對(duì)氯甲苯的制備

1、實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 目目 的：的：p 掌握重氮鹽的合成掌握重氮鹽的合成p 學(xué)習(xí)低溫反應(yīng)操作學(xué)習(xí)低溫反應(yīng)操作p 掌握水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾的操作技術(shù)掌握水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾的操作技術(shù)p 了解多步驟連續(xù)反應(yīng)操作了解多步驟連續(xù)反應(yīng)操作 Sandmeyer Reaction 實(shí)驗(yàn)十二實(shí)驗(yàn)十二 鄰氯甲苯的合成鄰氯甲苯的合成 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 原原 理：理：反應(yīng)式：反應(yīng)式：Chem is try !2CuSO4+2NaClNaHSO32NaOH+2CuCl + 2Na2SO4+ NaHSO4+H2O實(shí)驗(yàn)過程：實(shí)驗(yàn)過程：1、氯化亞銅的制備、氯化亞銅的制備250 mL圓底燒瓶中加入15g結(jié)晶硫酸銅(CuSO45H2O),4.

2、5g NaCl及50mL水，加熱使固體溶解（60-70）。趁熱攪拌下加入由3.5g亞硫酸氫鈉與2.3g氫氧化鈉及25ml水配成的溶液?，F(xiàn)象：現(xiàn)象：藍(lán)綠色變?yōu)闇\綠色或無色，并析出白色粉末狀固體，置于冷水浴中冷卻。盡量倒去上層溶液，再用水洗滌2次，得到白色粉末狀的氯化亞銅。倒入50ml冷的濃鹽酸，使沉淀溶解，塞緊瓶塞，置冰水浴中冷卻備用。2CuSO4+2NaClNaHSO32NaOH+2CuCl + 2Na2SO4+ NaHSO4+H2O2、重氮鹽溶液的制備、重氮鹽溶液的制備 燒杯中加入15ml濃鹽酸、15ml水及5.4g鄰甲苯胺，加熱溶解。稍冷后，放入冰水浴中并不斷攪拌使成糊狀，控制在5以下。攪

3、拌下滴加3.4g亞硝酸鈉和10ml水的溶液，控制滴加速度，使溫度保持在5以下。加完85-90%的溶液后，取一滴反應(yīng)液淀粉-碘化鉀試紙上檢驗(yàn)。若出現(xiàn)深藍(lán)色，表示亞硝酸鈉已經(jīng)適量，不必再加。3、鄰氯甲苯的制備、鄰氯甲苯的制備 制好的重氮鹽溶液，攪拌下慢慢倒入冷的氯化亞銅鹽酸溶液中，不久析出重氮鹽-氯化亞銅橙紅色復(fù)合物。加完后，室溫下攪拌15-30分鐘。然后用水浴慢慢加熱到50-60，分解復(fù)合物，直至不再有氮?dú)庖莩?。將產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾蒸出粗鄰氯甲苯。將產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾蒸出粗鄰氯甲苯。分出油層，水層用10ml乙醚萃取2次。油層和乙醚層合并，依次用10%氫氧化鈉溶液、水、濃硫酸、水各5ml洗滌。醚層

4、無水氯化鈣干燥。蒸餾出去乙醚。減壓抽掉殘留乙醚。合并粗鄰氯甲苯，減壓蒸餾。鄰氯甲苯沸點(diǎn)154-159。實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 流流 程：程：化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem is try !（1）氯化亞銅的制備）氯化亞銅的制備（2）重氮鹽溶液的制備）重氮鹽溶液的制備(15g)CuSO45H2O水水(4.5g)NaCl溶液加熱溶液加熱至至60-70加加NaHSO3NaOH水水冷卻冷卻傾去清液傾去清液冰水洗滌固體冰水洗滌固體加入濃鹽酸加入濃鹽酸棕色棕色CuCl溶液溶液濃鹽酸，水濃鹽酸，水對(duì)甲苯胺對(duì)甲苯胺溶解溶解冷卻并攪拌冷卻并攪拌成糊狀成糊狀控制在控制在0-5加加NaNO2的水溶液的水溶液KI-淀粉淀

5、粉試紙變藍(lán)試紙變藍(lán)重氮鹽溶液重氮鹽溶液50mLH2O（3）對(duì)氯甲苯的制備）對(duì)氯甲苯的制備氯化亞銅溶液氯化亞銅溶液重氮鹽溶液重氮鹽溶液橙紅色復(fù)合物橙紅色復(fù)合物室溫放置室溫放置20min水浴加熱到水浴加熱到50-60水蒸汽蒸餾水蒸汽蒸餾對(duì)氯甲苯對(duì)氯甲苯粗品粗品乙醚提取乙醚提取10% NaOH洗洗水洗水洗濃硫酸洗濃硫酸洗水洗水洗干燥干燥過濾過濾減壓減壓蒸餾蒸餾餾分餾分ClH3CChem is try !減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心Chem is try !減壓蒸餾減壓蒸餾 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用、學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用2、認(rèn)識(shí)減

6、壓蒸餾的主要儀器設(shè)備、認(rèn)識(shí)減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備3、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法二、減壓蒸餾原理減壓蒸餾原理 液體的沸點(diǎn)是指液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。 1 1）當(dāng)蒸餾在）當(dāng)蒸餾在13331999Pa（1015mmHg）進(jìn)行時(shí)，壓力每）進(jìn)行時(shí)，

7、壓力每相差相差133.3Pa（1 mmHg），沸點(diǎn)相差約），沸點(diǎn)相差約1；2 2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一沸點(diǎn)值可以近似地推算出另一 壓力下的沸點(diǎn)。壓力下的沸點(diǎn)。 可在可在B線上找線上找到的點(diǎn)到的點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)常壓下的沸點(diǎn)，再在，再在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與然后通過兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)減壓后的沸點(diǎn)。減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系減壓蒸餾時(shí)沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系 在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇在減

8、壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述的壓力下的相應(yīng)沸點(diǎn)，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。經(jīng)驗(yàn)規(guī)律大致推算，以供參考。154-159 30mmHg3）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：）沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：TBAplgp p為蒸氣壓；為蒸氣壓；T T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A A，B B為常數(shù)。如以為常數(shù)。如以lglgp p為縱坐標(biāo)，為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。 減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)

9、有機(jī)化合物常用的方法。 三、減壓蒸餾的應(yīng)用減壓蒸餾的應(yīng)用它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合氧化或聚合的物質(zhì)。的物質(zhì)。 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.32.0（105mmHg）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80100，因此，因此，減壓蒸餾對(duì)于分離或提純減壓蒸餾對(duì)于分離或提純沸點(diǎn)較高沸點(diǎn)較高或或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物有機(jī)化合物具有特別重要的意義。具有特別重要的意義。 四、四、減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（

10、減壓）、安全保護(hù)減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。和測(cè)壓四部分組成。 1 1、蒸餾部分、蒸餾部分 由蒸餾瓶、由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝度計(jì)及冷凝管、接受器管、接受器等組成等組成。 蒸出液接受部分：蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。能

11、用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。 克氏蒸餾頭：克氏蒸餾頭：可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；毛細(xì)管毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約12mm，為了控制毛細(xì)，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。2、抽氣部分抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有抽氣部分用減壓泵，最

12、常見的減壓泵有水泵水泵和和油泵油泵兩種。兩種。水泵（水循環(huán)泵）：水泵（水循環(huán)泵）：所能達(dá)到的最低壓力為所能達(dá)到的最低壓力為2.2662.266kPakPa (17mmHg)油泵：油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵

13、的保護(hù)因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。 “粗真空粗真空”101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用水一般可用水泵獲得。泵獲得?！爸姓婵罩姓婵铡?33.213.332Pa(100.1mmHg)一般一般可用油可用油泵獲得。泵獲得?！案哒婵崭哒婵铡?3.332Pa(0.1mmHg)一般可用擴(kuò)散一般可用擴(kuò)散泵泵獲得。獲得。3、安全保護(hù)部分安全保護(hù)部分 為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。 安全瓶安全瓶: :安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力

14、與放氣放氣冷阱：冷阱：用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。選擇隨需要而定。 吸收塔（干燥塔）：吸收塔（干燥塔）：通常設(shè)三個(gè)。通常設(shè)三個(gè)。第一個(gè)裝第一個(gè)裝無水無水CaClCaCl2 2或硅膠或硅膠，吸收水汽；，吸收水汽；第二個(gè)第二個(gè)裝粒狀裝粒狀Na0HNa0H，吸酸性氣體；，吸酸性氣體；第三個(gè)裝第三個(gè)裝切片石臘切片石臘，吸烴類氣體。，吸烴類氣體。 4 4、測(cè)壓部分、測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì)：采用測(cè)壓計(jì)：開口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表開口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等等 實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減壓系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室通常利用

15、水銀壓力計(jì)來測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。閉式水銀壓力計(jì)。 開口式：開口式：P P實(shí)實(shí)= =大氣壓大氣壓- -汞柱差汞柱差封閉式測(cè)壓計(jì)：封閉式測(cè)壓計(jì)： P P實(shí)實(shí)= =汞柱差汞柱差測(cè)壓表：測(cè)壓表：P P實(shí)實(shí)= =大氣壓大氣壓- P- P表表五、五、減壓蒸餾操作方法減壓蒸餾操作方法1、按上圖安裝儀器；、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；、檢查氣密性；檢查的方法為：檢查的方法為：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無變連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力

16、計(jì)水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣?；f明不漏氣，有變化即表示漏氣。（如果儀器裝置緊（如果儀器裝置緊密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），密不漏氣，系統(tǒng)內(nèi)的真空情況應(yīng)能保持良好），然后慢然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止。止。為使系統(tǒng)密閉性好，為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好。用真空油脂潤(rùn)涂好。 3、加料、抽真空、加熱蒸餾；、加料、抽真空、加熱蒸餾； 加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，加入需要蒸餾的液體于雙頸蒸餾燒瓶中，不得超過溶劑不得超過溶劑

17、的的1/2，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)抽氣泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時(shí)，空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)達(dá)到所要求的壓力時(shí)，且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)且壓力穩(wěn)定后，便開始加熱，熱浴的溫度一般較液體的沸點(diǎn)高出高出2030左右，左右，蒸餾速度為蒸餾速度為0.51滴滴/秒秒為宜。待達(dá)到所為宜。待達(dá)到所需的沸點(diǎn)時(shí)，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。需的沸點(diǎn)時(shí)，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。加熱加熱（一般用油?。ㄒ话阌糜驮。?4 4、結(jié)束蒸餾；、結(jié)束蒸餾； 蒸餾完畢，蒸餾完畢，除去熱源除去熱源慢慢旋開毛細(xì)管上的

18、橡皮管的螺旋夾，慢慢旋開毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后銀柱慢慢地恢復(fù)原狀，然后關(guān)閉抽氣泵關(guān)閉抽氣泵。5、注意事項(xiàng)、注意事項(xiàng)1 1）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，）、被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。 2 2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱簦?、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦

19、減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系餾，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。，根據(jù)要求，收集不同餾分。 3）、）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會(huì)，否則水銀柱會(huì)很快上升，可能沖破測(cè)壓計(jì)；很快上升，可能沖破測(cè)壓計(jì)；4 4）、必須）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。 答：答：在低于大氣壓力下

20、進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是高分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，壓蒸餾是高分離提純沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于特別適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。六、思考題六、思考題1 1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2 2、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先、在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙

21、酸乙酯）？酸乙酯）？答：答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。作用。答：答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。 3 3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？替毛細(xì)管？答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、

22、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置?？斩?。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（主要有：（1 1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來不致進(jìn)入真空泵。（來不致進(jìn)入真空泵。（2 2）無水）無水CaClCaCl2 2干燥塔，吸收水汽。干燥塔，吸收水汽。（3 3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4 4）切片石臘：）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。吸收烴類物質(zhì)。4 4、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其、使用油泵減壓時(shí)，常有哪些吸收和保護(hù)裝置？其作用是什么？作用是什么

23、？答：答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橛没鸺訜岬脑?，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。抽氣再加熱，可以避免或減少之。 5 5、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣不能用直接火

24、加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱？才能加熱？答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打答：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。泵和冷卻水。 6 6、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止減壓蒸餾？為什么？蒸餾？為什么？7 7、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合

25、物中的、減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A A 在常壓下首先在常壓下首先 B B 除去，防止大量除去，防止大量 C C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入入 D D ，降低，降低 E E 的效率。的效率。8 8、在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還、在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？ 9 9、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它、減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出能冒出 A A ，成為液體的，成為液體的 B B ，同時(shí)又起到攪拌作用，防止，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體液體C

26、C。 答：答：A A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)；：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B B：蒸餾；：蒸餾； C C：有機(jī)蒸汽；：有機(jī)蒸汽；D：泵油；：泵油； E：油泵。：油泵。答：答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。答：答：A:：氣泡；：氣泡； B：沸騰中心；：沸騰中心； C：暴沸。：暴沸。 1010、減壓蒸餾裝置通常、減壓蒸餾裝置通常由由 、 、 、 、 、 、 、 、和、和 等組成。等組成。1111、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A A部位部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先B B后才能進(jìn)行后才能進(jìn)行 C C蒸蒸餾，不允許邊餾，不允許邊D D邊邊E

27、 E；在蒸餾結(jié)束以后；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止應(yīng)該先停止 F F，再使，再使G G，然后才能，然后才能H H。 答：答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。塔；緩沖瓶；減壓泵。答：答：A A：磨口；：磨口；B B：調(diào)好壓力；：調(diào)好壓力；C C：加熱；：加熱；D D：調(diào)整：調(diào)整壓力；壓力；E：加熱；：加熱； F：加熱；：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。：停泵。 1212、 在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A A 和和 B B , , 活 性 炭 塔 和 塊 狀 石 蠟 用 來 吸 收活 性 炭 塔 和 塊 狀 石 蠟 用 來 吸 收 C C ， 氯化鈣塔用來吸收氯化鈣塔用來吸收 D D 。 13、減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A A ，或在一定溫度下蒸餾所需要的，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B B