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文檔簡(jiǎn)介
1、離子色譜簡(jiǎn)介離子色譜簡(jiǎn)介傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)MISP英藍(lán)技術(shù)英藍(lán)技術(shù)應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例樣品樣品固體固體液體液體氣體氣體IC 兼容兼容 ?樣品樣品固體固體液體液體氣體氣體固體樣品固體樣品萃取萃取灰化灰化消解消解溶解溶解液體樣品液體樣品氣體樣品氣體樣品固體吸附固體吸附液體吸收液體吸收液體樣品液體樣品洗脫洗脫液體樣品液體樣品蒸餾蒸餾稀釋稀釋膜分離膜分離 滲析滲析 超濾超濾 液液:液液 萃取萃取 液液:固固 萃取萃取 離子交換離子交換 中和中和 沉淀沉淀 去除有機(jī)物去除有機(jī)物基體去除基體去除 基體消除基體消除 中和中和 IC 預(yù)分離預(yù)分離沉淀沉淀pH去除顆粒物去除顆粒物 過(guò)濾過(guò)濾 離心離
2、心 共沉淀共沉淀標(biāo)準(zhǔn)加入標(biāo)準(zhǔn)加入液體樣品液體樣品蒸餾蒸餾稀釋稀釋膜分離膜分離 滲析滲析 超濾超濾 液液: 液萃取液萃取 液液:固萃取固萃取 離子交換離子交換 中和中和 沉淀沉淀 有機(jī)物去除有機(jī)物去除基體去除基體去除 基體消除基體消除 中和中和 IC 預(yù)分離預(yù)分離沉淀沉淀pH顆粒物去除顆粒物去除 過(guò)濾過(guò)濾 離心離心 共沉淀共沉淀標(biāo)準(zhǔn)加入標(biāo)準(zhǔn)加入EP1CD2自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器 + 泵泵 2E流動(dòng)相流動(dòng)相: 淋洗液淋洗液P1高壓泵高壓泵進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥 AC分離柱分離柱MSM 抑制器抑制器D電導(dǎo)檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器S樣品樣品P2蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵A閥閥 InjectE流動(dòng)相流動(dòng)相: 淋洗液淋洗液P1高壓泵高壓泵
3、進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥 AC分離柱分離柱MSM 抑制器抑制器D電導(dǎo)檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器S樣品樣品P2蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵CP1ED2超濾超濾/滲析滲析/離子交換離子交換/吸附吸附/沉淀沉淀/基體消除基體消除/IC預(yù)分離預(yù)分離/標(biāo)準(zhǔn)溶液的自動(dòng)多點(diǎn)校正標(biāo)準(zhǔn)溶液的自動(dòng)多點(diǎn)校正/標(biāo)準(zhǔn)加入標(biāo)準(zhǔn)加入濃度低濃度低高濃度離子性基體高濃度離子性基體高污染高污染重現(xiàn)性差重現(xiàn)性差?lèi)毫迎h(huán)境惡劣環(huán)境高消耗高消耗手工勞動(dòng)手工勞動(dòng)超濾超濾滲析滲析基體消除基體消除基體中和基體中和自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)品校正自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)品校正預(yù)濃縮預(yù)濃縮適用于:較低負(fù)載樣品適用于:較低負(fù)載樣品 飲用水飲用水 地表水地表水 廢水廢水 提取物提取物Ultrafiltration cel
4、lE淋洗液淋洗液P1高壓泵高壓泵進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥AC分離柱分離柱MSM 抑制器抑制器D電導(dǎo)檢測(cè)電導(dǎo)檢測(cè)S樣品樣品P2蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵A position fillCP1ED2P2接收液端無(wú)顆粒接收液端無(wú)顆粒大顆粒被沖走,并不會(huì)堵塞膜大顆粒被沖走,并不會(huì)堵塞膜樣品端高流速樣品端高流速接收端低流速接收端低流速英藍(lán)超濾技術(shù)A Supp 4 2501Organicsn.q.2Organicsn.q.3Cl41414NO31025HPO425776SO428427Oxalaten.q.ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; dilution 1:100; 0.15 m rec. ce
5、llul.A Supp 5 1001Chloride19062Nitrate3643Sulfate13474未知未知-ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/L; dilution 1:100連續(xù)流動(dòng)滲析連續(xù)流動(dòng)滲析滲析膜孔徑滲析膜孔徑 0.2 m離子可通過(guò)滲析膜離子可通過(guò)滲析膜顆粒,蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)被顆粒,蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)被排阻排阻濃度差大濃度差大無(wú)平衡濃度無(wú)平衡濃度停止流動(dòng)滲析停止流動(dòng)滲析滲析時(shí)間滲析時(shí)間 6 . 10 min樣品體積樣品體積 10 mL樣品一側(cè)無(wú)損失,樣品一側(cè)無(wú)損失,濃度平衡濃度平衡滲析率滲析率 96 %無(wú)需預(yù)濃縮或過(guò)濾無(wú)需預(yù)濃縮或過(guò)濾Metro
6、hm獨(dú)特技術(shù),擴(kuò)展獨(dú)特技術(shù),擴(kuò)展IC應(yīng)應(yīng)用用C環(huán)境地表水和廢水工業(yè)污水土壤和過(guò)濾提取液固體廢物提取液工業(yè)處理電解槽發(fā)酵液藥物分解研究農(nóng)業(yè)科學(xué)和生產(chǎn)飲料食品提取液植物提取液生物醫(yī)學(xué)血液/血清/血漿尿組織提取物細(xì)胞外液Metrosep Dual 1 701Chloride9382Nitraten.q.3Phosphaten.q4Sufate103ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.4/2.0 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 m cellul. acetatMetrosep A supp 5-250+Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2C
7、O3; 3.2/1.0 mmol/L湖南省疾病預(yù)防控制中心Metrosep A supp 4-250,Metrosep A supp 4/5 Guard, NaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L 湖南省疾病預(yù)防控制中心Metrosep Dual 21Chloride74.72Nitrite20.5.3Nitrate23.94n. det.-5Phosphate25.26Sulfate192.77n. det.-ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 0.2 m cellul. acetatMetrosep A supp
8、 5-250+Metrosep A Supp1 GuardNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; dilution 1:5; 100uL,檢測(cè)限,0.1mg/kg,重現(xiàn)性:0.55%-1.75%江蘇省疾病預(yù)防控制中心Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 GuardNaOH/Na2CO3; 50/5 mmol/L+5%乙腈乙腈; 012345678910min3035404550556065707580uS/cmCond磷 酸 根焦 磷 酸 根多 聚 磷 酸 根偏 磷 酸 根012345678910min323436384042
9、444648505254uS/cmCond磷 酸 根2焦 磷 酸 根多 聚 磷 酸 根偏 磷 酸 根012345678910min3334353637383940414243uS/cmCond磷 酸 根Metrosep A supp 5-250+Metrosep A Supp 4/5 GuardNaHCO3/Na2CO3; 9.6/3.0 mmol/L+30%acetone; dilution 1:10; 20uL,上海寶鋼技術(shù)中心Metrosep Anion Dual 11Chloride 265.92nitrate3.83phosphate838.34sulphate148.9ppmNaH
10、CO3/Na2CO3; 2.4/2.5 mmol/L; Dilution 1:50 離心后進(jìn)樣Metrosep Anion Dual 21Bromide81.92Nitrite 72.33Phosphate2.5ppmMetrosep Anion Dual 21Bromide4.12phosphate3.8ppmNaHCO3/Na2CO3; 2.0/1.3 mmol/L; C地表水和生活廢水可直接進(jìn)樣污染嚴(yán)重的廢水粗過(guò)濾或離心飲料(帶果漿)直接進(jìn)樣或離心分散食品離心土壤/灰燼/植物/固體廢氣物的提取物/洗脫物沉降、離心或粗過(guò)濾水-油乳濁液可直接進(jìn)樣 33 ic_sample_prep_1708
11、2001_e.pptChangeValve A +預(yù)濃縮柱Valve Afill英藍(lán)樣品制備 預(yù)濃縮技術(shù)CP1ED2Metrosep Dual 21Fluoride45 1502Chloride100 2103Bromide0 1004Nitrate10 1125Sulfate40 145pptNaHCO3/Na2CO3; 2.0/3.2 mmol/L; 10 mL preconc, spiked 100 pptA Supp 5 1501F22AC223Cl134NO365HPO42176SO4297Oxalate12pptNaHCO3/Na2CO3; 1/3.2 mmol/L; 20 mL
12、preconc. 39 ic_sample_prep_17082001_e.ppt英藍(lán)樣品制備基體消除CP1EDP32T# 2預(yù)濃縮柱在線Valve AfillValve Bfill50 L 異丙醇樣品異丙醇樣品B基體消除基體消除A無(wú)基體消除無(wú)基體消除ppbFAc443 Cl30 NO328 SO42425 Cl24 NO317 SO42Metrosep A Supp 5 2501Acetate10.92Formate2.93Chloride1.3ppmTransfer sol. aq. + 10 % acetoneNaHCO3/Na2CO3; 1.0/3.2 mmol/Lleft:witho
13、ut m.e.Loop 20 Lright:with m.e.Loop 20 Ltransfer vol . 2 mL0.74 F3.6 Cl0.97 NO30.98 HPO421.1 SO4230 % NaOH, 20 L loopAwith matrix eliminationBwithout matrix eliminationppm 44 ic_sample_prep_17082001_e.ppt英藍(lán)樣品制備基體中和CP1EDP23T# 1樣品充滿定量環(huán)Valve AinjectValve BfillMetrosep Dual 21Chloride25.082Carbonaten.q.
14、3Chlorate4.764Sulfate10.43ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 50 % NaOH, 20 L loop1Metrosep A Supp 4 2501Formaten.q.2Chloride0.033Nitriten.q.4Bromide0.955Nitrat0.046Carbonaten.q.7Sulfate0.13ppmNaHCO3/Na2CO3; 1.7/1.8 mmol/L; 26 % NH3, 20 L loop234567基體中和去除硼酸干擾連云港核電站10 LHCl direct injectionppmMetrosep C2 250Metros
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