可溶性氯化物中氯含量的測定

1、主講：主講： 楚剛輝楚剛輝 講師講師實驗八實驗八 可溶性氯化物中氯含量的測可溶性氯化物中氯含量的測定定一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?1、掌握莫爾法測定氯離子的方法原理； 2、掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。 二、實驗原理二、實驗原理 某些可溶性氯化物中氯含量的測定常采用莫爾法。此法是在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標準溶液進行滴定。 由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，當AgCl定量析出后，過量一滴AgNO3溶液即與CrO42- 生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，表示達到終點。 主要反應(yīng)式如下： Ag+ + Cl- AgCl（白色） Ksp

2、1.810-10 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 （磚紅色）Ksp 2.010-12 滴定必須在中性或在弱堿性溶液中進行,最適宜pH范圍為6.510.5,如有銨鹽存在,溶液的pH值范圍最好控制在6.57.2之間。 指示劑的用量對滴定有影響，一般以5.010-3mol/L為宜。三、試劑 、NaCl基準試劑，在500600度灼燒半小時后， 放置干燥器中冷卻。也可將NaCl置于帶蓋的瓷坩鍋中，加熱，并不斷攪拌，待爆炸聲停止后，將坩鍋放入干燥器中冷卻后使用。 、AgNO3 0.1mol/L：溶解8.5gAgNO3于500ml不含Cl- 的蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置暗處保存，以防止見

3、光分解。 、K2CrO4 5的溶液四、實驗步驟四、實驗步驟 、0.1mol/L AgNO3溶液的標定：準確稱取0.50. 65 克基準NaCl,置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準確移取25.00mlNaCl標準溶液注入錐形瓶中,加入25ml水，加入1ml 5K2CrO4，在不斷搖動下，用AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點。分析步驟分析步驟 、試樣分析：準確稱取1.3 g NaCl試樣置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確移取25.00 ml NaCl試液注入錐形瓶中,加入25ml水,加入1ml 5K2CrO4，

4、在不斷搖動下，用AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點，平行測定三份。 根據(jù)試樣的重量和滴定中消耗AgNO 3標準溶液的體積計算試樣中Cl -的含量，計算出算術(shù)平均偏差及相對平均偏差。五、數(shù)據(jù)記錄和處理五、數(shù)據(jù)記錄和處理 表一 硝酸銀溶液的標定CNaClVAgNO3/mlCAgNO3/mol/LCAgNO3 (平均)相對偏差V1 V2 V3 數(shù)據(jù)記錄和處理數(shù)據(jù)記錄和處理 表二 氯化物中氯的測定樣品質(zhì)量/g試液用量/ml 滴定劑用量/ml 氯的含量/% 平均值/% 相對偏差 六、六、 注意事項注意事項 凡是能與Ag+生成難溶化合物或配合物的陰離子都干擾測定。如AsO43-、AsO33-、S2-、

5、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加熱煮沸除去，將SO32-氧化成SO42-后不再干擾測定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色離子將影響終點的觀察。 凡是能與CrO42-指示劑生成難溶化合物的陽離子也干擾測定，如Ba2+、Pb2+能與 CrO 4 2- 分別生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干擾可加入過量Na2S2O4消除。 Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高價金屬離子在中性或弱堿性溶液中易水解產(chǎn)生沉淀，也不應(yīng)存在。 七、思考題 1莫爾法測氯時，為什么溶液的pH值須控制在6.510.5？ 答：酸度過高， Ag2Cr2O7不易形成，終點拖后，產(chǎn)生正誤差，酸度過低A

6、g+生成Ag2O沉淀，產(chǎn)生正誤差。 2以K2Cr2O7作指示劑時，指示劑濃度過大或過小對測定結(jié)果有何影響？ 答：為使測定結(jié)果更準確.K2Cr2O7的濃度必須合適，若太大將會引起終點提前，且本身的黃色會影響終點的觀察；若太小又會使終點滯后，都會影響滴定的準確度。根據(jù)計算，終點時的濃度約為510-3 mol/L為宜。 3用莫爾法測定“酸性光亮鍍銅液”（主要成分為CuSO4和H2SO4）中氯含量時，試液應(yīng)作哪些預(yù)處理？ 4能否用莫爾法以NaCl標準溶液直接滴定Ag+？為什么？ 答：莫爾法不適用于以NaCl標準溶液直接滴定Ag+。因為在Ag+試液中加入指示劑KCrO4后，就會立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl標準溶液滴定時，Ag2C