三相流化床實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1、三相流化床實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)空氣自空氣壓縮機(jī)經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)'由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量后和有離心泵輸注來的液體一起進(jìn)入反應(yīng)賽底部，井通過多孔分布板進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)自反應(yīng)器頂部引岀到儲(chǔ)液罅.氣液分離后氣體得以放空：然后液體由離心泵.經(jīng)轉(zhuǎn)子流屋計(jì)調(diào)節(jié)流最頂與空氣壓縮機(jī)來的空代-起混含重進(jìn)入反應(yīng)器底部形成循環(huán)如圖4.1-rn,-cs-rn,-cs圖4.1實(shí)驗(yàn)流程圖Figure4-1ExperrmentalflowchartI一臭氧發(fā)生裝置i2氣佈轉(zhuǎn)子流歸計(jì)匕3一流化床主強(qiáng)t4一液休無子派眾計(jì):5亂心泵:6羅忒罐4,2實(shí)驗(yàn)主體裝置411裝置設(shè)計(jì)L流化床主體直徑D=5(hnm2.初始流化速度“_dpSp-p)g£

2、;/1.75p其中：dp顆粒直徑.mp顆粒密度，k%p流體密度kg/m'J一-空隙率，%0-球度，通常球體主要參數(shù)：必=3x1(T%;q廠3.965x103呀彳；Q=1x10呀3；J=66%;°=1由以上數(shù)據(jù)可得：UeT&ioAtvs實(shí)際流速為：理論流速X1.5=4.33*10*3X1.5=1.17x10'3m/s3. 液體流量的計(jì)算Q=UA=1.17xlO-3xl.96xlO-：l=2.3xW，w/4. 流化床的高度計(jì)算設(shè)反應(yīng)時(shí)間為10mimQ=00082n?/hV=Of=0.0082X丄二0.0014A1.96W5.壓差的計(jì)算公式其中C為修正系數(shù).通常取C

3、=0.826可得AP=(u2C)2ps)2x1=0.2(MPa)6分布板的計(jì)算公式："=2“(1-護(hù)旳B為流體一顆粒兩相流動(dòng)條件下的修正系數(shù)。W=uo/£4.2.2裝置設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置如圖4.2所示。整個(gè)流化床由有機(jī)玻璃制成，塔徑為50mm,高度700mm,流化床總體積為5.5L。實(shí)驗(yàn)用載體為l-3mm的A1?O；,顆粒密度為3.965g/cm空氣由臭氧發(fā)生裝置提供，由流化床主體底部經(jīng)氣體分布器與進(jìn)水混臺(tái)后進(jìn)入主體，氣體大部分有頂部逸出。氣體分布器用有機(jī)玻璃制成，孔徑約2numFigure4.2Fluidizedbedbodyfigure1一放空閥：2循環(huán)口；3上法蘭連接口：4

4、一膠墊:5一6下測壓口：8進(jìn)水口：9排水口：10取樣口：1113進(jìn)氣口Figure4.2Fluidizedbedbodyfigure1一放空閥：2循環(huán)口；3上法蘭連接口：4一膠墊:5一6下測壓口：8進(jìn)水口：9排水口：10取樣口：1113進(jìn)氣口下法蘭連接口：濾和：12分布板:4.3實(shí)驗(yàn)材料和方法實(shí)驗(yàn)材料1.原料三氧化鋁（AIQJ:為顆粒狀.粒徑分別為比表面積為260-300m2/gc實(shí)驗(yàn)藥品：苯、氯苯、二甲苯、硝基苯、硝酸鐵（Fe（NO必）、硝酸鋌（Mn（NO3h）均為分析純。2. 儀器馬弗爐：型號SX-10-12（天津市泰斯特儀器有跟公司。臭氧發(fā)生器：型號NPA10（山東綠邦光電設(shè)備有限公司）

5、紫外分光光度計(jì)：型號UV2000（龍尼柯（上海）有限公司）轉(zhuǎn)子流量計(jì)：型號LZB-25（余姚工業(yè)自動(dòng)化儀表一）離心泵:PHJ-128E（上海韓進(jìn)泵業(yè)有限公司）。U型壓差計(jì)：河北省武強(qiáng)縣溢陽儀表廠C其他所用儀器為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析儀器，部分實(shí)驗(yàn)儀器由實(shí)驗(yàn)室加工而成。4.3.2實(shí)驗(yàn)方法1.實(shí)驗(yàn)用水樣硝基苯廢水：本實(shí)驗(yàn)中硝基苯廢水自己配置。量収硝基苯（分析0.323ml,置于1000ml容最瓶中，將其用自來水溶解，定容至刻度，即配置岀濃度為400mg/l的模擬廢水樣。實(shí)際水樣：來自吉林市某化工廠。濃度為15000mg/l,pH為&4。2.催化劑的制備A1Q；負(fù)載金屬氟化物：稱取1OgAbO?載體

6、浸入50g濃度為5-8%（以金屬元素質(zhì)量計(jì)）的Fe,Mn硝酸鹽溶液中，浸漬5小時(shí)（在此過程中不斷搖晃，使浸漬均勻），濾除浸余液，將負(fù)載在后的載體置于表面皿室溫下晾干.放入烘箱在85匸下烘干12小時(shí)，后放入馬弗爐在450"C下灼燒4小吋。3. 奧氧對水中有機(jī)物的氧化去除方法先將催化劑加入到反應(yīng)器中，將原水（含有機(jī)污染物）泵入反應(yīng)器中，之后.取初始水樣，用來進(jìn)行測定，之后調(diào)節(jié)冥氧的通入量，奧氧通過反應(yīng)器底部，經(jīng)多孔分布板與廢水樣接觸c通入臭氧至一定時(shí)間后進(jìn)行反應(yīng)，并使反應(yīng)器中的水進(jìn)行循環(huán)3.3分析方法】硝基苯的分析方法紫外吸光度法（UVA）是水中有機(jī)物污染綜臺(tái)指標(biāo)之一。本實(shí)驗(yàn)室中的吸光度

7、是在波長為269nm處的，其中反映水中有機(jī)污染物的程度的是吸光度的強(qiáng)弱，而最為靈敏的是對水中帶雙鍵有機(jī)物或者共鋌結(jié)構(gòu)的有機(jī)物。水樣中的空白對照是用蒸飾水°標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0硝基苯應(yīng)用液于10ml具塞比色管中，硝基苯溶液的濃度分別為0、1.6、3.2、4.8、6.4、8mg/1。混勻放lOmin用1cm比色皿，用蒸耀水做參照，于269nm處測吸光度。繪制曲線如圖4.3所示，吸光度圖4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線Figure4.3Standardcurve2. 反應(yīng)溶液pH值的測定在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過程中，分別使用pH計(jì)來檢測原水樣的酸堿性以及反應(yīng)時(shí)水樣的pH值。

8、檢測時(shí)，可加入少§NaCl來調(diào)節(jié)達(dá)到平衡所需要的時(shí)間°若調(diào)節(jié)pH的酸堿性，可加NaOH溶液或者HC1來調(diào)節(jié)。3. COD的測定方法（重洛酸鉀法）（1）原理在水中加入一定量的重鋸酸鉀和催化劑硫酸銀、磷酸，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鋸酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵錢溶液滴定剩余量的重珞酸鉀，根據(jù)消耗重銘酸鉀的用量來計(jì)算COD的值c（2）測定步驟久硫酸亞鐵錢標(biāo)定準(zhǔn)備吸取10.00m】重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250ml錐形瓶中，加水稀釋至110訕左右，緩慢加入10.00m啲98。"的濃硫酸，搖勻、冷卻.然后，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵錢溶液滴定.港液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為滴定終點(diǎn)。h.具體步驟取20ml的水樣，加入10ml的重洛酸鉀.插上回流裝置，再加入30ml磷酸-硫酸-硫酸銀，加熱回流25min，冷卻后，用90m】蒸餛水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后.加入3滴試亞鐵靈指示劑.用