任務(wù)2：原子吸收的使用與維護111

1、任務(wù)任務(wù)2 2 原子吸收的使用與維護原子吸收的使用與維護 項目二光譜法模塊之 能力目標(biāo)p能夠正確使用原子吸收分光光度計，空氣壓縮機，乙炔鋼瓶； p能進行儀器簡單故障的排除 。 問題引入p 食品營養(yǎng)和安全是現(xiàn)代生活中與每個人關(guān)系最為密切的兩大主題，微量元素與重金屬污染又是食品營養(yǎng)安全的重要組成部分，這些都與分析檢測工作分不開?，F(xiàn)有一食品樣品需要測定其中微量金屬元素（例如Zn、Mg、Pb、Cu等），請問可以采用什么方法？說出你所熟悉的方法。p 問題的解決：可以采用化學(xué)法、電位分析法、紫外可見分光光度法等，這些方法各有其特點，化學(xué)法靈敏度都相對較低，在測量微量元素時顯得不足，另外兩種方法易受溶液中共

2、存成分干擾。原子吸收分光譜法是解決這類問題非常好的一種方法。 分析流程光源（發(fā)射特征譜線）原子化器（試樣轉(zhuǎn)化為原子蒸氣）分光系統(tǒng)（分離特征譜線）檢測系統(tǒng) （信號轉(zhuǎn)換、放大、顯示）p 原子吸收光譜法是基于原子對特征輻射的吸收建立的一種分析方法 閱讀說明書p 在同學(xué)們面前擺放著原子吸收分光光度計的儀器使用說明書，請仔細閱讀其中的儀器簡介及操作方法部分，對儀器有個基本了解。對照儀器實物了解儀器的電、氣路連接，各功能鈕的作用。接通電源 打開電腦 安裝空心陰極燈 開主機 打開操作軟件 初始化 尋峰 設(shè)置實驗條件 檢查排水安全聯(lián)鎖裝置 開空氣壓縮機（調(diào)節(jié)出口壓力0.25-0.3MPa) 開乙炔鋼瓶（調(diào)節(jié)出

3、口壓力0.05-0.07MPa) 開排風(fēng) 點火 樣品測定 數(shù)據(jù)保存 測定完畢 關(guān)閉乙炔鋼瓶 火焰熄滅后關(guān)空氣壓縮機 關(guān)排風(fēng) 退出工作軟件 關(guān)閉主機電源 關(guān)閉電腦 填寫儀器使用記錄。儀器開關(guān)及步驟打開電源打開電源為保證儀器的供電穩(wěn)定配備了穩(wěn)壓電源，A、輕按穩(wěn)壓電源后面板的開關(guān)B、工作燈亮，電壓顯示220V基本操作演示1打開電腦打開電腦TAS990原子吸收分光光度計配備了微機系統(tǒng)，具有專用的操作軟件。開機前首 先 打 開 電 腦 進 入wendous操作系統(tǒng)基本操作演示2AAWin V2.1工作軟件p 選擇與測量元素相同的空心陰極燈對準(zhǔn)燈腳適配插入。安裝空心陰極燈2、將HCL燈裝入燈室，記住等位編

4、號；1、將HCL燈腳的凸出部分對準(zhǔn)燈座的凹槽插入；3、擰緊燈座固定螺絲；4、蓋好燈室門?；静僮餮菔?開啟主機電源開啟主機電源基本操作演示41、調(diào)節(jié)燃燒器旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)燃燒器調(diào)節(jié)燃燒器,對準(zhǔn)光路對準(zhǔn)光路3、使從光源發(fā)出的光斑在燃燒縫的正上方，與燃燒縫平行。2、 調(diào)節(jié)燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕基本操作演示5初始化工作軟件的使用空心陰極燈選擇、預(yù)熱設(shè)置元素條件測量基本操作演示64.逆時針打開鋼瓶總閥5.順時針轉(zhuǎn)動減壓閥6.調(diào)節(jié)壓力為0.05MPa 氣體壓力調(diào)節(jié)2.順時針旋轉(zhuǎn)壓力調(diào)節(jié)鈕1.打開電源開關(guān)3.調(diào)節(jié)壓力至0.3MPa基本操作演示7檢查廢液排放管、打開排風(fēng)檢查廢液排放管、打開排風(fēng)按下排風(fēng)開關(guān)“ON”打

5、開排風(fēng)；向排水安全槽內(nèi)倒入少量水至有水從排水管內(nèi)流出；排風(fēng)口有風(fēng)排出?；静僮餮菔?點火操作點火操作單擊“點火”按鈕；點燃火焰。注意：注意：儀器長時間不用由于乙炔管路內(nèi)有空氣進入，第一次點火可能無法點燃，多點幾次即可?；静僮餮菔?樣品吸光度測量樣品吸光度測量1、將吸樣毛細管插入蒸鎦水，待吸光度穩(wěn)定后點擊“校零”，吸光度顯示為零。2、提起毛細管，用濾紙擦去水分。3、插入試樣溶液中，待吸光度穩(wěn)定后讀取并記錄吸光度。基本操作演示10關(guān)機操作關(guān)機操作：1 1 、 吸 入 蒸 餾 水、 吸 入 蒸 餾 水5 5minmin2 2、關(guān)閉乙炔總閥、關(guān)閉乙炔總閥3 3、熄火關(guān)閉減壓閥、熄火關(guān)閉減壓閥5 5、

6、關(guān)閉排風(fēng)、關(guān)閉排風(fēng)4 4、關(guān)閉空壓機、關(guān)閉空壓機6 6、關(guān)閉主機電源、關(guān)閉主機電源基本操作演示11 儀器操作方法小結(jié)p接通電源，打開電腦；p安裝空心陰極燈；p打開主機電源；p打開操作軟件，初始化；p設(shè)置實驗條件，尋峰；p檢查排水裝置；p開空氣壓縮機,調(diào)節(jié)出口壓力為0.3MPa；p開乙炔鋼瓶，調(diào)出口壓力為0.05MPa；p點火；樣品測定；p結(jié)束工作，按相反順序關(guān)機，并填寫儀器使用記錄。p點火時先開空氣，后開乙炔。關(guān)機時先關(guān)乙炔后關(guān)空氣。p完成尋峰，點火之前有時需要調(diào)節(jié)燃燒器的位置，使空心陰極燈發(fā)出的光線在燃燒縫的正上方，與之平行。p與氮氣、空氣、氧氣鋼瓶不同，乙炔鋼瓶內(nèi)充活性炭與丙酮，乙炔溶解在

7、丙酮中，使用時不可完全用完，必須留出0.5MPa，否則乙炔揮發(fā)進入火焰是背景增大，燃燒不穩(wěn)定。p儀器在接入電源時應(yīng)有良好的接地。p原子吸收分析中經(jīng)常接觸電器設(shè)備，高壓鋼瓶，使用明火，因此應(yīng)時刻注意安全，掌握必要的電器常識，急救知識，滅火器的使用操作注意事項1p安裝好空心陰極燈后應(yīng)將燈室門關(guān)閉，燈在轉(zhuǎn)動時不得將手放入燈室內(nèi)。當(dāng)按下點火按鈕時應(yīng)確保其他人員手、臉不在燃燒室上方，最好關(guān)閉燃燒室防護罩。p不得在火焰上放置任何東西，或?qū)⒒鹧媾沧魉谩在燃燒過程中不可用手接觸燃燒器。測定過程中最好將燃燒室防護罩關(guān)閉，高溫火焰可能產(chǎn)生紫外線，灼傷人的眼睛。p火焰熄滅后燃燒器仍有高溫，20分種內(nèi)不可觸摸。操

8、作注意事項2p試驗過程中如發(fā)生氣體泄漏，停電等緊急情況應(yīng)首先按下緊急熄火開關(guān)，關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，打開實驗室窗戶，檢查事故的原因，排除后重新開始。p儀器內(nèi)部設(shè)置了完整的安全保護裝置，包括燃氣泄漏報警器（當(dāng)有燃氣泄漏時儀器會發(fā)出警報聲）；空氣壓力檢測（當(dāng)空氣壓力低于2.0bar，儀器報警）；廢液液位檢測；火焰狀態(tài)監(jiān)測。只有當(dāng)全部的安全裝置都處在正常狀態(tài)下時，儀器才能點火測量。任何異常情況都可能使火焰熄滅，并提供報警信號。緊急情況處理p 按照上面的演示練習(xí)原子吸收分光光度計的操作。p按照下列參數(shù)設(shè)置實驗條件并測量（Mg) 0.3g/mL溶液的吸光度光源：鎂空心陰極燈；分析線：285.2nm；燈電流：

9、2mA；燃燒器高度：6mm；光譜通帶：0.4nm；燃氣流量：2000mL/min。 學(xué)生實訓(xùn)操作故障現(xiàn)象可能原因解決辦法儀器不通電1、室內(nèi)總電源無電；2、電源插頭脫落、松動；3、儀器保險絲熔斷。檢查電路中的各個環(huán)節(jié)，更換保險絲。初始化中波長電機出現(xiàn)“”1、 檢查空心陰極燈是否安裝并點亮；2、 光路中有物體擋光；3、 主機與計算機通信系統(tǒng)聯(lián)系中斷。1、 重新安裝燈；2、 取出光路中的擋光物；3、 重新啟動儀器。元素?zé)舨涣?、檢查燈電源連線是否脫焊；2、燈電源插座松動；3、空心陰極燈損壞。1、重新安裝空心陰極燈；2、更換燈位重新安裝；3、換另一只燈試試。尋峰時能量過低，能量超上限1、元素?zé)舨涣粒?

10、、元素?zé)粑恢貌粚Γ?、分析線選擇錯誤；4、光路中有擋光物；5、燈老化，發(fā)射強度低1、重新安裝空心陰極燈；2、重新設(shè)置燈位；3、選擇最靈敏線；4、移開擋光物；5、更換新燈。常見故障及排除點擊“點火”按鈕，點火器無高壓放電打火1、空氣無壓力或壓力不足；2、乙炔未開啟或壓力過小3、廢液液位過低；4、緊急滅火開關(guān)點亮；5、乙炔泄漏，報警。6、有強光照射在火焰探頭上。1、 檢查空氣壓縮機出口壓力；2、 檢查乙炔出口壓力；3、 向廢液排放安全聯(lián)鎖裝置中倒入蒸鎦水4、 按緊急滅火開關(guān)使其熄滅；5、 關(guān)閉乙炔，檢查管路，打開門窗6、 移開擋光物。點擊“點火”按鈕，點火器有高壓放電打火，但燃燒器火焰不能點燃1、

11、乙炔未開啟或壓力過小；2、管路過長，乙炔未進入儀器3、有強光照射在火焰探頭上。4、燃氣流量不合適；1、重復(fù)多次點火。2、檢查并調(diào)節(jié)乙炔壓力至正常值；3、擋住照射在火焰探頭上的強光；4、調(diào)整燃氣流量。測試基線不穩(wěn)定、噪聲大1、儀器能量低，光電倍增管負高壓過高；2、波長不準(zhǔn)確；3、元素?zé)舭l(fā)射不穩(wěn)定；4、外電壓不穩(wěn)定、工作臺振動。1、 檢查燈電流是否合適，如不正常重新設(shè)置；2、 尋峰是否正常，如不正常重新尋峰；3、 更換已知燈試試；4、 檢查穩(wěn)壓電源保證其正常工作，移開震源。常見故障及排除測試時吸光度很低或無吸光度1、燃燒縫沒有對準(zhǔn)光路；2、燃燒器高度不合適；3、乙炔流量不合適；4、分析波長不正確；

12、5、能量值很低或已經(jīng)飽和6、吸液毛細管堵塞，霧化器不噴霧；7、樣品含量過低。1、 調(diào)整燃燒器；2、 升高燃燒器高度；3、 調(diào)整乙炔流量；4、 檢查調(diào)整分析波長;5、 進行能量平衡；6、 拆下并清洗毛細管；7、 重新處理樣品。測試時火焰不穩(wěn)定1、空壓機出口壓力不穩(wěn)；2、乙炔壓力很低、流量不穩(wěn)；3、燃燒縫有鹽類結(jié)晶，火焰呈鋸齒狀；4、儀器周圍有風(fēng)。1、 檢查空壓機壓力表；2、 更換乙炔鋼瓶；3、 清洗燃燒器；4、 打開排風(fēng)，光閉門窗。點擊計算機功能鍵，儀器不執(zhí)行命令1、計算機與主機處于脫機工作狀態(tài)；2、主機在執(zhí)行其他命令還沒有結(jié)束；3、通信電纜松動；4、計算機死機，病毒侵害。1、 重新開機；2、

13、關(guān)閉其它命令或等待；3、 重新連接通信電纜；4、 重啟計算機。常見故障及排除儀器結(jié)構(gòu)儀器結(jié)構(gòu)光源原子化系統(tǒng)檢測系統(tǒng)分光系統(tǒng)光源p 作用：產(chǎn)生原子吸收所需要的特征輻射。p 要求：銳線光源；光強大；穩(wěn)定；背景??；壽命長；價格 便宜。p 種類：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈、激光光源燈?？招年帢O燈空心陰極燈無極放電燈無極放電燈p 外觀：燈腳、玻璃管、石英透光窗；p 陰極：待測元素金屬或合金；p 陽極：鎢棒上鑲鈦絲或鉭片；p 管內(nèi)充有幾百帕低壓惰性氣體 （氖或氬） 空心陰極燈結(jié)構(gòu)空心陰極燈結(jié)構(gòu)兩極間加電壓氣體輝光放電氣體電離陽離子撞擊陰極自由原子濺射原子激發(fā)發(fā)射特征譜線空心陰極燈的工作原理p HC

14、L操作參數(shù)：燈電流。p 為了獲得穩(wěn)定高強度的窄線光譜，空心陰極燈通常采用脈沖供電方式，燈電流的大小是脈沖信號的平均值。p 燈電流的設(shè)置一般在120mA。不同的元素?zé)舾鶕?jù)需要選用合適的燈電流。使用燈電流過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增加，原子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導(dǎo)致測定靈敏度降低，燈壽命縮短。燈電流設(shè)置燈電流設(shè)置p空心陰極燈使用前應(yīng)預(yù)熱20min30min以上；p燈在點燃后可從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常；（充氖氣，橙紅色；充氬氣，淡紫色；汞燈是藍色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體時，負輝光顏色變淡，如充氖氣的燈顏色可變?yōu)榉奂t，發(fā)藍或發(fā)白，此時應(yīng)對燈進行處理。）p元素?zé)糸L期不

15、用，應(yīng)定期（每月或每隔二、三個月）點燃處理，即在工作電流下點燃1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，輝光不正常，可進行反接處理。p使用元素?zé)魰r，應(yīng)輕拿輕放。低熔點的燈用完后，要等冷卻后才能移動。p為了使空心陰極燈發(fā)射強度穩(wěn)定，要保持空心陰極燈石英窗口潔凈，點亮后要蓋好燈室蓋。 空心陰極燈使用空心陰極燈使用p 作用：將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子。p 種類：火焰原子化器； 無火焰原子化器?；鹧嬖踊骰鹧嬖踊黛F化器燃燒器預(yù)混合室無火焰（電熱）原子化器無火焰（電熱）原子化器原子化系統(tǒng)通入助燃氣燃氣預(yù)混合室混合后點燃試樣經(jīng)霧化后進入火焰產(chǎn)生原子蒸氣 火焰原子化器工作原理p空氣-乙炔火焰：溫度2300 ，適

16、合大部分元素測定，最常用。pN2O-乙炔火焰:溫度高，可達3000。具有還原性，適合易生成難熔氧化物元素的測定。p氫氣空氣火焰：溫度低，背景小，適合分析線在200nm以下元素（如As、Se）的測定 。 火焰的重要特性：1、溫度 2、氧化還原性常用火焰火焰原子化過程p火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，對大多數(shù)元素有較高靈敏度，因此應(yīng)用廣泛。但火焰原子化法原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品?；鹧嬖踊ㄌ攸cp電熱原子化器又稱石墨爐原子化器。p電熱原子化法特點：溫度高，靈敏度高、樣品用量少、能夠直接測定固體樣品。6mm 4mm30 mm石墨管電熱原子化法光源發(fā)出的光經(jīng)入射狹縫-凹面鏡反射到達光柵光柵分光后由凹面鏡聚焦于出射狹縫轉(zhuǎn)動光柵選擇所需的吸收線 分光系統(tǒng)工作原理p要求分辨率 0.3 nm，能分辨Mn 279.5 nmMn 279.8 nm兩條譜線p光譜通帶：單色器出射狹縫所包括的波長范圍。 光譜通帶狹縫（mm）X 線色散率倒數(shù)（nm/mm）（動畫m2-2-11.swf）檢測系統(tǒng)p 作用：將光吸收信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柌⒎糯笞x出。o 組成：檢測系統(tǒng)由光電元件，放大器和顯示裝置等。p 主要部件：光電倍增管。 光由出射狹縫照射到光敏陰極K上經(jīng)打拿極逐級放大最后照射到陽極將光電流轉(zhuǎn)換