中藥制劑習(xí)題與復(fù)習(xí)重點(diǎn)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、敘述中藥制劑的定義。2、根據(jù)藥品全面質(zhì)量控制的要求，中藥制劑除了進(jìn)行理化檢驗(yàn)外，還應(yīng)包括( )和( )等方面的工作。3、簡述中藥制劑分析的特點(diǎn)。4、影響中藥制劑質(zhì)量的因素有哪些？5、我國現(xiàn)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)有哪些？6、中成藥藥品標(biāo)準(zhǔn)一般包括哪些內(nèi)容？其中哪些是藥品檢驗(yàn)工作的主要內(nèi)容？7、藥品檢驗(yàn)的一般程序是什么?8、藥品標(biāo)準(zhǔn)中的鑒別項(xiàng)用于藥品的( )；檢查項(xiàng)用于藥品的( )；含量測定項(xiàng)用于藥品的( )。（A優(yōu)劣評價(jià) B純度和品質(zhì)檢定 C真?zhèn)闻袛啵?、藥品檢驗(yàn)應(yīng)堅(jiān)持( )的原則，只要有項(xiàng)檢驗(yàn)不符合規(guī)定，即判定為不合格藥品。10、什么是中藥制劑的前處理？11、前處理的一般步

2、驟是什么？12、樣品的提取有哪些方法？13、中藥制劑理化鑒別的定義是什么，中藥制劑理化鑒別的特點(diǎn)是什么？14.中國藥典收載了哪些理化鑒別方法？15.分別簡述一般化學(xué)反應(yīng)法的定義和特點(diǎn)。16.某中成藥主要藥味為大黃、黃芩和冰片，試設(shè)計(jì)一理化鑒別方法，分別檢出上述各藥品。17.某中成藥主要是由川貝、牡丹皮等藥味制成，試用一化學(xué)反應(yīng)法分別鑒別上述兩味中藥。18.某膠囊劑是由穿山龍薯芋根莖的提取物制備而成的，可采用哪些一般化學(xué)反應(yīng)法對該制劑進(jìn)行鑒別？19.檢識富含生物堿藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識富含黃酮類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識富含蒽醌類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識富含皂

3、苷類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識富含香豆素（內(nèi)酯）類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用。檢識富含酚類藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用。（A.鹽酸鎂粉反應(yīng) B.碘化鉍鉀反應(yīng) C.醋酐濃硫酸反應(yīng) D.異羥肟酸鐵反應(yīng)E堿液反應(yīng) F.三氯化鐵反應(yīng))20. 檢識富含蛋白質(zhì)、氨基酸等動(dòng)物性藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識富含揮發(fā)性成分的藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識朱砂藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識石膏、牡蠣等藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識雄黃藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用()。檢識苦杏仁、桃仁等藥味的顯色（沉淀）反應(yīng)常用。（A.茚三酮反應(yīng) B.香草醛濃硫酸反應(yīng) C.草酸胺反應(yīng) D.銅片反應(yīng)

4、E.硫化氫反應(yīng) F.三硝基苯酚試紙反應(yīng)）21、判斷正誤：（）麻黃堿不與常見生物堿沉淀試劑反應(yīng)，故檢識止喘靈注射劑中的麻黃堿采用專屬性較強(qiáng)的氨性氯化銅二硫化碳反應(yīng)進(jìn)行鑒別。（）通宣理肺丸中苦杏仁的鑒別，是先將苦杏仁苷分解，產(chǎn)生氫氰酸逸出，再使之與苦味酸鈉試紙反應(yīng)，顯磚紅色，從而具有較好的專屬性和靈敏度。（）生物堿通用沉淀反應(yīng)，需在酸性條件下進(jìn)行。此外，還應(yīng)事先排除某些非生物堿類成分（蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)等）干擾，避免出現(xiàn)假陽性反應(yīng)。（）應(yīng)用鹽酸-鎂粉反應(yīng)鑒別某中成藥是否含有山楂，若呈正反應(yīng)，僅據(jù)此即可確證其中含有山楂。（）試管反應(yīng)時(shí)，為使反應(yīng)迅速完成，需用手指堵塞試管口并上下劇烈振搖試管。（）進(jìn)

5、行醋酐濃硫酸反應(yīng)時(shí)，蒸發(fā)皿等容器不一定非得完全干燥。（）加熱有機(jī)溶液絕對不允許使用明火熱源。（）生物堿的硅鎢酸反應(yīng)應(yīng)在白色點(diǎn)滴板上進(jìn)行。（）檢識生物堿時(shí)應(yīng)采用多種（2種以上）生物堿沉淀反應(yīng)。（）一般說來，化學(xué)反應(yīng)鑒別法的專屬性不如TLC鑒別法。22、分別敘述升華鑒別法的原理和特點(diǎn)。23、具有升華特性的中藥化學(xué)成分為( )等。（A.蒽醌苷 B.游離香豆素 C.游離蒽醌 D.香豆素苷 E.冰片 F.樟腦）24、牛黃解毒丸進(jìn)行微量升華鑒別，先得白色升華物，繼得黃色升華物。在顯微鏡下前者呈無色片狀結(jié)晶，滴加新制的1香草醛硫酸溶液，液滴邊緣漸現(xiàn)玫瑰紅色；后者呈黃色針狀或羽狀結(jié)晶，遇堿顯紅色，遇酸顯黃色。

6、試問該法分別鑒別了處方中哪兩種藥味？（處方：人工牛黃雄黃石膏大黃黃芩桔梗冰片甘草）25、升華鑒別法有哪些操作方法？進(jìn)行微量升華時(shí)應(yīng)注意哪些操作事項(xiàng)？26、熒光鑒別法的原理和特點(diǎn)是什么？27、 凡是具有生色團(tuán)和助色團(tuán)的有機(jī)化合物大多具有熒光性質(zhì)，因此( )等成分能夠發(fā)射熒光，而( )等成分不能產(chǎn)生熒光。（A.黃酮類 B.強(qiáng)心苷 C.蒽醌類D.皂苷 E.香豆素類 F.萜類 G.甾類 H.糖類）28、 中國藥典最常使用的紫外光燈（熒光燈）為( )nm.的。（A.365B.254C.400）29、 大黃和土大黃（常為大黃的偽品）的顯微特征和化學(xué)反應(yīng)都很相似，但二者的熒光性差異較大，前者顯( )色熒光，

7、而后者顯( )色熒光，很容易區(qū)分。30、熒光鑒別時(shí)，供試液一般用毛細(xì)管吸取，( )點(diǎn)加在濾紙上，使斑點(diǎn)( )；將供試品置紫外光燈下約( )cm處觀察所產(chǎn)生的熒光，必要時(shí)可在供試品上加( )，再觀察熒光及其變化：熒光強(qiáng)度較弱，故一般需在( )中觀察熒光；紫外光對人( )的有損傷，操作者應(yīng)避免與紫外光( )31、.薄層色譜鑒別法通常是在( )薄層板上點(diǎn)加( )和( )，在條件下展開，然后顯色檢出色譜斑點(diǎn)后，將所得供試品與對照品的色譜圖進(jìn)行( )，根據(jù)是否檢出有關(guān)藥味對藥品的( )作出判斷。32、總結(jié)一下薄層色譜鑒別法的諸多特點(diǎn)。33、 薄層色譜為什么要進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)？系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)包括哪些內(nèi)容

8、？34、 根據(jù)下面的薄層圖譜計(jì)算有關(guān)成分的分離度（保留兩位有效數(shù)字），并判斷是否合格。aa斑點(diǎn)中心原點(diǎn)（2）距離8.0cm斑點(diǎn)中心縱向長度（Wa）0.6cmebb斑點(diǎn)中心原點(diǎn)（2）距離6.4cm斑點(diǎn)中心縱向長度（Wb）0.6cmcc斑點(diǎn)中心原點(diǎn)（2）距離5.6cm 斑點(diǎn)中心縱向長度（Wc）0.5cmdd斑點(diǎn)中心原點(diǎn)（2）距離3.2cm 斑點(diǎn)中心縱向長度（Wd）1.2cm為對照品原點(diǎn)為樣品原點(diǎn)35、在同一塊薄層板上分別點(diǎn)加6份相同質(zhì)量的供試品，展開，檢識，對各待測成分進(jìn)行掃描，記錄相應(yīng)的峰面積A（見下表）。試考查該薄層色譜的重復(fù)性是否合格。份號123456A20617.2519663.07195

9、43.3020412.4119254.3021004.2536、 薄層色譜鑒別法所用對照品有哪些種類？對照品有哪些設(shè)置方式？并各舉一實(shí)例。其中哪種設(shè)置方式可有效地檢出藥品中是否使用代用品。37、薄層色譜法除了用于藥品的真?zhèn)舞b別外，還可用于()和()。38、 中國藥典薄層色譜鑒別中，大多數(shù)品種采用()，少數(shù)使用()和()。（A.聚酰胺薄層色譜B. 硅膠薄層色譜法，C. 氧化鋁色譜法）39、 薄層色譜鑒別中樣品預(yù)處理的方法較多，除常規(guī)的和外，還可采用、和等提取方法。對于提取液的進(jìn)一步凈化，可使用萃取法或萃取法，即使用自制或商品化小型色譜柱（亦稱預(yù)柱），如、和等。有的成分在藥品中是以等結(jié)合態(tài)存在，檢

10、驗(yàn)前需成游離態(tài)再與相應(yīng)的對照品一同進(jìn)行薄層色譜鑒別。40、影響薄層色譜鑒別的因素較多，主要有、以及、等。41、選擇和優(yōu)化薄層色譜展開劑時(shí)，主要依靠以下實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)：展開劑的極性應(yīng)與被分離成分的極性相適應(yīng)。例如，檢識一捻金中人參（對照品：人參二醇、人參三醇），選用；。而檢識龜齡集中人參（對照品：人參皂苷Rg1、Re、Rb1），則選用A.氯仿甲醇水（13：7：2） B. 氯仿乙醚（1：1）。分離堿性成分，展開劑中往往加入少量堿性試劑。分離酸性成分（有機(jī)酸、酚類等），往往加入少量酸性試劑。例如，鑒別甘草（甘草酸）、熊膽（游離膽酸類）、大黃（大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素等）、白芍（丹皮酚）等藥味，展開劑中常

11、加入等；鑒別黃柏和黃連（小檗堿）等藥味，展開劑中往往加入（A.甲酸或冰醋酸B.濃氨試液）。通常可先將樣品以展開，如果主要成分的Rf值在0.7以上，可改用；如果主要成分的Rf值在0.3以下，可改用。A.苯無水乙醇（4：1）B.苯氯仿（1：3）C.丙酮甲醇（1：1）42、硅膠和氧化鋁為親水性吸附劑，其含水量越高，吸附活性；反之，則。因此，薄層板在不同的相對濕度條件下，其吸附活性亦不同，致使薄層色譜重現(xiàn)性較差。43、相對濕度可通過適當(dāng)濃度的硫酸溶液進(jìn)行控制，硫酸溶液的濃度越高其吸濕性越，使得展開箱中的相對濕度越；反之，則越。44、 通常，成分在較高溫度下展開時(shí)，Rf值；反之，Rf值。不同的展開溫度會(huì)

12、使展開箱空間分布的各種有機(jī)溶劑的發(fā)生變化，或使含水的展開劑在放置分層過程中或展開時(shí)，其中亦隨之改變，從而不同程度地改變了展開劑的極性，影響到色譜的分離效果。45、薄層色譜鑒別的操作步驟：。（A.制板 B.檢視C.展開 D.點(diǎn)樣 E.分析圖譜給出結(jié)論）46、 薄層色譜一般應(yīng)使用。如需對薄層板進(jìn)行特殊處理或化學(xué)改性，也可用。47、 中國藥典中的薄層色譜法均使用所謂的“”（A. 硬板B.軟板）。最常用的固定相（吸附劑）有、等（A.硅膠GB.硅膠GF254C.硅膠HD.硅膠HF254E.氧化鋁F.聚酰胺G.微晶纖維素H. .硅膠HCMC-Na），其中“G”代表，“F254”代表，“H”代表，“CMC-

13、Na”代表（A.黏合劑煅石膏 B.黏合劑羧甲基纖維素鈉C.254nm紫外光下發(fā)射熒光的熒光劑 D.無任何添加劑）。48、自制薄層板時(shí)，一般是將固定相和水（或黏合劑的水溶液）按的比例研磨制備（A.1:3B.3:1）。涂布好的薄層板，室溫晾干后，需在烘30分鐘活化（A.110B.210）。薄層的厚度一般為mm（A.0.20.3B.0.5）。49、薄層色譜鑒別雖屬定性分析，但為了增強(qiáng)鑒別的可比性，中國藥典采用（A.定量點(diǎn)樣 B.非定量點(diǎn)樣 C. 定量點(diǎn)樣或非定量點(diǎn)樣）。常用的點(diǎn)樣器為（A.普通毛細(xì)管 B.微升毛細(xì)管 C.微量注射器）。50、 點(diǎn)樣基線（原點(diǎn)位置）與薄層板底邊距離一般為mm；圓點(diǎn)狀原點(diǎn)

14、直徑一般不大于mm，條帶狀原點(diǎn)寬度一般為mm；原點(diǎn)間距離一般不少于mm（A.1020B.3C.510D.8）。51、薄層展開大多采用展開（A.一次上行 B.二次上行C. 一次下行）。薄層板浸入展開劑的深度以距離原點(diǎn)mm為宜（A.5B.2C.10）。大多展距為cm（A.79B.815C.10）。展開前的溶劑預(yù)平衡（“飽和”）一般保持分鐘（A.1530B.15C.3060）。52、本身有顏色的成分斑點(diǎn)者可直接在光下檢視，也可用噴霧法或浸漬法以顯色，或再加熱顯色，在日光下檢視。含羧甲基纖維素鈉的薄層板，加熱溫度或加熱時(shí)間，容易引起板面焦化，如用等顯色劑，更易造成板面的而影響顯色效果。有熒光的物質(zhì)或遇

15、某些試劑可激發(fā)熒光的物質(zhì)可在下觀察熒光色譜。有的品種可熏以試劑或試液的蒸氣（如）顯色。有紫外吸收但不產(chǎn)生熒光的無色成分可用熒光薄層板（如硅膠GF254板），在下觀察板面上的形成的色譜。53、判斷正誤題（ ）制備薄層板最好使用厚度12mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃，普通玻璃板一般不宜使用。玻璃板需洗凈至不掛水珠，晾干，貯存于干燥潔凈處備用（ ）最好使用新鮮溶劑配制的展開劑。（ ） 配制多元展開劑時(shí)，各種溶劑應(yīng)分別量取后再混合，不得在同一量具中累積量取。小體積溶劑宜使用移液管等精確度較高的量具量取。（ ）制備含有酸堿改性劑（硼酸、氫氧化鈉等）的薄層板時(shí)，應(yīng)細(xì)心體會(huì)，摸索出最佳加水量和研磨時(shí)間（ ）薄層色譜圖象

16、可采用攝像設(shè)備拍照，以光學(xué)照片或電子圖象的形式保存。也可以用掃描儀記錄相應(yīng)的色譜圖。（ ）供試品色譜中，在與對照品或?qū)φ账幉纳V的相應(yīng)的位置上，顯相同顏色或熒光的斑點(diǎn)，則判斷為符合規(guī)定。54、取龜齡集樣品20粒的內(nèi)容物，混勻，取約2.5g，置索氏提取器中，加乙醚60ml，加熱回流提取至提取液近無色，棄去乙醚，揮盡殘?jiān)械囊颐眩蛹状?0ml，加熱回流提取至提取液近無色，將提取液回收甲醇至干，殘?jiān)谜〈硷柡偷乃?5ml溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖3次，每次15ml，合并提取液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次（15ml、15ml、10ml），再用正丁醇飽和的水洗至中性，棄去水洗液，回

17、收正丁醇至干，殘?jiān)眠m量的70%乙醇溶解，加在中性氧化鋁D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑1cm，下層：D101型大孔吸附樹脂，高7cm；上層；中性氧化鋁，100目120目，高3cm）上，用70%乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眠m量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻作為供試品溶液。分別取人參皂苷Rg1、Rge、Rb1對照品適量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典附錄VI B)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液10l及對照品溶液各2l，分別點(diǎn)于同一塊以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水（13：7：2）10以下放置的下層溶液為展開劑，

18、展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在100加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。回答問題：此項(xiàng)薄層色譜鑒別是以何類中藥化學(xué)成分為指標(biāo)，檢識該制劑中何種藥味？此項(xiàng)薄層色譜鑒別的對照品是如何設(shè)置的？為什么先將樣品置索氏提取器中，加乙醚加熱回流提取至提取液近無色，并棄去乙醚，再用甲醇提取？為什么要用正丁醇和水作為溶劑系統(tǒng)對甲醇提取物（殘?jiān)┻M(jìn)行萃取分離？為什么要用1%氫氧化鈉溶液多次洗滌正丁醇萃取液？正丁醇提取物采用何種方法進(jìn)一步純化？最終得到的提取分離物是何類成分？為什

19、么以氯仿甲醇水（13：7：2）10以下放置的下層溶液為展開劑，而不以上層溶液作為展開劑？為什么不采用熒光顯色法，而采用噴灑10%硫酸乙醇溶液并加熱的方法來顯色？100加熱薄層板應(yīng)在電熱板（電爐）上操作，還是在電熱恒溫干燥箱里操作？加熱時(shí)間為什么不宜過長而以斑點(diǎn)顯色清晰為限？試推測一下主斑點(diǎn)顯色反應(yīng)后日光下的顏色，并解釋可能的反應(yīng)機(jī)理。55、當(dāng)中藥制劑中各藥味及其成分的相對穩(wěn)定時(shí)，在一定測試條件下，其紫外吸收光譜可視為是由各組分的而成的，因此具有一定的性和性，可以用于制劑的定性鑒別。56、分光光度鑒別法是其優(yōu)點(diǎn)。但由于紫外光譜，某些不同的樣品可能給出的光譜圖，使其在實(shí)際工作中受到一定的限制。57

20、、中國藥典規(guī)定以做為分光光度法的鑒別參數(shù)。樣品吸收峰波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長nm以內(nèi)。58、分光光度鑒別法的一般操作步驟： 。A.在規(guī)定的波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，并記錄吸收光譜。B.將樣品和空白溶液分別置于樣品光路和參比光路上，蓋好樣品室蓋。C.設(shè)定掃描波長范圍（上限、下限）、掃描速度、測量方式（多為吸收度）、狹縫寬度等。D.打開電源開關(guān)，根據(jù)規(guī)定的最大吸收波長選擇測試光源，校正波長，預(yù)熱半小時(shí)后開始工作。59、判斷正誤題（）所用儀器應(yīng)按國家計(jì)量檢定規(guī)程或中國藥典的有關(guān)規(guī)定，進(jìn)行準(zhǔn)確度檢定，符合格規(guī)定者才可使用。（）測定時(shí)，最好使用配對吸收池。也可使用不配對的吸收池。（）設(shè)定的參數(shù)不恰當(dāng)易得不

21、良的結(jié)果或圖譜。如狹縫太寬，使吸收度值降低，分辨率下降；狹縫太窄，則噪聲過大，使讀數(shù)不準(zhǔn)確。（）測定時(shí)應(yīng)將樣品室蓋關(guān)嚴(yán)，否則易引入過多雜散光，使吸收度讀數(shù)下降。（）將供試品最大吸收波長和藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行比較，二者如果一致，則判定為符合規(guī)定。60、在一定的色譜條件下，相同的物質(zhì)應(yīng)具有相同的 和 。因此，將供試品溶液和對照品溶液分別注入氣相色譜儀，對二者的氣相色譜圖進(jìn)行比對，根據(jù)供試品與對照品色譜峰是否相同，從而對樣品作出定性鑒別。這種方法可被稱為 ，中國藥典即采用此法對某些中成藥進(jìn)行。61、保留時(shí)間（tR）系指從進(jìn)樣開始，到該組分色譜峰項(xiàng)點(diǎn)的 。62、氣相色譜法具有、等特點(diǎn)，尤其適合分析制劑中

22、的，如麝香酮、薄荷醇、冰片、水楊酸甲酯等。一般情況下氣相色譜不適合分析蒸汽壓較低的也即的成分，因此該法在實(shí)際工作中具有一定的局限性。63、氣相色譜鑒別法的一般操作步驟：。A.進(jìn)樣測定配制對照品和供試品溶液，在同一色譜條件下，分別進(jìn)樣，繪制相應(yīng)的色譜圖。B.結(jié)果判斷比較供試品與對照品色譜圖，供試品若呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰，則判斷為符合藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。C.色譜條件適用性實(shí)驗(yàn)即使用規(guī)定的對照品對儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到檢品藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的理論板數(shù)（n）、分離度（R）、和重復(fù)性指標(biāo)（RSD）。64、 判斷正誤題（）先通載氣，確保管路無泄漏并使載氣通過檢測器后，才可打開各部分電路開關(guān)，設(shè)置氣化室

23、、柱箱和檢測器溫度，開始加熱。（）待各部分溫度恒定后，開啟氫氣鋼瓶和空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)載氣流速或流量。按下點(diǎn)火按鈕，點(diǎn)燃?xì)錃?。（）調(diào)節(jié)放大器靈敏度，走基線，待基線穩(wěn)定后，即可進(jìn)樣測試。進(jìn)樣時(shí)動(dòng)作要迅速，并盡量保持留針時(shí)間的一致性，以保證進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。（）一般色譜圖應(yīng)于60分鐘內(nèi)記錄完畢。（）測試完畢，先關(guān)閉各加熱電源以及氫氣和空氣開關(guān)，待檢測器和柱箱溫度降100以下時(shí)，關(guān)閉載氣。（）除另有規(guī)定外，色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中的分離度（R）應(yīng)大于1.6。（）色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，考察重復(fù)性是否合格的指標(biāo)是：被測物質(zhì)峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）或平均校正因子相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均不應(yīng)大于2.0%。

24、（）所謂保留時(shí)間相同是指基本相同，彼此相差百分之幾秒是允許的。65、高效液相色譜鑒別法與氣相色譜鑒別法有許多相似之處，亦是采用比較法進(jìn)行鑒別。（A.tR B.pHC.RfD.mas）66、 高效液相色譜鑒別法有哪些特點(diǎn)？67、 判斷正誤題（）在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的柱填料是辛基硅烷鍵合硅膠。（）在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的流動(dòng)相是甲醇水或乙晴水溶劑系統(tǒng)。（）在藥品檢驗(yàn)中，HPLC最常使用的檢測器是紅外檢測器。（）流動(dòng)相應(yīng)先充分脫氣后才可使用。（）流動(dòng)相和供試品溶液需用微孔濾膜（0.45m）濾過，才可使用。（）使用鍵合硅膠柱，流動(dòng)相的pH值應(yīng)控制在2.52.7。（）工作完畢，應(yīng)先后用

25、乙醚和氯仿充分沖洗液路系統(tǒng)，尤其是使用了含鹽的流動(dòng)相，更應(yīng)充分沖洗。68.敘述中藥制劑常規(guī)檢查的定義。69.片劑需做()檢查；丸劑需做()檢查；散劑需做()檢查；硬膠囊劑需做()檢查；合劑需做()檢查；酒劑需做()檢查；注射劑需做()檢查。(A.重量差異 B.裝量差異 C. 水分D.崩解或溶散時(shí)限 E.外觀均勻度 F.乙醇量 G.pH值 H.澄明度 I.相對密度)70.某些中藥制劑為什么要做水分測定？中國藥典規(guī)定的水分測定方法有哪些？它們各自的適用范圍和特點(diǎn)是什么？71.水分測定第一法、第二法、第三法的原理分別是什么？72.水分測定第一法的干燥溫度為()；樣品第一次干燥()小時(shí)，以后每次干燥(

26、)小時(shí)，水分揮盡的指標(biāo)為連續(xù)兩次稱重之差不超過()mg；所用稱量瓶干燥至恒重是指連續(xù)兩次稱重之差不超過()mg。73. 水分測定第二法為什么要求使用水飽和的甲苯？74.水分測定第三法的真空度應(yīng)保持在()；其中五氧化二磷主要吸收()中的水分，無水氯化鈣吸收進(jìn)入干燥器的()中的水分。75.水分測定第一法規(guī)定取樣品25g，置干燥恒重的稱量瓶中，精密稱定。試問其稱量精度是多少？應(yīng)使用何種天平？76.中國藥典規(guī)定取某樣品約1g，精密稱定。試問其稱量范圍是多少？其稱量精度是多少？應(yīng)使用何種天平？77.敘述重量差異檢查的定義和意義。78.某蜜丸按丸服用，標(biāo)示丸重6g。按重差檢查規(guī)定，其測定份數(shù)為()，每份(

27、)丸，重差限度為()，允許重量范圍為()，超出重差限度一倍的允許重量范圍為()。需用()規(guī)格的天平稱量。根據(jù)測試結(jié)果，若所有份數(shù)均處于允許重量范圍之內(nèi)，則判定為()；若其中3份或3份以上超出允許重量范圍，則判定為()；若其中1份或2份超出允許重量范圍，但均未超出重差限度一倍的允許重量范圍，則判定為()，否則判定為()。79.相對密度測定的定義是什么？測定溫度是多少？被測劑型有哪些？藥典收載的測定方法是什么？其中哪種方法最常用？80.銀黃口服液（合劑）采用比重瓶法測定其相對密度，藥典規(guī)定d1.05。測定數(shù)據(jù)如下：比重瓶重21.597g，比重瓶+水重31.530g，比重瓶+供試品重32.150g。

28、試問：該制劑的相對密度是多少（保留三位有效數(shù)字）？是否符合藥典規(guī)定？操作時(shí)應(yīng)注意哪些要點(diǎn)？81.中藥制劑的含乙醇量是指()（A.25 B.20）時(shí)制劑中乙醇的()百分含量（A.容積 B.重量）。82.藥典規(guī)定哪些劑型需做含乙醇量測定？采用哪些測定方法？其中哪種方法最常用83.GC測定含乙醇量采用()（A.外標(biāo)法 B.歸一化法 C.內(nèi)標(biāo)-校正因子法）。其色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)中的柱理論板數(shù)（n）以()峰計(jì)算應(yīng)大于()；分離度（R）以()和()兩峰計(jì)算應(yīng)大于()；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不得大于()。84.采用GC測定顛茄酊中乙醇含量，精密量取樣品8ml、正丙醇5ml，加水稀釋成100ml，混勻，

29、再稀釋100倍，混勻，作為供試液。取1l進(jìn)樣，色譜圖中乙醇和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比A乙/A內(nèi)=0.9016，已知f=1.239，求算該制劑中乙醇含量（V/V ）。85.雜質(zhì)是藥品中存在的不具()作用，對人體有()或影響()的物質(zhì)。雜質(zhì)一般分為()和()兩種類型。雜質(zhì)的主要來源為()、()、()。86.下列物質(zhì)中，()屬于一般雜質(zhì)，()屬于特殊雜質(zhì)。（A 大黃中的草酸鈣 B 泥沙 C 重金屬 D 附子理中丸中的烏頭堿E砷鹽F 三黃片中的土大黃苷G甲醇H農(nóng)藥殘留）87.灰分檢查包括和。不屬于雜質(zhì)的灰分是()，例如()；酸不溶性灰分的主要來源是()。88.重金屬系指在實(shí)驗(yàn)條件下能與()或()作用顯色的金屬

30、雜質(zhì),其中常以為代表。89.重金屬檢查法中，()必須在PH3.5的條件下進(jìn)行。()使用比色管目測比色，()必須在堿性條件下進(jìn)行?！続 第一法（硫代乙酰胺法） B 第二法（熾灼法） C第三法（硫化鈉法） D 第四法（微孔濾膜法）】90.砷鹽檢查法有()和()。7.藥品中的重金屬主要是指()等對人體有害金屬元素.(A.鉛 B.汞C.銅D.砷E.鎘F.鐵G.鋅)91.判斷題.（）硫代乙酰胺法測定重金屬可產(chǎn)生棕黃色色斑供比色分析（）雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量。（）重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)鉛液是由醋酸鉛配制而成的。（）砷鹽檢查中，使用醋酸鉛棉的目的在于吸收H2S氣體。（）灰分檢查中高溫?zé)胱频臏囟纫话?/p>

31、在500600。（）灰分檢查主要是控制中藥及其制劑中的泥沙等外來雜質(zhì).（）泥沙的主要成分是草酸鈣,可溶于稀鹽酸,故是酸不溶性灰分的主要成分.（）古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，供試品的砷斑顏色比標(biāo)準(zhǔn)品的淺或與其一致，則說明砷鹽含量未超限。（）DDC-Ag法檢查砷鹽時(shí)，供試品的吸收度值比標(biāo)準(zhǔn)品的大，則說明含砷量未超限。（） DDC-Ag法的顯色反應(yīng)生成紅色的膠態(tài)銀，其最大吸收波長（max）為510nm。92.用化學(xué)反應(yīng)式表達(dá)重金屬檢查第一法的顯色原理.93.什么是外消色法?94.古蔡氏法中為什么要加入碘化鉀和酸性氯化亞錫試液?95.試述古蔡氏法和DDC-Ag法的同異。96.為什么說DDC-Ag法較古蔡氏法更

32、靈敏準(zhǔn)確？97.取阿膠2g，加氫氧化鈉1g，混勻，用小火燒灼使炭化，再高溫使完全灰化，放冷，加鹽酸、水使溶解，依第一法檢查砷鹽，含砷鹽不得超過百萬分之三。試問：應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1gml）多少毫升？樣品加堿燒灼的目的是什么？用化學(xué)反應(yīng)式表達(dá)砷斑生成的過程。98.取附子理中丸樣品25g，經(jīng)堿化、乙醚提取，提取物用無水乙醇溶解作為供試液。另精密稱取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成對照液（1mg/ml）。分別吸取供試液12l,對照液5l，點(diǎn)于同塊薄層板上對樣品中烏頭堿進(jìn)行限量檢查。計(jì)算：該藥品中烏頭堿的限量（ppm）。該藥品一次服用量（6g）中烏頭堿的最大允許量（mg）。99.中藥制劑含量測定的定義是什么

33、？其測定方法可分為哪兩類？100.屬于經(jīng)典分析方法的是，屬于儀器分析方法的是。（A.滴定法B.TLCSC.重量法D.HPLCE.揮發(fā)油測定法 F.GCG.浸出物測定法H.分光光度法I.總氮測定法J.AASK.CE）101.揮發(fā)油測定的原理是什么？藥典采用了和兩種測定方法，前者用于的測定；后者用于的測定，前者以為溶劑；后者以為溶劑。（A.甲法B.乙法C.輕于水的揮發(fā)油 D.重于水的揮發(fā)油 E.水 F.水和二甲苯）102.取牡荊油膠丸100丸，加醋酸溶液（110）500ml，照揮發(fā)油測定法測定，得總油量2.1ml（相對密度為0.897）。已知：供試品（100丸）重8.254g，標(biāo)示含量為20mg丸

34、，藥典規(guī)定每丸含牡荊油應(yīng)為標(biāo)示量的85.0110.0。解答：應(yīng)采用甲法還是乙法測定？寫出含量計(jì)算公式，并計(jì)算揮發(fā)油的含量（保留三位有效數(shù)字）。含量是否符合規(guī)定。為什么要用醋酸溶液提取揮發(fā)油？醋酸溶液如何配制？103.敘述浸出物測定法的定義和意義。藥典收載了哪些浸出物測定法？104.醇溶性浸出物的測定采用作為提取溶劑，揮發(fā)性醚浸出物的測定采用作為提取溶劑。（A.甲醇 B.乙醇 C.丙醇 D.正丁醇 E.石油醚 F.乙醚）105.根據(jù)浸出物的限量，哪種浸出物測定法的專屬性最強(qiáng)？主要是檢測何類成分？106.某散劑的揮發(fā)性醚浸出物的測定方法如下：解答：寫出含量計(jì)算公式，并計(jì)算浸出物含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，保留

35、二位有效數(shù)字）107.分光光度法定量分析的理論基礎(chǔ)是，TLCS定量分析的理論基礎(chǔ)是。（A.L-B定律 B.K-M方程）108.藥典采用的分光光度含量測定法有、和。其中慎用。109. 藥典中的吸收系數(shù)法采用的是（A.百分吸收系數(shù) B.摩爾吸收系數(shù)），其濃度單位為（A.g100mlB.gml），測定時(shí)（A.需要 B.不需）對照品。110.分別寫出吸收系數(shù)法、對照品比較法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法中供試液濃度（C供）的計(jì)算公式。111.標(biāo)準(zhǔn)曲線是指測定一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的吸收度，以為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)繪制的曲線【A.吸收度（A）B.濃度（C）】。其回歸方程為（A.AabCB.CabA），相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)（A.1

36、.0000B.0.9990）。112.某中藥片劑總蒽醌的含量測定方法如下：取樣品10片，精密稱定（3.150g），研細(xì)，再精密稱取25mg，加混合酸溶液回流15分鐘，放冷，用乙醚提取3次，合并提取液，用水洗滌2次，棄去水層，再用混合堿溶液萃取3次，合并堿液置100ml量瓶中，加混合堿液至刻度，搖勻，分取約20ml置100ml錐形瓶中，稱定重量，水浴回流15分鐘，放冷，再稱重，用氨試液補(bǔ)足減失重量，混勻，得供試液，置分光光度計(jì)中，在525nm處測量吸收度（A0.325）。對照液（每1ml含1，8-二羥基蒽醌10g的堿水液）在相同波長處測量吸收度（A0.520）。計(jì)算該藥品總蒽醌的含量（保留二位有

37、效數(shù)字。藥典規(guī)定，每片總蒽醌以1，8-二羥基蒽醌計(jì)不得少于7mg）。并回答以下問題：本藥品采用的是哪種分光光度測定法？為什么樣品要用混合酸溶液加熱回流？測量吸收度之前，供試液為什么還要加熱回流？光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘燈？113.某批六味地黃顆粒中牡丹皮的含量測定方法如下：取樣品約2g，研細(xì)，精密稱定（2.135 g），用水蒸氣蒸餾，收集餾出液約450ml，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法在274nm波長處測定吸收度（A0.433），按丹皮酚的吸收系數(shù)（）為862計(jì)算，即得。藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每袋（平均裝量為5.12g）含牡丹皮按丹皮酚計(jì)，不得少于6.0mg。解答：計(jì)算此批藥品牡丹

38、皮的含量（保留二位有效數(shù)字），并判斷是否合格。本法屬于哪種分光光度測定法？光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘燈？為什么采用水蒸氣蒸餾法制備供試液？114.排石顆?？傸S酮的含量測定方法如下：取本品20片，除去包衣，精密稱定0.2100g，研成細(xì)粉，精密稱取0.5315g（約相當(dāng)于5片的重量），精密加入稀乙醇25ml，密塞，搖勻，超聲處理5分鐘，靜置3小時(shí)以上，濾過，精密量取濾液4ml，置50ml量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，再精密量取2ml，置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，使混勻，放置6分鐘。加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫

39、氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘；以相應(yīng)的溶液為空白。在500nm為波長處測定吸收度， A=0.3620。根據(jù)無水蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A-0.10.87C，計(jì)算藥品中總黃酮的含量。中國藥典規(guī)定本品每片含黃酮以無水蘆丁計(jì)，不得少于25.0mg。解答：本藥品采用的是哪種分光光度測定法？光源應(yīng)選擇鎢燈還是氘燈？供試液是有色的還是無色的？求算該制劑總黃酮的含量。115.薄層掃描法的定義是什么？該法在藥品檢驗(yàn)中有哪些應(yīng)用？116.藥品檢驗(yàn)采用的TLCS儀應(yīng)為（A.雙波長雙光束的 B.單波長雙光束的C.單波長單光束的）。117.TLCS的定量分析理論基礎(chǔ)是。（A.L-B定律 B.K-

40、M方程 C.阿基米德定律）118.TLCS的測定方式有和兩種，其中可采用和，而僅采用。實(shí)際工作中最常使用。（A.吸收測定法 B.熒光測定法 C.透射法D.反射法）119.TLCS的掃描分和。熒光測定法采用；吸收測定法大多采用?？捎行尘案蓴_的是。(A.單波長掃描 B.雙波長掃描 C.三波長掃描 )。120.TLCS的掃描方式有和兩種。其中主要用于熒光測定法；而適用于斑點(diǎn)不規(guī)則的吸收測定法，故最為常用。（A.直線式 B.鋸齒式 C.斜線式）掃描方向應(yīng)為。（A.橫向 B.縱向-自下而上）121.供可見光掃描的光源為，其波長范圍為；供紫外光掃描的光源為，其波長范圍為；供熒光掃描的光源為或，其常用

41、波長（激發(fā)波長）為。（A.鎢燈B.氘燈 C.氙燈或汞燈 D.400800nm E.200400nm F.365nm）122.TLCS在中藥含量測定中可采用和，又分為和。其中較為常用。（A.外標(biāo)法 B.內(nèi)標(biāo)法 C.一點(diǎn)法 D.兩點(diǎn)法）123.當(dāng)建立薄層掃描外標(biāo)法時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，則采用；標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過原點(diǎn)，則采用。（A.外標(biāo)一點(diǎn)法 B.外標(biāo)兩點(diǎn)法）124.分別寫出外標(biāo)一點(diǎn)法和外標(biāo)兩點(diǎn)法的直線方程。125.外標(biāo)一點(diǎn)法即點(diǎn)加一個(gè)原點(diǎn)，而外標(biāo)兩點(diǎn)法即點(diǎn)加兩個(gè)原點(diǎn)。這種認(rèn)識對嗎？126.外標(biāo)法的點(diǎn)樣原則為：一點(diǎn)法 至少點(diǎn)加個(gè)原點(diǎn)，其中個(gè)為同一質(zhì)量對照品的；個(gè)為同一質(zhì)量樣品的且均分為兩組。外標(biāo)兩點(diǎn)法

42、至少點(diǎn)加個(gè)原點(diǎn)，其中個(gè)為對照品的，且分為大質(zhì)量組和小質(zhì)量組，每組個(gè)原點(diǎn)；個(gè)為同一質(zhì)量樣品的，且均分為兩組。（8、6、4、2、）對照品和樣品的原點(diǎn)應(yīng)點(diǎn)加。（A.交叉 B.非交叉）127.枳實(shí)導(dǎo)滯丸中枳實(shí)的含量測定方法如下：取本品粉末約0.5g，精密稱定（0.5124g），置索氏提取器中，加甲醇90ml，水浴回流4小時(shí)，趁熱過濾至100ml量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液并入濾液，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試液。精密吸取供試液5l、橙皮苷對照液（0.05mgml）2l與5l，分別點(diǎn)于同一塊聚酰胺薄膜上，以甲醇為展開劑，展開，展距約3cm

43、，取出晾干，噴以三氯化鋁甲醇溶液，放3小時(shí)，紫外燈（365nm）下定位，上機(jī)掃描，激發(fā)波長：300nm，測量供試品與對照品熒光強(qiáng)度的積分值（A），計(jì)算，即得。藥典規(guī)定，本品每1g含枳實(shí)以橙皮苷計(jì)算不得少于20.0mg。解答：本法屬于熒光測定法還是吸收測定法？采用線性掃描還是鋸齒形掃描？采用反射法還是透射法？光源采用氙燈還是氘燈？為什么采用聚酰胺薄膜分離供試品？屬于外標(biāo)一點(diǎn)法還是外標(biāo)兩點(diǎn)法？計(jì)算枳實(shí)的含量。（保留三位有效數(shù)字。A對（2l）885.7 A對（5l）979.4 A供835.6）128.九分散中馬錢子的含量測定方法如下：取本品10包，混合研勻。精密稱取2.098g，置具塞錐形瓶中，精密

44、加氯仿20ml與濃氨試液1ml，搖勻，稱重，于室溫下放置24小時(shí)，再稱重，用氯仿補(bǔ)足減失的重量，濾過。精密量取濾液10ml，用硫酸溶液（3300）分次提取，至生物堿提盡，合并硫酸液，置另一分液漏斗中，加濃氨試液使呈堿性，用氯仿分次提取，合并氯仿液，蒸干，放冷，殘?jiān)芯芗勇确?ml使溶解，作為供試液。吸取供試液、士的寧對照液（0.4mgml）各5l，分別點(diǎn)于同一塊硅膠薄層板上，以甲苯丙酮乙醇濃氨試液（161214）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。上機(jī)掃描，波長：，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。藥典規(guī)定，本品按干燥品計(jì)每包含馬錢子以士的寧計(jì)算，應(yīng)為4.55.5mg

45、。解答：本法為外標(biāo)一點(diǎn)法還是外標(biāo)兩點(diǎn)法？本法屬于熒光測定法還是吸收測定法？展開劑中為什么加入少量濃氨試液？采用哪種顯色方法進(jìn)行定位？樣品波長是多少？參比波長是多少？如何標(biāo)示生物堿已被提盡？計(jì)算馬錢子的含量。（保留兩位有效數(shù)字。A對19663.07A供20617.25樣品含水量5.5平均裝量2.548g）129.高效液相色譜法的定義是什么？130.HPLC檢驗(yàn)中藥最常用色譜法，(A.反相鍵合相 B.正相鍵合相 C.吸附) 其柱填料常用。（A.C18 B.C8 C.硅膠）；流動(dòng)相常用或。（A.水-甲醇 B.水-乙腈 C.苯）131.HPLC定量分析法有和，中藥含量測定主要采用。（A.外標(biāo)法 B.內(nèi)

46、標(biāo)法 C.吸收系數(shù)法）132.高效液相色譜法的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)包括哪些項(xiàng)目？并寫出相應(yīng)的計(jì)算公式。133.從復(fù)方甘草片的HPLC色譜圖中得知：那可丁的保留時(shí)間3.20分鐘，峰寬0.33分鐘，半高峰寬0.23分鐘?？纱虻谋Ａ魰r(shí)間5.00分鐘，峰寬0.49分鐘，半高峰寬0.22分鐘。嗎啡的保留時(shí)間12.00分鐘，峰寬0.82分鐘，半高峰寬0.35分鐘。分別求算上述3種成分的理論板數(shù)和相鄰兩峰的分離度。134.取某對照液10l，連續(xù)3次注入高效液相色譜儀測定，所得色譜峰峰面積分別為、。試計(jì)算RSD,并判斷色譜重復(fù)性是否符合規(guī)定。135.三黃片中大黃含量測定的方法如下：取樣品20片，去糖衣，精密稱定（5.084g），研細(xì)，精密稱取0.2548g（約相當(dāng)于1片的重量），置錐形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流1小時(shí)，放冷，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置燒瓶中，水浴蒸干，加30乙醇-鹽酸（101）溶液15ml，置水浴上加熱水解1小時(shí)，立即冷卻，用氯仿強(qiáng)力萃取4次，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘?jiān)脽o水乙醇-醋酸乙酯（21）溶解，移置25ml量瓶中，并稀