果糖磷酸鈉中乙醇含量的測定

1、黃雪琴 溫微微l目的l原理l方法-頂空進樣法l結(jié)果與討論l熟悉氣相色譜儀的工作原理和操作方法l了解頂空氣相色譜儀的工作原理l學(xué)會用氣相色譜法測定藥品中的有機物(乙醇)含量l掌握內(nèi)標(biāo)法計算雜質(zhì)含量氣相色譜法:采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法.物質(zhì)或其衍生物氣化后被載氣帶入色譜柱進行分離,各組分先后進入檢測器,用記錄儀、積分儀或者數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號.所用的儀器為氣相色譜儀,氣相色譜儀由載氣源, 進樣部分,色譜柱,柱溫箱,檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成.進樣方式可分為溶液直接進樣或頂空進樣, 本實驗采用頂空進樣法.頂空進樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定易揮發(fā)或

2、者沸點低的組分在原樣品中的含量.是一種簡單而有效的樣品檢測方法.頂空進樣根據(jù)取樣和進樣的方式不同分為靜態(tài)和動態(tài).本實驗采用靜態(tài)的方法.l靜態(tài)頂空:將樣品溶液密封在一個容器中在一定溫度下加熱一段時間使氣液兩相達到平衡,然后取氣相部分進入GC分析.l實驗儀器及色譜條件:G-C6890氣相色譜儀色譜柱:HP-5毛細管柱(5%phenyl methyl siloxane,30mx0.5mm)初始柱溫:50氣化室溫度：180，檢測器溫度：200(FID).載氣:氮氣1.0ml/min,分流比5:1氫氣流量:45ml/min,空氣流量:450ml/min,尾吹氣(氮氣):20ml/min,平衡溫度:80,

3、平衡時間:15min.l樣品溶液:果糖磷酸鈉(精密稱取0.2024g100ml)l內(nèi)標(biāo)(甲醇)溶液:1%甲醇(1100)l對照(乙醇)溶液:1%乙醇(1100)l超純水l校正因子測定溶液的配制 50ul甲醇溶液+100ul乙醇溶液10ml容量瓶中用水稀釋至刻度.2ml/瓶,5瓶.l供試品溶液的配制 50ul甲醇溶液+1ml上述樣品溶液10ml容量瓶中用水稀釋至刻度.(預(yù)實驗) 2ml上述樣品溶液+ 5ul甲醇溶液頂空樣品瓶. 2ml/瓶,5瓶.u甲醇（0.1%）定位液1瓶；乙醇（0.1%）定位液1瓶；校正溶液，供試品液各5瓶。u總共12瓶置于Loop環(huán)上，自動進樣測定min0123456789

4、Norm.020406080 FID1 A, (SANQI06060428.D) 4.438min0123456789Norm.020406080 FID1 A, (SANQI06060429.D) 4.937甲醇乙醇min12345Norm.00.511.522.53 FID1 A, (SANQI06060431.D) 4.446 4.939min12345Norm.00.511.522.53 FID1 A, (SANQI06060434.D) 4.447 4.940甲醇乙醇甲醇乙醇保留時間t峰面積A拖尾因子nR甲醇定位液(0.1%)4.43849.049850.77121254乙醇定位液(

5、0.1%)4.93797.417630.82127828標(biāo)14.4462.331560.71092214.947.091160.771216588.92標(biāo)24.4462.597120.711121404.9397.796370.771216498.98標(biāo)34.4452.410230.71121064.9387.83570.781246909.03標(biāo)44.4472.593990.71092324.947.533290.781247728.98標(biāo)54.4472.291130.731092604.947.424780.791216798.91f的測定數(shù)據(jù)min12345Norm.00.511.522

6、.5 FID1 A, (SANQI06060439.D) 2.885 3.029 4.289 4.444 4.950min12345Norm.00.511.52 FID1 A, (SANQI06060437.D) 4.444 4.941內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測min12345Norm.00.511.522.5 FID1 A, (SANQI06060442.D) 3.028 4.291 4.446 4.944min12345Norm.00.511.522.5 FID1 A, (SANQI06060444.D) 3.029 4.288 4.446 4.942內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測內(nèi)標(biāo)甲醇乙醇需測

7、樣14.4465.479750.781172693.274.9431.229270.721159329.03樣24.4455.542350.731172153.384.9431.309050.781198169.13樣34.4465.486570.741151703.264.9441.182310.781239329.17樣44.4465.463830.741131403.284.9441.242570.81159978.96樣54.4455.601070.71151333.154.9441.202270.821159829.1保留時間t峰面積A拖尾因子nR供試品含量測定數(shù)據(jù)lf的數(shù)據(jù)處理結(jié)果:lf1=0.65760lf2=0.66624lf3=0.61519lf4=0.68867lf5=0.61718lF平均=0.64897RSD=4.93%l供試品含量數(shù)據(jù)處理結(jié)果:lC1%=0.068%lC2%=0.072%lC3%=0.068%lC4%=0.071%lC5%=0.074%lC平均%=0.071%RSD=2.9%l實驗中出現(xiàn)的問題: 1.柱溫的影響(4550) 2.濃度的影響(樣品稀釋1000倍,內(nèi)標(biāo)稀釋20000倍 樣品