染料分析測試1

1、 子情境1-1 染料基本屬性分析染化系2012年2月染料學習目標學習目標學習內(nèi)容學習內(nèi)容案例導入案例導入實訓室實踐實訓室實踐講授指導講授指導項目報告項目報告學習內(nèi)容學習內(nèi)容任務任務1 鑒別織物上的染料類別鑒別織物上的染料類別 任務任務2 分析染料的力份和色光分析染料的力份和色光 任務任務3 測定染料中的水分測定染料中的水分任務任務4 測定染料的細度測定染料的細度 任務任務5 測定染料的溶解度測定染料的溶解度 任務任務6 測試染料的測試染料的pH值值學習目標學習目標學會鑒別固體染料和織物上染料類別方法學會鑒別固體染料和織物上染料類別方法懂得染料的色光、力份、水分、細度、溶懂得染料的色光、力份、水

2、分、細度、溶解度等基本屬性解度等基本屬性能對給定染料進行以上各屬性的分析與測能對給定染料進行以上各屬性的分析與測試試能出具正確規(guī)范的檢測報告能出具正確規(guī)范的檢測報告案例導入案例案例1 某染料廠新進一批活性翠藍某染料廠新進一批活性翠藍KN-G，作為，作為化驗室質(zhì)檢人員，請對該批染料的水分含量、力化驗室質(zhì)檢人員，請對該批染料的水分含量、力份和色光進行測定，并將其與該廠原有活性翠藍份和色光進行測定，并將其與該廠原有活性翠藍KN-G進行對比。進行對比。案例案例2 某印染廠印花車間為印制真蠟花布，新進某印染廠印花車間為印制真蠟花布，新進活性紅活性紅R-3G，為方便印花調(diào)漿工的生產(chǎn)操作，請，為方便印花調(diào)漿

3、工的生產(chǎn)操作，請在車間使用前對該染料的溶解度及冷水溶解度進在車間使用前對該染料的溶解度及冷水溶解度進行測定，并將結果反饋印花車間。行測定，并將結果反饋印花車間。講授指導講授指導資訊決策計劃實施檢查評估任務：染料說明書查資料、企業(yè)調(diào)研、小組討論，計劃、制定測試方案組間討論、教師指導，作測試方案決策實訓室完成分析和測試教師檢查組間互查PPT項目匯報個人評估小組評估學習流程資訊資訊資訊任務：調(diào)查染料出廠時要做哪些檢驗項目，如何做？染料說明書包含哪些內(nèi)容？印染企業(yè)將染料購進后要不要做檢驗？做哪些檢驗？如何做？資訊方法：5-6人一組，分赴不同的染料生產(chǎn)企業(yè)或印染企業(yè)調(diào)研，調(diào)研中遇到困難可尋求指導教師幫助

4、，調(diào)研中不熟悉的內(nèi)容可到圖書館或利用網(wǎng)絡查閱相關資料。 內(nèi)容內(nèi)容任務任務1 鑒別織物上的染料類別鑒別織物上的染料類別 任務任務2 分析染料的力份和色光分析染料的力份和色光 任務任務3 測定染料中的水分測定染料中的水分任務任務4 測定染料的細度測定染料的細度 任務任務5 測定染料的溶解度測定染料的溶解度 任務任務6 測試染料的測試染料的pH值值任務任務1 鑒別織物上的染料類別鑒別織物上的染料類別師生討論師生討論點評總結點評總結個體訓練個體訓練團隊團隊訓練訓練評估、總結、評估、總結、提高提高導入導入導入導入1、情景描述：某印染企業(yè)從外貿(mào)公司接到一訂單：6塊不同顏色的織物 2、織物展示3、問題導入：

5、假如你是該印染企業(yè)化驗室主管，當拿到這六個來樣后怎樣在化驗室打出小樣？師生討論、點評總結師生討論、點評總結分析鑒別織物種類分析鑒別織物種類分析鑒別染料種類分析鑒別染料種類選擇合適三原色打樣選擇合適三原色打樣織物纖維分類：棉、毛、絲、麻、滌綸、錦綸、腈綸等分析鑒別織物種類織物分析鑒別方法燃燒法燃燒法化學法化學法纖維鏡法纖維鏡法著色法著色法常識性方法常識性方法（1）染料概念染料是有顏色的有機化合物，它對紡織纖維有一定的親和力，能夠上染纖維并具有一定的染色牢度。顏料也是一種有色物質(zhì)，它不溶于水，對纖維沒有親和力，但能靠粘合劑的作用機械地粘著于織物上。分析鑒別染料種類（2）染料種類分類：直接染料、活性

6、染料、還原染料、硫化染料、分散染料、酸性染料、陽離子染料等。直接染料、活性染料、還原染料、硫化染料主要用于纖維素纖維的染色分散染料用于染滌綸纖維酸性染料可以染蛋白質(zhì)纖維和錦綸，陽離子染料則是腈綸纖維的專用染料。氨水沸煮法氨水沸煮法直接染料直接染料特征試驗特征試驗取一小塊試樣（約0.1g）于大試管（或小燒杯）中，用1%氨水沸煮試樣1min后，取出試樣，若試液中溶有相當?shù)娜玖?，則所用染料為直接染料?？椢镌嚇影彼兄笕玖蠌目椢锩撀淙玖喜幻撀淦渌玖现苯尤玖希? 3）染料鑒別染料鑒別二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺（DMF）剝色試驗剝色試驗活性染料特征活性染料特征試驗試驗織物試樣DMF剝色染料溶解染料不溶解活

7、性染料直接染料硫化染料還原染料燒堿、保險粉還原試驗燒堿、保險粉還原試驗若試樣不能被氧化回復成原有顏色若試樣不能被氧化回復成原有顏色則為則為活性染料、活性染料、直接染料直接染料。二甲基甲。二甲基甲酰胺酰胺色處理，不褪色的為色處理，不褪色的為活活性染料性染料。若試樣經(jīng)氧化又回復原有顏色，另一白色織物又若試樣經(jīng)氧化又回復原有顏色，另一白色織物又能上染，上染后的顏色與原樣相同能上染，上染后的顏色與原樣相同，僅有濃淡差僅有濃淡差異異，即即該織物所用染料該織物所用染料為為還原染料、硫化染料。還原染料、硫化染料。用10%次氯酸鈉溶液作用于試樣，完全褪色的是硫化染料。掌握拼色原則熟練操作容量瓶、移液管等容量器

8、皿熟練操作水浴鍋、高溫高壓小樣機等設備準確稱量染料及助劑的用量準確計算各種染料的處方對色調(diào)色交車間對色大生產(chǎn)選擇合適三原色打樣小結：織物上染料鑒別流程 試樣纖維種類鑒別顏料鑒別纖維素纖維蛋白質(zhì)纖維滌綸腈綸分散染料陽離子染料酸性染料酸性媒染料料直接染料活性染料還原染料硫化染料不溶性偶氮染料酸性含媒染料活性染料預處理個體訓練個體訓練訓練任務：純棉織物上染料的鑒別操作方法：參照指導書現(xiàn)象及分析：填入工作頁相應欄目中重點：掌握直接染料、活性染料和還原染料的特征實驗難點：區(qū)分染料被剝落還是牢度不好掉浮色團隊協(xié)作訓練訓練任務：訓練任務：真絲真絲織物上染料的鑒別織物上染料的鑒別操作方法：操作方法：小組摸索小

9、組摸索現(xiàn)象及分析：現(xiàn)象及分析：填入工作頁相應欄目中填入工作頁相應欄目中重點：掌握直接染料、活性染料和酸性染重點：掌握直接染料、活性染料和酸性染料的特征實驗料的特征實驗難點：難點：如何斷定酸性染料如何斷定酸性染料評估、總結、提高評估、總結、提高如何鑒別纖維種類？如何鑒別纖維種類？直接染料和活性染料如何鑒別？直接染料和活性染料如何鑒別？酸性染料如何鑒別？酸性染料如何鑒別？還原染料如何鑒別？還原染料如何鑒別？染料鑒別過程中有哪些注意事項？染料鑒別過程中有哪些注意事項？拓展問題：拓展問題：如何鑒別合成纖維上染料的種如何鑒別合成纖維上染料的種類類？任務任務2 分析染料的力份和色光分析染料的力份和色光案例

10、案例 某染料廠新進一批活性翠藍某染料廠新進一批活性翠藍KN-G，作，作為化驗室質(zhì)檢人員，請對該批染料的水分為化驗室質(zhì)檢人員，請對該批染料的水分含量、力份和色光進行測定，并將其與該含量、力份和色光進行測定，并將其與該廠原有活性翠藍廠原有活性翠藍KN-G進行對比。進行對比。任務3 測定染料中水分力份力份定義：定義：染料的力份是指以一定濃度的染料為標準染料的力份是指以一定濃度的染料為標準而比較出的一相對濃度，用百分數(shù)表示。而比較出的一相對濃度，用百分數(shù)表示。測定方法：測定方法：染料的力份和色光染料的力份和色光評定評定是采用試樣與是采用試樣與同品種的標準樣品于同一條件下，對紗線或織物同品種的標準樣品于

11、同一條件下，對紗線或織物進行染色，進行染色，通過目測染品的色光來評定染料的力通過目測染品的色光來評定染料的力份。份。意義：意義：力份力份并不代表染料的實際含量，而是一相并不代表染料的實際含量，而是一相對值對值，它可以大于、小于或等于它可以大于、小于或等于1 10000% %。存在原因：存在原因：商品染料迄今仍以固態(tài)染料為主體，商品染料迄今仍以固態(tài)染料為主體，但許多染料都是在水相中進行合成的，為了運輸、但許多染料都是在水相中進行合成的，為了運輸、貯存和試樣的需要，通常要把染料中多余的水分貯存和試樣的需要，通常要把染料中多余的水分除去。染料中水分的含量是染料質(zhì)量控制的一項除去。染料中水分的含量是染

12、料質(zhì)量控制的一項重要指標。重要指標。 意義：意義：水分含量過高，在貯存過程中容易結塊，水分含量過高，在貯存過程中容易結塊，給稱樣和溶解等使用上帶來不便；水分含量過低，給稱樣和溶解等使用上帶來不便；水分含量過低，給染料的生產(chǎn)造成不必要的能源浪費。所以要適給染料的生產(chǎn)造成不必要的能源浪費。所以要適當控制染料的水分含量。當控制染料的水分含量。 染料中的水分染料中的水分測定方法：測定方法：溶劑提取法、烘干法溶劑提取法、烘干法、真空干真空干燥法燥法和卡爾和卡爾費休法及卡爾費休法及卡爾費休改良法，費休改良法，其中其中以以烘干法烘干法較為簡單實用。較為簡單實用。 浸染法測定染料的力份和色光浸染法測定染料的力

13、份和色光軋染法測定染料的力份和色光軋染法測定染料的力份和色光測定染料中的水分測定染料中的水分測定染料中不溶物含量測定染料中不溶物含量測試方案設計指導測試方案設計指導浸染法測定染料的力份和色光浸染法測定染料的力份和色光 1 1、染浴配制方法、染浴配制方法染浴染浴編號編號標樣染料母液標樣染料母液（mLmL）試樣染料母試樣染料母液（液（mLmL）水水（mLmL）總液量總液量（mLmL）1 1# #47.547.5- -152.5152.52002002 2# #50.050.0- -150.0150.02002003 3# #52.552.5- -147.5147.52002004 4# #- -5

14、0.050.0150.0150.02002005 5# #- -52.552.5147.5147.52002002、染色工藝、染色工藝工藝流程：配制染液工藝流程：配制染液染色染色水洗水洗固色固色水洗水洗烘干烘干工藝處方：工藝處方： 染色：染料染色：染料 見表見表1-1 純堿純堿 2g/L 溫度溫度 95 時間時間 60min 固色：固色劑固色：固色劑Y 2%（對織物重）（對織物重） 醋酸（醋酸（30%）調(diào)節(jié)）調(diào)節(jié)pH值至值至56 溫度溫度 60，時間，時間 20 min3、結果評定、結果評定目測法目測法近似一一近似一一2 2 塊染樣左右交替目測無差異者；塊染樣左右交替目測無差異者；微一一微一一

15、2 2 塊染樣左右交替目測似有色差者；塊染樣左右交替目測似有色差者；稍一一稍一一2 2 塊染樣左右交替目測易于區(qū)別色差塊染樣左右交替目測易于區(qū)別色差者；者；較一一較一一2 2 塊染樣目測評比有明顯色差者；塊染樣目測評比有明顯色差者；顯較一一顯較一一2 2 塊染樣基本已呈兩種色相者。塊染樣基本已呈兩種色相者。 當試樣與標樣色深度一致時，染料試樣的當試樣與標樣色深度一致時，染料試樣的力份為力份為：若試樣色深度介于標樣兩檔之間若試樣色深度介于標樣兩檔之間，如如4#4#樣樣介于介于1#1#、2#2#之間之間，則試樣力份為則試樣力份為95%95%1 10000% %。3、結果評定、結果評定100標樣所用

16、染料溶液的體積(mL)染料試樣的力份試樣所用染料溶液的體積(mL)4 4、測試結果及報告、測試結果及報告標樣編號標樣編號1#2#3#標樣貼樣標樣貼樣4 4# #試樣貼樣試樣貼樣4 4# #試樣與標樣的色光試樣與標樣的色光差異差異5 5# #試樣貼樣試樣貼樣5 5# #試樣與標樣的色光試樣與標樣的色光差異差異試樣的力份試樣的力份軋染法測定染料的力份和色光軋染法測定染料的力份和色光1 1、 軋染液配方示例軋染液配方示例試樣編號1#2#3#4#5#染料標樣（g）1.92.02.1-染料試樣（g）-2.02.1尿素（g）44444無水碳酸鈉（g）1111110g/L滲透劑BX溶液（mL）2020202

17、0202.5g/L海藻酸鈉溶液（mL）8080808080總體積（mL）1001001001001002、軋染操作、軋染操作把經(jīng)沸煮并在二輥軋車上軋壓過（軋余率70%80%）的布樣放人按照上述方法配制軋染液中浸漬，每次浸漬1 min，浸漬其間不停的攪拌。在二輥軋車上二浸二軋（軋余率70%80%），于80下預烘2 min，待固色（汽蒸或焙烘）。3 3、結果評定、結果評定 同浸染法中結果評定，染料的力份可按下式計算：100標樣所用染料質(zhì)量(g)染料試樣的力份試樣所用染料質(zhì)量(g)表1-4 軋染法測定染料的色光和力份標樣編號1#2#3#標樣貼樣4#試樣貼樣4#試樣與標樣的色光差異5#試樣貼樣5#試樣

18、與標樣的色光差異試樣的力份4、測試結果及報告、測試結果及報告測定染料中水分測定染料中水分準確稱取準確稱取質(zhì)量已恒定的扁形稱量瓶質(zhì)量已恒定的扁形稱量瓶質(zhì)量質(zhì)量m1，用此，用此稱量瓶準確稱取試樣稱量瓶準確稱取試樣25g（精確致（精確致0.0001g），試），試樣連同稱量瓶的質(zhì)量記為樣連同稱量瓶的質(zhì)量記為m2，然后將裝有試樣的，然后將裝有試樣的稱量瓶稱量瓶置于烘箱中置于烘箱中（注意：稱量瓶的蓋子要打（注意：稱量瓶的蓋子要打開）開），于，于100105或根據(jù)試樣的性質(zhì)于相應產(chǎn)品或根據(jù)試樣的性質(zhì)于相應產(chǎn)品標準中所規(guī)定溫度下烘至質(zhì)量恒定標準中所規(guī)定溫度下烘至質(zhì)量恒定，此時試樣連，此時試樣連同稱量瓶的質(zhì)量記

19、為同稱量瓶的質(zhì)量記為m3。1 1、測試方法、測試方法固定質(zhì)量稱量法固定質(zhì)量稱量法遞減稱量法遞減稱量法2 2、計算方法、計算方法2321100%mmXmm式中：式中：m1 一一質(zhì)量已恒定一一質(zhì)量已恒定的的稱量瓶稱量瓶質(zhì)量質(zhì)量，g； m2 一一干燥前稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，一一干燥前稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，g； m3 一一干燥后稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，一一干燥后稱量瓶連同試樣的質(zhì)量，g。測定染料中不溶物含量測定染料中不溶物含量稱取染料稱取染料樣品約樣品約1g1g（精確至（精確至0.0000.0001 1g g）加入加入600mL600mL 80908090的蒸餾水的蒸餾水溶解溶解。如果待測染料如果待測染

20、料為陽離子為陽離子染料，則加乙酸染料，則加乙酸使其使其充分溶解，并加熱充分溶解，并加熱至沸，攪拌均勻至沸，攪拌均勻在已知恒重（在在已知恒重（在100 l05100 l05恒重）的恒重）的3#3#玻璃坩堝玻璃坩堝上上過濾過濾，濾渣用熱蒸餾水洗滌至洗滌液無色為止，濾渣用熱蒸餾水洗滌至洗滌液無色為止置于置于100105100105烘箱中烘箱中烘至恒重烘至恒重。 1、測定步驟測定步驟固定質(zhì)量稱量法固定質(zhì)量稱量法稱取稱取染料樣品約染料樣品約1g1g（精確（精確至至0.0000.0001 1g g），），并使之并使之溶解溶解選擇漏斗選擇漏斗折疊濾紙折疊濾紙過濾操作過濾操作沉淀的轉(zhuǎn)移沉淀的轉(zhuǎn)移 濾紙上沉淀的

21、濾紙上沉淀的洗滌洗滌方法方法 圖圖1 1- -19 19 減壓過濾裝置減壓過濾裝置1 1一水泵一水泵 2 2一吸濾瓶一吸濾瓶 3 3一漏斗式濾器一漏斗式濾器 4 4一安全瓶一安全瓶 5 5一自來水一自來水2 2、結果計算結果計算 不溶于水的雜質(zhì)含量不溶于水的雜質(zhì)含量 X X1 1（% %） 按按下下式計算：式計算：211100%mmXm式中：式中：m m 一一染料試樣的質(zhì)量一一染料試樣的質(zhì)量，g g； m m1 1一一玻璃一一玻璃坩堝坩堝的質(zhì)量，的質(zhì)量，g g； m m2 2一一玻璃一一玻璃坩堝坩堝及不溶物質(zhì)量，及不溶物質(zhì)量，g g。任務任務4 測定染料的細度測定染料的細度案例案例 現(xiàn)有活性紫

22、現(xiàn)有活性紫KN-4R和還原桃紅和還原桃紅R染料染料各一批，請設計適當?shù)脑囼灧椒▽σ陨蟽筛饕慌堅O計適當?shù)脑囼灧椒▽σ陨蟽煞N染料的細度進行測定，并寫出試驗報告。種染料的細度進行測定，并寫出試驗報告。固體染料的固體染料的粗細程度粗細程度稱為染料的細度稱為染料的細度染料染料細度細度的的表示方表示方式式可分為可分為篩分細度篩分細度和和顆顆粒細度粒細度兩種兩種篩分篩分細度細度主要用于主要用于水溶性染料水溶性染料細度的表示細度的表示顆粒細度顆粒細度主要用于分散染料、還原染料等主要用于分散染料、還原染料等水不溶性染料水不溶性染料。知識指導知識指導對于水不溶性染料來說，染料的對于水不溶性染料來說，染料的顆粒

23、細度顆粒細度大小直接大小直接影響染色效果影響染色效果（如勻染性、得色（如勻染性、得色量等），對量等），對印花色漿的均勻程度印花色漿的均勻程度及是否容及是否容易塞網(wǎng)等也有重要影響易塞網(wǎng)等也有重要影響染料顆粒的大小除了與染料顆粒的大小除了與染料本身結構染料本身結構有關有關外，還與染料的商品化外，還與染料的商品化加工、貯存條件加工、貯存條件等等有關。有關。 染料顆粒細度染料顆粒細度以平均每個標準視野內(nèi)大于以平均每個標準視野內(nèi)大于2m2m的顆粒個數(shù)來表示，常采用顯微鏡直的顆粒個數(shù)來表示，常采用顯微鏡直接計數(shù)法測定。接計數(shù)法測定。染料的染料的篩分細度篩分細度以通過一定孔徑的標準篩以通過一定孔徑的標準篩后

24、殘余物的量后殘余物的量X X（% %）來表示，按）來表示，按下下式計算式計算：12100%mXm式中式中：m m1 1 過篩后殘余物的質(zhì)量，過篩后殘余物的質(zhì)量，g gm m2 2 試樣質(zhì)量，試樣質(zhì)量，g g顯微鏡使用顯微鏡使用（1 1）調(diào)節(jié)光源）調(diào)節(jié)光源 （2 2）低倍鏡觀察）低倍鏡觀察 （3 3）高倍鏡觀察）高倍鏡觀察 （4 4）油鏡觀察）油鏡觀察 （5 5）換片）換片 電磁攪拌器使用電磁攪拌器使用任務任務5 測定染料的溶解度測定染料的溶解度教學內(nèi)容：教學內(nèi)容：染料的溶解度概念，溶解度測試方法，過濾法和濾紙斑點法測試染料的溶解度方法。能力目標能力目標：知道染料溶解度概念；鞏固電磁加熱攪拌器的

25、使用方法，進一步熟悉減壓過濾操作，能正確運用過濾法和濾紙斑點法測試染料的溶解度，明白水溶性染料冷水溶解度的測試要點。案例導入案例導入案例案例 某印染廠印花車間為印制真蠟花布，新進活性紅R-3G，為方便印花調(diào)漿工的生產(chǎn)操作，請在車間使用前對該染料的溶解度及冷水溶解度進行測定，并將結果反饋印花車間。知識指導知識指導定義：染料的溶解度是指一升水中所能溶解的染料的克數(shù)。意義：對于水溶性染料而言，溶解度是反映染料性能的一項重要指標，溶解度的優(yōu)劣直接影響到染料溶液及印花色漿的配制，進而影響到染色和印花產(chǎn)品的最終質(zhì)量。測試方法：過濾法、濾紙斑點法方案設計指導方案設計指導一、過濾法測試染料的溶解度一、過濾法測

26、試染料的溶解度二、濾紙斑點法測試染料的溶解度二、濾紙斑點法測試染料的溶解度一、過濾法測試染料的溶解度一、過濾法測試染料的溶解度1、測試方法：、測試方法：在規(guī)定溫度下，將不同量的水溶性染料溶解稀釋至一定體積，采用特定濾材，在規(guī)定的真空減壓條件下，將不同濃度的染料溶液按濃度遞增順序依次保溫過濾，以過濾時間突躍點和濾材上色澤深淺變化（或出現(xiàn)沉積物）判定該染料的溶解極限。突躍點前一檔的染料濃度即為染料的溶解度，以g/L表示。2、測試報告、測試報告表1-9 過濾法測定染料的溶解度染料試樣1#2#3#4#5#濃度（g/L）過濾時間（s）濾紙干燥后現(xiàn)象染料的溶解度（g/L）二、濾紙斑點法測試染料的溶解度二、

27、濾紙斑點法測試染料的溶解度稱取染料若干份（精確至0.01g），如0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g 分別加數(shù)滴蒸餾水，將其調(diào)成漿狀，然后使它們?nèi)芙庥?0mL 98沸水中。保溫攪拌15min后，依次從液面中層吸取染液0.5mL，垂直滴于鋪在燒杯口的濾紙上，再吸取染液0.5mL，重復操作一次。將所有濾紙自然晾干，目測濾紙上的試液滲化圈，若在濾紙中心有染料顯著析出，則前一檔為染料的溶解度。1、測試方法、測試方法表1-10 濾紙斑點法測定染料的溶解度試樣1#2#3#4#5#濃度（g/L）濾紙干燥后現(xiàn)象染料的溶解度（g/L）任務任務6 測試染料的測試染料的pH值值教學內(nèi)容：教學內(nèi)容：染料pH值概念，酸度計使用方法，染料p