第2章分析試樣的采集與制備

1、2022-3-191課程網(wǎng)址課程網(wǎng)址：畢博網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺(tái)畢博網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺(tái)2022-3-192第第2章章 分析試樣的采集與制備分析試樣的采集與制備2.1 2.1 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理2.2 2.2 試樣的分解試樣的分解分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理目錄目錄2022-3-193一、試樣的采集一、試樣的采集1、采樣原則采樣原則 關(guān)鍵是要有關(guān)鍵是要有代表性代表性采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行，可參閱采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行，可參閱相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)。相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)。分分 析析 化化

2、學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理2.1 2.1 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理采樣數(shù)目（單元數(shù)）采樣數(shù)目（單元數(shù)） 采樣量（質(zhì)量）采樣量（質(zhì)量）采樣的代表性取決于采樣的代表性取決于2022-3-194分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理采樣準(zhǔn)確度的要求采樣準(zhǔn)確度的要求物料的不均勻性物料的不均勻性采樣單元數(shù)確定采樣單元數(shù)確定采樣量的確定采樣量的確定與試樣的均勻度、粒度、易與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)破碎度有關(guān)Q = K d 其中其中 Q（Kg） d（mm） =1.8-2.52

3、022-3-1952 采樣方法采樣方法分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理固體試樣固體試樣 不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行 采樣，以保證所采試樣的代表性。采樣，以保證所采試樣的代表性。礦物樣品：基本反映主要地質(zhì)特征的樣品礦物樣品：基本反映主要地質(zhì)特征的樣品金屬試樣金屬試樣: 鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和不同深度取樣鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和不同深度取樣食品試樣：食品試樣：“隨機(jī)取樣隨機(jī)取樣”2022-3-196分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理液體試樣液體試樣 一般

4、比較均勻，取樣單元可較少。一般比較均勻，取樣單元可較少。 當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位當(dāng)物料的量較大時(shí)，應(yīng)從不同的位 置和深度分別采樣，混合均勻后作置和深度分別采樣，混合均勻后作 為分析試樣。為分析試樣。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶。液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對(duì)其進(jìn)行測(cè)試，或采取適當(dāng)保存措施，以防對(duì)其進(jìn)行測(cè)試，或采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。止或減少在存放期間試樣的變化。2022-3-197分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理

5、控制溶液的控制溶液的pHpH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏、冷凍、值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏、冷凍、避光和密封等。避光和密封等。2022-3-198分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理水樣水樣天然水天然水 河水河水上、中、下采樣；上、中、下采樣； 湖水湖水-四周入口、湖心和出口采樣；四周入口、湖心和出口采樣；海水海水-粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；用水用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）（飲用、工業(yè)用、灌溉）排放水排放水 生活污水生活污水-與作息時(shí)間和與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；季節(jié)性食物種類有關(guān)； 工業(yè)廢水工業(yè)廢水-與產(chǎn)品和工藝過(guò)程及

6、排與產(chǎn)品和工藝過(guò)程及排放時(shí)間有關(guān)。放時(shí)間有關(guān)。2022-3-199分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理2022-3-1910分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理氣體試樣氣體試樣氣體采樣：泵用泵將氣體泵入取樣容器。氣體采樣：泵用泵將氣體泵入取樣容器。固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過(guò)裝有固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過(guò)裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。過(guò)濾法采樣：用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性過(guò)濾法采樣：用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分

7、。組分。2022-3-1911分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理生物試樣生物試樣采樣應(yīng)根據(jù)需要選取采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位適當(dāng)部位和和生長(zhǎng)發(fā)育階段生長(zhǎng)發(fā)育階段進(jìn)行，除應(yīng)注意有進(jìn)行，除應(yīng)注意有群體代表性群體代表性外，還應(yīng)有外，還應(yīng)有適時(shí)適時(shí)性和部位典型性性和部位典型性；鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進(jìn)行處理和分析，生鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進(jìn)行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機(jī)農(nóng)藥、維生素、物試樣中的酚、亞硝酸、有機(jī)農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮

8、樣品進(jìn)行分析。穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進(jìn)行分析。2022-3-1912分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理二、試樣的制備二、試樣的制備1、制樣程序制樣程序破碎破碎過(guò)篩過(guò)篩混勻混勻縮分（四分法）縮分（四分法）先用粗篩，隨試樣顆粒逐漸減小改用細(xì)篩粗、中、細(xì)碎2022-3-1913分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理 粗碎粗碎中碎中碎棄去棄去粗副樣粗副樣細(xì)碎細(xì)碎過(guò)篩過(guò)篩混勻混勻縮分縮分細(xì)副樣細(xì)副樣分析試樣分析試樣過(guò)篩、混過(guò)篩、混勻勻、縮分、縮分棄去棄去過(guò)篩、混過(guò)篩、混勻勻

9、、縮分、縮分制樣程序制樣程序2022-3-1914分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理2 2、送樣量、送樣量 篩號(hào)篩號(hào)/目目篩孔直篩孔直徑徑/mm最小質(zhì)量最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.06380

10、0.1770.0030.0060.0090.0160.031Q = K d2022-3-1915 采集赤鐵礦試樣，若礦石最大粒度為采集赤鐵礦試樣，若礦石最大粒度為20 mm，K為為 0.06 kg.mm-2 ，則采樣量應(yīng)為，則采樣量應(yīng)為多少？若將上述試樣顆粒粉碎至多少？若將上述試樣顆粒粉碎至4 mm，則，則應(yīng)縮分的次數(shù)為幾次？應(yīng)縮分的次數(shù)為幾次？例例分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理2022-3-1916分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理解：解：采樣量：采樣量： Q1

11、 K d = 0.06202 = 24 Kg 試樣量：試樣量：Q2 K d = 0.0642 = 0.96 Kg 縮分一次：縮分一次：Q = Q1 1/2縮分縮分 n 次：次：Qn = Q1 ( 1/2)n即即 24 Kg ( 1/2)n 0.96 Kg n = 4 縮分縮分4次可滿足要求次可滿足要求2022-3-1917分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理一、試樣分解的目的和意義一、試樣分解的目的和意義二、試樣分解方法的分類和選擇二、試樣分解方法的分類和選擇2.2 2.2 試樣的分解試樣的分解無(wú)機(jī)樣品無(wú)機(jī)樣品溶解法、熔融法、干式灰

12、溶解法、熔融法、干式灰 化法化法有機(jī)樣品有機(jī)樣品氧瓶燃燒法、濕式消解法氧瓶燃燒法、濕式消解法分解方法2022-3-1918分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理分解分解原則原則分解完全；待測(cè)組分無(wú)損失；不引分解完全；待測(cè)組分無(wú)損失；不引入被測(cè)和干擾組分；分解試樣最好入被測(cè)和干擾組分；分解試樣最好與分離干擾組分相結(jié)合。與分離干擾組分相結(jié)合。2022-3-19191 溶解法（濕法分解）溶解法（濕法分解）分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理H2OHClHNO3堿堿王水王水2022

13、-3-1920分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理2 熔融法熔融法熔劑熔劑試樣試樣 坩堝材料坩堝材料 碳酸鈉碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等磷酸鹽、氟化物等鉑鉑氫氧化鈉氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀鐵、鎳、銀過(guò)氧化鈉過(guò)氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鎢礦、鋯英石等）鋯、鎳、墨鋯、鎳、墨銨鹽銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、瓷、TFE、鉑、鉑KHSO4與與K2S2O7

14、鈮、鉭酸鹽，鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦氧化物礦瓷、石英、鉑瓷、石英、鉑KHF2與與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀鉑、銀偏硼酸鋰偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等等 石墨，鉑石墨，鉑 2022-3-1921分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理3 3 半熔燒結(jié)法（分解鐵礦、硅酸鹽、煤中硫）半熔燒結(jié)法（分解鐵礦、硅酸鹽、煤中硫）在坩堝中在低于熔點(diǎn)的溫度下，使試樣與熔在坩堝中在低于熔點(diǎn)的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。常用劑發(fā)生反應(yīng)。常用MgO或或ZnO與一定比例的

15、與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑?；旌衔镒鳛槿蹌?。2022-3-1922干式灰干式灰化法化法高溫電爐高溫電爐直接灰化直接灰化氧瓶氧瓶燃燒法燃燒法低溫低溫灰化法灰化法4 4 干式灰化法（有機(jī)樣品）干式灰化法（有機(jī)樣品）將試樣加熱燃燒將試樣加熱燃燒(400700)分解，殘余物通分解，殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取，然后定常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中。量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中。分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理2022-3-1923分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采

16、集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理5 5 濕式灰化法濕式灰化法將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶?jī)?nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機(jī)物和被瓶?jī)?nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機(jī)物和被蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的SO3白煙時(shí)，白煙時(shí)，在燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行回流，溶液變?yōu)橥该?。在燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行回流，溶液變?yōu)橥该?。用體積比為用體積比為3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進(jìn)行消化，能收到更好的效果的混合物進(jìn)行消化，能收到更好的效果 。微波輔助消解法微波輔助消解法2022-3-1924分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo)第第2 2章章 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理第二章小結(jié)第二章小結(jié)本章重點(diǎn)本章重點(diǎn)固體試樣的取樣原則和方法固體試樣的取樣原則和方法取樣公式的理解和應(yīng)用取樣公式的理解和應(yīng)用試樣分解的一般原則和方法試樣分解的一般原則和方法本章難點(diǎn)本章難點(diǎn)根據(jù)試樣的組成特性、待測(cè)組分的性質(zhì)及分根據(jù)試樣的組成特性、待測(cè)組分的性質(zhì)及分析目的，選擇合適的取樣和分解方法。析目的，