純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、1. 目的為QC檢驗(yàn)人員提供檢驗(yàn)依據(jù)。2. 適用范圍適用于純化水的檢驗(yàn)操作。3. 相關(guān)部門(mén)品質(zhì)保證部、生產(chǎn)制造部4. 職責(zé)5. QC人員在進(jìn)行純化水檢驗(yàn)操作時(shí)，必須按本規(guī)程進(jìn)行操作。5. 檢測(cè)依據(jù)中國(guó)藥典2010年版二部P4116. 檢測(cè)周期本品檢驗(yàn)周期為7天。7. 檢測(cè)指標(biāo)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)純化水項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)性狀無(wú)色澄明、無(wú)臭、無(wú)味酸堿度符合要求硝酸鹽0.000006%亞硝酸鹽0.000002%氨0.00003%電導(dǎo)率(s/cm)<5.1（25）TOC (mg/L)<0.5易氧化物符合規(guī)定不揮發(fā)物(mg/100ml)1重金屬0.00001%微生物限度（細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)）（CFU/ml）

2、1007.1. 性狀 a) 儀器設(shè)備：燒杯（50ml）b) 測(cè)定步驟：量取供試品30ml置燒杯中，于光亮處檢視。c) 結(jié)果判定：應(yīng)為無(wú)色的澄明液體，無(wú)臭、無(wú)味。7.2. 酸堿度a) 用具：電子天平、10ml試管、100ml棕色試液瓶、100ml透明試液瓶、50ml燒杯、 5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b) 試劑：· 甲基紅指示液：用電子天平稱(chēng)取甲基紅0.1g于燒杯中，向燒杯中加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色試液瓶中保存。變色范圍：pH4.26.3（紅黃）

3、· 溴麝香草酚藍(lán)指示液：用電子天平稱(chēng)取溴麝香草酚藍(lán)0.1g于燒杯中，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色試液瓶中保存。變色范圍：pH6.07.6（黃藍(lán)）· 0.05mol/L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱(chēng)取氫氧化鈉0.2g于燒杯中，加少量水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml試液瓶中保存。c) 測(cè)定步驟：取本品10ml置試管中，用滴管滴甲基紅指示液2滴，觀察現(xiàn)象；另取本10ml置試管中，用滴管滴溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，觀察現(xiàn)象。d) 結(jié)果判定：加甲基紅

4、的試管不得顯紅色，即可判定合格。加溴麝香草酚藍(lán)的試管不得顯藍(lán)色，即可判定合格。7.3. 硝酸鹽a) 儀器及用具：50ml試管、50ml燒杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml試劑瓶、100ml棕色試劑瓶、恒溫水浴鍋、100ul移液槍b) 試劑：· 標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：用分析天平精密稱(chēng)取0.163g硝酸鉀于燒杯中，加水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加無(wú)硝酸鹽的純水至100ml，搖勻。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加無(wú)硝酸鹽的純水稀釋至100ml，搖勻，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀釋液10ml置另一

5、容量瓶中加無(wú)硝酸鹽的純水至100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO3）。置于100ml試劑瓶中保存。· 10%氯化鉀溶液：用分析天平精密稱(chēng)取10.0g氯化鉀于燒杯中，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用純化水稀釋至刻度，置于100ml試劑瓶中保存。· 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平稱(chēng)取二苯胺0.10g置100ml燒杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均勻。置于100ml棕色試劑瓶中保存。c) 測(cè)定步驟：用10ml量筒取本品5ml置10ml試管中，另取一10ml試管加入標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml（用1ml移液管量?。┖蜔o(wú)硝酸鹽的水4.7ml（用5ml移液管量取

6、），于冰浴中冷卻，分別加入10%氯化鉀溶液0.4ml（用1ml移液管量?。┡c0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液槍移?。?，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，試液變藍(lán)。d) 結(jié)果判定：樣品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺（0.000006%），即為合格。7.4. 亞硝酸鹽a) 儀器及用具：電子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml燒杯、100ml燒杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色試劑瓶、冰箱、100ml試劑瓶、25ml納氏比色管b) 試劑：· 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：

7、用分析天平稱(chēng)取亞硝酸鈉0.750g（干燥品）于50ml燒杯中，加無(wú)亞硝酸鹽的水溶解，再轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定容，搖勻；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀釋并定容，搖勻；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO2）。置50ml棕色試劑瓶中于冰箱中保存。· 對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液：用1ml移液管移取1ml對(duì)氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀鹽酸稀釋至刻度即得。置于100ml棕色試劑瓶中保存。· 無(wú)亞硝酸鹽的水：滅菌注射用水· 鹽酸萘乙二胺溶液：用電子天平稱(chēng)取萘乙二胺0.1g于100ml燒杯中，用100ml

8、量筒加水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色試劑瓶中保存。c) 測(cè)定步驟：用10ml量筒取本品10ml置25ml納氏管中，再取一納氏管加入0.2ml標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液（用1ml移液管量取）和9.8ml無(wú)亞硝酸鹽的水（用10ml移液管量?。謩e量取1ml對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（用1ml移液管）加入兩管中，再分別量取1ml鹽酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入兩管中，試液變粉紅色。d) 結(jié)果判定：樣品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺（0.000002%），即為合格。7.5. 氨a) 儀器及用具：電子天平、分析天平、50ml燒杯、200ml燒杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液

9、管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml試劑瓶b) 試劑：堿性碘化汞鉀試液：用電子天平稱(chēng)取碘化鉀10g至200ml燒杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入燒杯中溶解碘化鉀，溶解后用滴管緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，用電子天平稱(chēng)取氫氧化鉀30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的飽和水溶液加入其中，靜置，使沉淀，用時(shí)傾取上層澄明液應(yīng)用。置不透明塑料瓶中保存。（檢查時(shí)，取本液2ml，加入含氨0.05mg的50ml水中，應(yīng)即時(shí)顯黃棕色）。氯化銨溶液：用分析天平稱(chēng)取氯化銨0.0315g置于燒杯中，加無(wú)氨水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶

10、中，定容至1000ml即得。置1000ml試劑瓶中保存。氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶液：稱(chēng)取3.189g經(jīng)100°C干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨。含氨0.05mg的水 ：移取1.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.050mg氨氮。c) 測(cè)定步驟：用50ml量筒量取50ml本品置于50ml燒杯中，用2ml移液管量取堿性碘化汞鉀試液2ml加入其中，放置15分鐘，如顯色，另取一50ml燒杯，加1.5ml氯化銨溶液，48ml無(wú)氨水（滅菌注射用水）與堿性碘化汞鉀試液2ml制成對(duì)照液，顏色比較。d) 結(jié)

11、果判定：樣品溶液的顏色比對(duì)照溶液的顏色淺（0.00003%），即為合格。1.2.3.4.5.6.7.7.1.7.2.7.3.7.4.7.5.7.6. 不揮發(fā)物a) 儀器及用具100ml量筒、水浴鍋、電熱干燥箱、蒸發(fā)皿、干燥器、電子天平、坩堝鉗b) 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：蒸發(fā)皿使用前用蒸餾水清洗干凈、放在105±2的烘箱中烘干2小時(shí)，放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱(chēng)重，再次烘干，冷卻，再稱(chēng)量，直至恒重。每次烘干時(shí)間不少于1小時(shí)連續(xù)兩次稱(chēng)量的重量差不超過(guò)0.3mg視為恒重，放在干燥器內(nèi)備用。稱(chēng)量蒸發(fā)皿時(shí)要求精確到0.0001g。c) 操作方法：取本品100ml置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在10

12、5干燥至恒重，在放在干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)稱(chēng)重。d) 結(jié)果判定遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg，即為合格。1.2.3.4.5.6.7.7.1.7.2.7.3.7.4.7.5.7.6.7.7. 重金屬a) 儀器及用具電子天平、分析天平、電熱恒溫水浴鍋、電爐、25ml納氏比色管、50ml燒杯、100ml燒杯、20ml量筒、50ml 量筒、100ml量筒、膠頭滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml試劑瓶、1000ml試劑瓶b) 試劑· 醋酸鹽緩沖液（PH3.5）:用電子天平稱(chēng)取25g醋酸氨于100ml燒杯中，用50ml量筒量取水25

13、ml倒入此燒杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的鹽酸溶液（配制方法見(jiàn)備注）至此燒杯，用2mol/L鹽酸溶液（配制方法見(jiàn)備注）調(diào)PH至3.5，將燒杯內(nèi)溶液倒入100ml容量瓶中搖勻，用少量水清洗燒杯再次倒入該容量瓶?jī)?nèi)，加水至接近刻度，用膠頭滴管加水至刻度線。裝入100ml試劑瓶中備用。· 硫代乙酰胺試液：用電子天平稱(chēng)取4g硫代乙酰胺于50ml燒杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶?jī)?nèi)搖勻定容，放入100ml棕色試劑瓶中置冰箱中保存?zhèn)溆?。臨用前用5ml大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氫氧化鈉溶液（配制方法見(jiàn)備注）15ml，水5ml及甘油20ml于50ml

14、燒杯中，混勻】5ml于50ml燒杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺試液1ml于此燒杯中，于電熱恒溫水浴鍋上加熱20秒，冷卻，立即使用。· 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：用分析天平稱(chēng)取硝酸鉛0.160g，于燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，搖勻溶解，用水稀釋至刻度，作為鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/L）。置于1000ml試劑瓶中保存。臨用前用10ml大肚移液管精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ug/ml）。· 備注： 7mol/L鹽酸溶液：用100ml量

15、筒取濃鹽酸63ml，加水稀釋至100ml，放入100ml試劑瓶中備用； 2mol/L鹽酸溶液：用100ml量筒取濃鹽酸18ml，加水稀釋至100ml，放入100ml試劑瓶中備用； 1mol/L氫氧化鈉溶液：用電子天平稱(chēng)取氫氧化鈉4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml，搖勻，放入100ml試劑瓶中備用。c) 測(cè)定步驟取兩只25ml納氏比色管放于試管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml燒杯中，用20m量筒量取19ml水加入該燒杯，于電爐上加熱使蒸發(fā)至20ml，放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入該管，用2

16、ml移液管分別量取醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml加入兩比色管中，用滴管加水至25ml刻度線，用2ml移液管分別量取硫代乙酰胺試液2ml加入兩比色管中，搖勻，放置2分鐘后，置白紙上觀察兩管顏色。d) 結(jié)果判定樣品管顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)管顏色（0.00001%），即為合格。5.6.7.7.1.7.2.7.3.7.4.7.5.7.6.7.7.7.8. 電導(dǎo)率a) 儀器及用具電導(dǎo)率測(cè)試儀b) 操作方法取各點(diǎn)的樣品，照電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。取樣品溶液100ml，打開(kāi)瓶塞，將溫度控制在25±1，立即測(cè)定樣品溶液的電導(dǎo)率，記下顯示的數(shù)據(jù)，作為樣品溶液的電導(dǎo)率。c) 結(jié)果判定本品電導(dǎo)率應(yīng)小于5.1S/

17、cm（25）。7.9. 總有機(jī)碳TOCa) 儀器總有機(jī)碳分析儀、電子天平b) 試劑· 總有機(jī)碳檢查用水（Rw）采用每升含總有機(jī)碳低于0.10mg，電導(dǎo)率低于1.0S/cm（25）的高純水。· 蔗糖對(duì)照品溶液（Rs）精密稱(chēng)取經(jīng)105干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品約0.012g，置50ml容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為蔗糖對(duì)照品濃溶液；精密量取蔗糖對(duì)照品濃溶液1mL置200mL容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得含蔗糖1.20mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。· 1, 4-對(duì)苯醌對(duì)照品溶液（Rss）精密稱(chēng)取1, 4-對(duì)苯醌對(duì)

18、照品約0.019g，置100mL容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為1, 4-對(duì)苯醌對(duì)照品濃溶液；精密量取1, 4-對(duì)苯醌對(duì)照品濃溶液1mL置250mL容量瓶中，用總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得含1, 4-對(duì)苯醌0.75mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。· 取上述溶液，照總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，測(cè)定完后打印出圖譜并注明頁(yè)碼和測(cè)定人。響應(yīng)系數(shù)應(yīng)介于85%115%之間，蔗糖對(duì)照品溶液3次的TOC值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5.0%。c) 測(cè)定步驟取各點(diǎn)的樣品，照總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。測(cè)定完畢后打印出圖譜，并注明取樣點(diǎn)，頁(yè)碼和測(cè)定人。d) 結(jié)果判定本品的總有機(jī)碳應(yīng)不大于0.50mg/L7.10. 微生物限度a) 儀器及用具超凈工作臺(tái)、90mm無(wú)菌培養(yǎng)皿、開(kāi)放式過(guò)濾器、移液器b) 試劑· 營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基、玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基c) 測(cè)定步驟· 細(xì)菌總數(shù)的檢查：先用無(wú)菌水潤(rùn)濕濾膜，再用移液器吸取純化水10mL注入開(kāi)放式過(guò)濾器中，輕輕搖晃過(guò)濾器使樣品分布均勻，薄膜過(guò)濾。取出濾膜將菌面朝上貼于營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基