《火腿腸中亞硝酸鹽含量的測定》

1、亞硝酸鹽含量測定制作者：制作者：Cioffi實驗原理實驗目的:熟悉食品中亞硝酸鹽含量的衛(wèi)生標淮，掌握食品中亞硝酸鹽含量測定的基本方法。實驗原理：樣品經沉淀蛋白質、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，用分光光度計測量含量。樣品采集檢測項目 亞硝酸鹽含量測（GB 5009。33-2010分光光度法） 采樣日期 2010/10/15 采樣人 ： 輔助采樣人：名稱 火腿腸 樣品類型 固體 生產日期 2010/9/24 總量 40g 采樣量 5.00g 試驗步驟儀器：燒杯、量筒、玻璃棒、天平等亞鐵氰化鉀溶液：稱取5.30g亞鐵氰化鉀，用水溶解，并稀釋到50mL乙酸鋅溶液：稱取11g乙

2、酸鋅，先加入1.50mL冰醋酸溶解，用水稀釋至50mL飽和硼砂溶液：稱取2.50g硼酸鈉，溶解于50mL熱水中，冷卻備用。實驗步驟對氨基苯磺酸溶液：量取20mL鹽酸用80mL蒸餾水稀釋，稱取對氨基苯磺酸0.20g，用50mL20%鹽酸溶液稀釋置于棕色瓶中避光保存。鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.10g鹽酸萘乙二胺，溶于50mL水中，混勻后，避光保存。亞硝酸鈉標準使用液：臨時吸取亞硝酸鈉標準溶液2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。實驗步驟樣品處理：稱取5.00g經絞碎混勻的火腿腸，置于50mL燒杯中，加入2.50mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以70左右的水約30mL將火腿腸全部洗入25

3、0mL容量瓶中，置沸水浴中加熱15分鐘，取出后冷至室溫，然后一面轉動一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5mL乙酸鋅溶液以沉淀蛋白質，加水至刻度，混勻，放置0.50小時，吸取上層清液30mL各兩份，離心備用。測定：吸取20mL離心后的清液兩份于25mL容量瓶中，另取0.00、0.30、0.60、1.00、2.00、2.50mL亞硝酸鈉標準使用液分別置于25mL容量瓶中，于標準與樣品管中分別加入2mL0.4%對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置35分鐘，后各加入1mL0.2%鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15分鐘，用1厘米比色杯，以零管調節(jié)零點，于波長538nm處測吸光度，繪制標準曲線比

4、較實驗數(shù)據序號序號吸光度吸光度 0.000.0000.300.0470.600.0521.000.1492.000.2692.500.321樣品10.062樣品樣品20.068亞硝酸鈉的標準曲線亞硝酸鈉的標準曲線結果計算結果計算計算公式：w=（m1*v1）/（m0*v2*1000）式中:w樣品中亞硝酸鹽的含量，g/kg m0樣品質量，g m1測定用樣液中亞硝酸鈉的質量,ug v1樣品處理液總體積，mL V2 比色時吸取樣品處理液體積，mL代入式中： w1=（0.4760*250）/（5*20*1000）=0.00119 w2=（0.5217*250）/（5*20*1000）=0.00130 w=0.00125 數(shù)據分析數(shù)據分析R2=0.9862，偏差有點大，原因大概是溶液配置滴定時會有偏差，所加的試劑也有誤差，紫外分光光度計也存在誤差，導致數(shù)據不是很準確。實驗中存在的問題：溶液配置中存在誤差，實驗思路存在一些小問題，對紫光分光光度計使用不熟練，紫外分光光度計也存在誤差總結與分析總結與分析實訓項目名稱實訓項