的 軟化點(diǎn)高于80時(shí),傳熱介質(zhì)應(yīng)改用甘油),使環(huán)架板的上面至水面保持51mm。放置10min后,開(kāi)啟SYD-2806F型全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀的電源開(kāi)關(guān),按“啟動(dòng)試驗(yàn)”鍵后,使水溫升高5±0.5/min,并不斷的充分?jǐn)嚢?,使溫度?/p>
15、勻的上升,當(dāng)包裹鋼球的松香落至金屬平板上,該通道溫度被儀器自動(dòng)檢測(cè)到且溫度及時(shí)間值被鎖定不再變化,此溫度即為松香的軟化點(diǎn)。2、 結(jié)果報(bào)告一次熔樣的兩次平行試驗(yàn)允許相差0.4,以算術(shù)平均值為結(jié)果,并報(bào)告至小數(shù) 點(diǎn)后第一位。 松香中乙醇不溶物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 方法提要松香中含有少量不溶于乙醇的雜質(zhì),當(dāng)這樣的雜質(zhì)不能通過(guò)4號(hào)玻璃砂芯坩堝時(shí),即稱為乙醇不容物。2、 試劑 95%乙醇(符合GB/679,分析純),使用前用4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾。3、 操作方法(1) 做兩份試樣的平行試驗(yàn)。(2) 稱取約20g的試樣(準(zhǔn)確至0.1g)于250ml燒杯中,加95%乙醇75ml于水浴中加熱,并用玻璃棒不斷攪拌
16、,待試樣完全溶解后,用已恒重的30ml 4號(hào)玻璃砂芯坩堝趁熱抽濾,用熱乙醇50ml 分5次洗滌,然后放入烘箱中,在100-105下烘至恒重。4、 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告(1) 計(jì)算乙醇不溶物以乙醇不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算W1=(m2-m1)/m×100式中,m1-坩堝的質(zhì)量數(shù)值,g m2-坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量數(shù)值,g m-試樣的質(zhì)量數(shù)值,g計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后第三位。松香中灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、 方法提要將松香分解碳化并進(jìn)行一定時(shí)間高溫灼燒以后,殘留的物質(zhì)稱為灰分。2、儀器(1)馬弗爐:最高使用溫度不低于950,控制溫度波動(dòng)范圍不大于±20。 (2)瓷坩堝:
17、容量50ml (3)可調(diào)溫電爐:功率300-1000W3、操作方法 (1)將洗凈的坩堝(新坩堝可先用6mol/L鹽酸水溶液浸泡處理,洗凈)放在馬弗爐中灼燒至恒重,備用。 (2)做兩份試樣的平行試驗(yàn)。 (3)稱取試樣10g(準(zhǔn)確至0.1g)置于已恒重的50ml瓷坩堝中,用可調(diào)溫電爐在通風(fēng)櫥內(nèi)小心加熱使溫度逐漸升高,防止松香溢出,直至松香完全炭化。然后將坩堝放入750±20。的馬弗爐中灼燒1.5h后取出坩堝,放在空氣中冷卻1min-3min,然后放入干燥皿中冷卻0.5h后稱量直至恒重。4、 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告(1) 計(jì)算灰分以灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算W1=(m2-m1)
18、/m×100式中,m1-坩堝的質(zhì)量數(shù)值,g m2-坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量數(shù)值,g m-試樣的質(zhì)量數(shù)值,g(2)報(bào)告 兩次平行試驗(yàn)允許絕對(duì)值相差0.005%。取算術(shù)平均值為最終結(jié)果,表示到小數(shù)點(diǎn)后第三位。 松香顏色檢定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程松香的主要成份試樹(shù)脂酸,在空氣中容易氧化變黃,如果松脂含有雜質(zhì)和水溶性物質(zhì)(單寧,色素等)也會(huì)使加工所得松香顏色加深,因此松香的顏色隨著松脂品質(zhì)及加工方法的不同而顯現(xiàn)微黃、黃色、黃紅。松香顏色愈淺,質(zhì)量愈好,松香顏色深淺是衡量松香質(zhì)量等級(jí)的一個(gè)重要指標(biāo)。儀器:1、 松香模 它是制取松香樣塊的模型,是一個(gè)能開(kāi)合的內(nèi)壁各邊長(zhǎng)度為22.5mm的正方立體??捎娩X或鋼鑄造,亦可用厚度為1.5mm的鋁片制成。2、 實(shí)驗(yàn)步驟(1) 松香樣塊的制備:在松香模內(nèi)壁襯上同樣尺寸的紙?zhí)?,將蒸餾放出的熱松香盛于鋁制小勺中,冷卻至100左右,倒入模中。為避免松香冷卻后表面收縮而凹陷,松香可分幾次倒入,并使松香面高出模3mm左右,待冷卻后,打開(kāi)模具取出松香樣塊,如果試樣為小碎塊冷香則需先在研缽中研碎,盛于帶柄坩堝加熱熔化,熔化過(guò)程中溫度不宜太高,應(yīng)盡量避免濃煙,然后倒模。若是試樣為塊狀松香,就可用
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