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1、位錯(cuò)蝕坑觀察位錯(cuò)蝕坑觀察一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饫们治g坑觀察位錯(cuò)的方法。二、實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備二、實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備 純鐵 顯微鏡三、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)原理 選擇適當(dāng)?shù)那治g劑和在一定侵蝕條件下,把晶體表面侵蝕掉一層,由于位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變以及雜質(zhì)原子聚集等原因使其侵蝕速率與周圍基體不同,一般是位錯(cuò)露頭處侵蝕速率快,故形成蝕坑?,F(xiàn)以硅單晶為例說明。(一)不同晶面上的位錯(cuò)蝕坑圖1 位錯(cuò)蝕坑在各個(gè)晶面上的形狀a) 111上的蝕坑 b)110上的蝕坑 c) 100上的蝕坑 硅是金剛石型晶體結(jié)構(gòu),屬于面心立方晶體點(diǎn)陣。位錯(cuò)蝕坑在各個(gè)晶面上的形狀如圖1所示。觀察面為111晶面時(shí),是正三棱錐坑(等邊三角形);觀
2、察面為110晶面時(shí),是矩形底四棱錐坑(矩形);觀察面為100晶面時(shí),是正方形底四棱錐坑(正方形)。因此,可以根據(jù)位錯(cuò)蝕坑的形狀判斷觀察面所屬晶面族。至于說,觀察面不同為什么蝕坑形狀不同這主要是因?yàn)楸磺治g的晶體表面總趨于以表面能最低的密排面作為外露面。侵蝕劑:A液,HCl 0.5ml,H2O2 15ml,H2O 100ml(12s)B液,HCl 1ml,F(xiàn)eCl36H2O 10g,H2O 100ml (8s)C液,4%硝酸酒精(10s) 侵蝕程序如下:拋光后的試樣先在A液中侵蝕約8-15秒,目的是為了出現(xiàn)蝕坑的核心。這時(shí)試樣表面形成一層黃色薄膜和黃色斑點(diǎn),在顯微鏡下可看到每個(gè)黃色斑點(diǎn)就是一個(gè)蝕坑
3、核心。再將試樣放入B液中侵蝕10秒鐘以內(nèi),待晶粒隱約出現(xiàn),然后放入C液中10秒;最后洗凈吹干,這樣就出現(xiàn)了精確幾何形狀的蝕坑。 如果試樣表面是(001)、(110)、(111),侵蝕所得侵蝕坑的典型形狀如圖2所示。如果試樣表面不正好是(110),而是(h k 0),則侵蝕坑中間那條線不在正中,而偏離到一邊去,如圖3(a)中所示。同樣試樣表面如不正好是(111)面,而是一般的(h k l)面,則三角形的侵蝕坑的三個(gè)角不等,如圖3(b)所示。(二)刃型位錯(cuò)、螺形位錯(cuò) 在較高放大倍數(shù)(400)下觀察,可發(fā)現(xiàn)有的蝕坑壁平坦,有的蝕坑內(nèi)隱約存在著三角形螺旋回線。依據(jù)這一特征可以判定前者為刃型位錯(cuò),而后者
4、為螺型位錯(cuò)。如圖4所示。圖4 a)刃型位錯(cuò) b)螺型位錯(cuò) 層錯(cuò)是最密排面堆垛順序出現(xiàn)差錯(cuò)時(shí)產(chǎn)生的晶體缺陷。層錯(cuò)區(qū)與完整晶體區(qū)之間形成不全位錯(cuò)。由層錯(cuò)區(qū)發(fā)展起來的晶體部分與周圍完整晶體部分之間為不全位錯(cuò)構(gòu)成的界面。為使界面上不全位錯(cuò)區(qū)彈性應(yīng)變能降到最低限度,總趨于以最密排面作為界面,因而形成了由111構(gòu)成的三棱錐(如圖5a所示)。又因?qū)渝e(cuò)區(qū)自身仍屬規(guī)則排列晶體,故侵蝕速率與周圍基體相同,只有作為界面的不全位錯(cuò)區(qū)侵蝕速率快而形成凹溝。因此,層錯(cuò)的金相形貌為完整或不完整的三角形框線,如圖5b所示。圖5 層錯(cuò)a) 形成示意圖 b) 金相形貌示意圖(三)小角度晶界、位錯(cuò)塞積和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)小角度晶界是由許多相互平行的刃型位錯(cuò)垂直排列而成。一根位錯(cuò)線露頭形成一個(gè)蝕坑,垂直排列起來的位錯(cuò)線必然形成一列蝕坑,面且以三角形頂角對(duì)底邊垛接的方式出現(xiàn)。如圖6所示。 當(dāng)滑移位錯(cuò)受阻時(shí),會(huì)出現(xiàn)位錯(cuò)塞積現(xiàn)象。許多相互平行的位錯(cuò)線并排于同一滑移面上,其金相組態(tài)是許多蝕坑橫向排列,底邊在同一直線上,如圖7所示。圖6 小角度晶界 圖7 位錯(cuò)塞積 如果位錯(cuò)從蝕坑處移開后又
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