《大米中的鎘測(cè)定-無(wú)前處直接測(cè)定法》(征求

1、DB43/T XXXXX湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布大米中的鎘測(cè)定-無(wú)前處直接測(cè)定法 Determination of cadmium in rice-direct method without pretreatment（送審稿）DB 湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)ICS XXXXCCS XXX31目次前言21 適用范圍32 術(shù)語(yǔ)和定義33 方法與原理34 試劑與材料35 儀器與設(shè)備46 分析步驟47 分析

2、結(jié)果的表達(dá)48 精密度59 其他5前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則和GB/T 20001.4-2015標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)由 湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、長(zhǎng)沙開元弘盛科技有限公司、湖南省微生物研究院、長(zhǎng)沙市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、湘潭市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)管理站、常德市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中心、郴州市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局 、岳陽(yáng)縣市場(chǎng)檢驗(yàn)檢測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：向俊、張新、馮禮、曾小明、唐小蘭、袁列江、戴璇、倪小英、文勝、王淑春、唐文杰、翔宇、肖貝、易幸、劉昊、廖漢

3、昌、丁勝芳、 許依林。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。 大米中的鎘測(cè)定-無(wú)前處直接測(cè)定法 1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中鎘含量的固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜測(cè)定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中鎘含量的測(cè)定。 2 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。2.1電熱蒸發(fā)器 electrothermal vaporizer可實(shí)現(xiàn)固（液）體樣品中待測(cè)元素完全蒸發(fā)的電加熱裝置。2.2樣品舟 sample boat用于裝載固（液）體樣品的舟形結(jié)構(gòu)載體。2.3熱解 pyrolysis在一定溫度和氣氛下，樣品及待測(cè)元素的熱分解過(guò)程。3方法原理大米樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過(guò)程，在富氫氣流中完成熱解過(guò)程釋出鎘，各

4、形態(tài)的鎘送入富氫擴(kuò)散火焰中原子化，鎘原子對(duì)228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。4試劑與材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。4.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： (Cd)=100.0 mg/L。4.2 硝酸（HNO）：優(yōu)級(jí)純。4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。4.4 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液： (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.1）用硝酸溶液（1%）（4.3）定容至100 mL，常溫下可保存1個(gè)月。5 儀器和設(shè)備5.1 測(cè)鎘儀：配備樣品舟

5、（石英舟或鎳舟）、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。測(cè)鎘儀主要結(jié)構(gòu)見圖1。1-樣品舟及樣品；2-燃燒和熱解氣體；3-燃燒爐；4-熱解爐；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度計(jì)。圖1 測(cè)鎘儀主要結(jié)構(gòu)示意圖5.2 鎘空心陰極燈。5.3 分析天平：感量為0.0001 g。5.4 樣品粉碎機(jī)。注：火焰原子化器5與熱解爐4之間用500以上高溫管路連接，可顯著提高樣品測(cè)試穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；熱解爐4內(nèi)石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態(tài)填料，有利于得到穩(wěn)定的信號(hào)峰。6 分析步驟6.1 試樣的制備將大米樣品粉碎，全部過(guò)40目篩，混勻待測(cè)。6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定分別取空白溶液以及5 µL、10

6、 µL、50 µL、100 µL、200 µL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.4）進(jìn)樣，此時(shí)鎘含量分別為0ng、5ng、10ng、50ng、100ng、200 ng，以鎘的絕對(duì)質(zhì)量（ng）作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量分析。6.3儀器參考條件測(cè)鎘儀主要參數(shù)條件參見表1；表1 測(cè)鎘儀主要參數(shù)條件分析波長(zhǎng)228.8 nm燈電流5.0 mAPMT負(fù)高壓-400 V原子化器氫火焰空氣流量300 mL/min 500 mL/min氫氣流量250 mL/min 350mL/min燃燒爐溫度650800熱解爐溫度6508506.4分析方法參

7、考程序 分析方法參考程序見表2；表2 分析方法參考程序序號(hào)程序類型時(shí)間（s）起始溫度（）升溫速度（/s）目標(biāo)溫度（）數(shù)據(jù)采集氣體種類1干燥54500450否空氣2燃燒804506800否空氣3熱解/檢測(cè)508000800是N2+H24氣體切換108000450否空氣注：一定量的H2和Air在管路中點(diǎn)燃，去除燃燒產(chǎn)生的水，即獲得分析所需的N2和H2混合氣。6.5 測(cè)定稱取0.1 g樣品（精確至0.001 g）于樣品舟中，按照6.3和6.4推薦的儀器條件和方法程序測(cè)試樣品。如測(cè)得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g0.3 g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。注：當(dāng)稱樣量小于0.1

8、g時(shí)精確至0.0001 g。7.分析結(jié)果的表述試樣中總鎘含量按式（1）計(jì)算，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，單位為毫克每千克（mg/kg）。 式中： m1由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得的樣品中鎘的絕對(duì)質(zhì)量，單位為納克（ng）； m樣品稱取的質(zhì)量，單位為克（g）； 1000換算系數(shù)。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，當(dāng)鎘的測(cè)定結(jié)果小于1.00 mg/kg時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00 mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。8精密度樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%；樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的