甲基橙的制備

1、甲基橙的制備甲基橙的制備第十組實驗目的1. 1.熟悉重氮化反應和偶合反應的原理；熟悉重氮化反應和偶合反應的原理；2. 2.掌握甲基橙的制備方法。掌握甲基橙的制備方法。3 3學會用冰水浴控溫，學會用冰水浴控溫，4 4鞏固抽濾、重結(jié)晶、干燥等操作。鞏固抽濾、重結(jié)晶、干燥等操作。實驗原理 本實驗主要運用了芳香伯胺的重氮化反應及重氮鹽的偶聯(lián)反應。由于原料對氨基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽，而不溶于無機酸，故采用倒重氮化法，即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入稀鹽酸。儀器和藥品主要儀器： 100mL燒杯、抽濾瓶、布氏漏斗、 刻度吸管、溫度計、玻璃棒臺稱、 試管、pH試紙、10ml量

2、筒、電爐。 主要藥品: 對氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N- 二甲基苯胺、NaNO2、濃鹽酸、 10%NaOH、飽和氯化鈉溶液、 95%乙醇、冰乙酸、碘化鉀淀粉試 紙、 pH試紙實驗裝置實驗裝置抽濾裝置干燥裝置表面皿燒杯布氏漏斗抽濾瓶反應裝置實驗步驟實驗步驟1、稱取、稱取2.00g對氨基苯磺酸置于對氨基苯磺酸置于100ml燒杯燒杯中，加入中，加入5%NaOH10ml，溫水浴促進固體，溫水浴促進固體的溶解的溶解燒杯內(nèi)溶液呈淡淡的黃灰色燒杯內(nèi)溶液呈淡淡的黃灰色 。2、稱取、稱取0.8g NaNO2放入燒杯內(nèi)溶解入放入燒杯內(nèi)溶解入4ml水水，量取，量取2.5ml濃鹽酸和濃鹽酸和13ml冰冷水混合，然

3、冰冷水混合，然后慢慢滴加到上面的燒杯內(nèi)后慢慢滴加到上面的燒杯內(nèi)溶液由開始的溶液由開始的紅色漸漸變色，最終呈橙色乳濁液紅色漸漸變色，最終呈橙色乳濁液 。3 3、用碘化鉀淀粉試紙檢驗溶液，將燒杯冷卻到室、用碘化鉀淀粉試紙檢驗溶液，將燒杯冷卻到室溫，然后冰水浴中放置溫，然后冰水浴中放置15min15min試紙變成藍紫色，杯試紙變成藍紫色，杯內(nèi)物呈橙色乳濁液內(nèi)物呈橙色乳濁液 。4 4、吸取、吸取1.3ml N,N-1.3ml N,N-二甲基苯胺和冰醋酸二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml1.0ml于試于試管內(nèi)混合，并滴加到上面的燒杯內(nèi)，劇烈攪拌管內(nèi)混合，并滴加到上面的燒杯內(nèi)，劇烈攪拌10min10min，促進

4、偶合，促進偶合 試管內(nèi)呈黃褐色，燒杯內(nèi)由紅橙試管內(nèi)呈黃褐色，燒杯內(nèi)由紅橙色漸漸變色，最終呈深紅色色漸漸變色，最終呈深紅色 。5 5、從冰水浴中取出燒杯，加入、從冰水浴中取出燒杯，加入10%NaOH15ml10%NaOH15ml，不，不斷攪拌斷攪拌 燒杯內(nèi)物質(zhì)呈粘稠狀，呈橙色燒杯內(nèi)物質(zhì)呈粘稠狀，呈橙色 。6 6、將燒杯加熱至沸騰，使杯內(nèi)的物質(zhì)溶解、將燒杯加熱至沸騰，使杯內(nèi)的物質(zhì)溶解 燒杯內(nèi)燒杯內(nèi)固體溶解，呈暗紅色渾濁狀固體溶解，呈暗紅色渾濁狀 。7 7、燒杯冷卻至室溫，冰水浴使甲基橙晶體析出、燒杯冷卻至室溫，冰水浴使甲基橙晶體析出 溶溶液略顯分層，液面有小片紅色固體產(chǎn)生液略顯分層，液面有小片紅色

5、固體產(chǎn)生 。8 8、抽濾，并用飽和氯化鈉溶液沖洗燒杯，、抽濾，并用飽和氯化鈉溶液沖洗燒杯，10ml10ml一一次，共次，共2 2次次 粗產(chǎn)品呈紅色粉狀粗產(chǎn)品呈紅色粉狀 。9 9、粗產(chǎn)品移到、粗產(chǎn)品移到75ml75ml水中加熱溶解，全溶后冷卻至水中加熱溶解，全溶后冷卻至室溫，冰水浴中使晶體析出室溫，冰水浴中使晶體析出 燒杯內(nèi)呈玫紅色粘稠燒杯內(nèi)呈玫紅色粘稠狀狀 。1010、抽濾，用乙醇、抽濾，用乙醇5ml5ml洗滌精產(chǎn)品洗滌精產(chǎn)品 精產(chǎn)品為橙紅色精產(chǎn)品為橙紅色有亮光澤的晶體有亮光澤的晶體 。1111、計算甲基橙的產(chǎn)率。、計算甲基橙的產(chǎn)率。1212、檢驗產(chǎn)品、檢驗產(chǎn)品 從大紅色從大紅色變成橙色變成橙

6、色 。實驗數(shù)據(jù)計算實驗數(shù)據(jù)計算1 1、甲基橙產(chǎn)率公式、甲基橙產(chǎn)率公式= =甲基橙的實際產(chǎn)量甲基橙的實際產(chǎn)量理論理論值值* *1001002 2、對氨基苯磺酸的質(zhì)量為、對氨基苯磺酸的質(zhì)量為2.00g(0.01156mol)2.00g(0.01156mol)，反應得到的甲基橙產(chǎn)品的理論值為反應得到的甲基橙產(chǎn)品的理論值為3.78g3.78g（0.01156mol0.01156mol）。）。3 3、表面皿的質(zhì)量為、表面皿的質(zhì)量為33.15g33.15g，表面皿與產(chǎn)品的總，表面皿與產(chǎn)品的總質(zhì)量為質(zhì)量為36.66g36.66g，則實際產(chǎn)品的質(zhì)量為，則實際產(chǎn)品的質(zhì)量為3.51g3.51g。4 4、甲基橙的實際產(chǎn)率、甲基橙的實際產(chǎn)率=3.513.78=3.513.78* *100=92.86100=92.86結(jié)果與討論結(jié)果與討論1、在本次制備的實驗中，甲基橙的理論值是3.78g，而我們值得的實際值是3.55g，其實際產(chǎn)率為92.86。在誤差允許范圍內(nèi)，這個產(chǎn)量是合理的。2、在反應過程中要注意的是，碘化鉀淀粉試紙檢驗時用若試紙不顯藍色，尚需補充亞硝酸鈉溶液。 在兩次抽濾過程中，要操作合理促進抽濾的完全，以減少晶體的損失。3、氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性比堿性強，以酸性內(nèi)鹽存在，所以它能與堿作用成鹽而不能與酸作用